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Carius管直接蒸馏快速分离锇方法的改进 总被引：9，自引：6，他引：3
蒸馏法是Re-Os同位素测量体系从基质中分离Os的一种快捷方法,但装置繁琐,清洗工作量大,已成为限制其应用的瓶颈。文章对Carius管传统蒸馏装置进行了改进,利用橡胶滴头代替硅胶管和玻璃堵头自制Carius管直接蒸馏接口装置,简化了气体进出口管路,使用电蒸笼代替电热套,对蒸馏时间、样品溶液稀释倍数和吸收液体积等蒸馏条件进行了优化。改进后的装置升温速度、稳定性和简便性得到提高,简化了实验器皿,有利于降低空白,实现在较小操作空间内大批量样品的同时处理。Carius管直接蒸馏实验结果表明,Os的回收率可达86.7%～95.2%。在长时间(2 h)蒸馏条件下,Os回收率比传统蒸馏瓶法高约41%。针对不同样品类型和测试仪器,可选择相应的蒸馏条件,有效压缩了样品处理时间,提高了测量计数。对Re-Os定年标准物质GBW 04436(JDC)测定5次的模式年龄为(139.5±1.9)Ma～(142.0±2.1)Ma,标准物质GBW 04435(HLP)测定2次的模式年龄为(220±3.3)Ma～(223.0±3.2)Ma,分别与标准值(139.6±3.8)Ma和(221.4±5.6)Ma在不确定度范围内一致。改进后的Carius管直接蒸馏装置已应用于日常样品处理。 相似文献
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辉钼矿的铼-锇同位素地质年龄测定方法研究 总被引：234，自引：27，他引：234
本研究在国内首次将同位素稀释等离子体质谱法应用于铼-锇同位素系统地质年龄测定。建立的化学分离方法包括碱熔分解样品、丙酮萃取分离铼、 蒸馏法分离锇。全流程化学回收率在90％以上。铼和~(187)Os的空白值分别为0.07ng和0.01ng。用本法测定了我国4个钼矿床的辉钼矿矿化年龄,其年龄测定精度(2σ)在3％以内。测定结果与地质背景的符合情况令人满意。直接测定金属矿床年龄的铼-锇法较之间接测定围岩时代来推断矿化年龄的其它定年方法更能反映真实年龄。鉴于许多热液硫化物矿床常含有辉钼矿,该法有较广泛的应用前景。 相似文献
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铼-锇同位素定年方法及分析测试技术的进展 总被引：55，自引：16，他引：39
铼-锇同位素定年已经成为矿床学乃至于地质学领域最重要的定年技术之一。文章简略地回顾了铼-锇同位素体系技术方法的发展过程;介绍了准确测定187Re衰变常数的发展历史,铼-锇同位素定年和同位素示踪的基本原理,铼与锇的基本化学性质、在自然界的分布、地球化学行为、赋存状态和样品采集应注意的问题。结合作者实验室10余年的铼-锇同位素体系分析经验,较系统地总结了常用的样品分解和化学分离方法;介绍了负离子热表面电离质谱和电感耦合等离子体质谱测定铼、锇同位素的方法原理、特点和应注意的技术细节,以及近年来用于准确测定锇稀释剂的锇标准参考物质的选择、化学组分测定和铼-锇标准参考物质的研究进展。 相似文献
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湘东南将军寨钨矿花岗岩地球化学特征及铼-锇同位素定年 总被引：6，自引：0，他引：6
将军寨钨矿是湘东南白云仙矿田中一个典型的石英脉型黑钨矿床。岩石学和岩石地球化学研究表明,将军寨钨矿花岗岩体为一复式岩体,是同源岩浆演化的产物,具有壳源花岗岩的特征。文章研究了白云仙矿田将军寨钨矿花岗岩的地球化学特征,并进行石英脉型黑钨矿石中辉钼矿的铼-锇同位素定年,以精确厘定将军寨钨矿的形成时间,揭示湘东南地区钨、锡等有色金属成矿的时限及其地球动力学背景。铼-锇同位素定年结果表明,辉钼矿中铼的含量偏低,表明将军寨钨矿的成矿物质来源可能是以上地壳为主。4件辉钼矿样品的铼-锇同位素模式年龄为(151.3±2.5)Ma～(163.6±2.3)Ma,其等时线年龄为(169.6±2.7)Ma,这表明将军寨钨矿形成于燕山早期,为华南中生代大规模成矿作用的产物。 相似文献
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安徽滁州琅琊山铜矿辉钼矿铼-锇同位素定年及其地质意义 总被引：7，自引：0，他引：7
首次运用铼-锇同位素方法对滁州琅琊山铜矿床中的辉钼矿进行定年。5件辉钼矿样品的模式年龄为(128.9±1.8)Ma～(130.3±1.9)Ma,187Re-187Os等时线年龄为(128.6±2.2)Ma,其加权平均方差(MSWD)为0.45,为滁州琅琊山铜矿床提供了准确的形成时限。分析结果表明,滁州琅琊山铜矿床是早白垩纪(燕山晚期)区域构造-岩浆活动的产物。琅琊山铜矿床辉钼矿中铼含量较高,推断成矿物质主要是壳幔混源,且主要是幔源。 相似文献
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青海祁漫塔格索拉吉尔矽卡岩型铜钼矿床辉钼矿铼-锇同位素定年及其地质意义 总被引：13，自引：2，他引：11
索拉吉尔铜钼矿床是青海祁漫塔格成矿带产于中酸性侵入岩与含碳酸盐岩地层接触带中的典型矽卡岩型矿床,矿体规模大、品位高。利用辉钼矿铼-锇同位素定年技术,获得9件样品的模式年龄为(236.9～240.1)Ma,加权平均年龄为(238.8±1.3)Ma,其加权平均方差(MSWD)为0.32,187Re-187Os等时线年龄为(239±11)Ma(MSWD=0.48),模式年龄和等时线年龄结果集中一致,表明铜钼成矿作用发生于中三叠世。索拉吉尔铜钼矿床辉钼矿样品中铼含量为73.8～98.5μg/g,指示其成矿物质来源为壳幔混合源。 相似文献
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辉钼矿铼－锇同位素年代学研究简介 总被引：1，自引：0，他引：1
辉钼矿铼－锇同位素年代学测定依据该矿物中含有由１８７Ｒｅ通过β－衰变而形成的放射性成因１８７Ｏｓ。这一同位素年代学方法由于８０年代以来微量铼、锇同位素质谱技术的成熟而逐渐应用于研究中，获得了具有地质意义的年龄值。对辉钼矿年龄测定的成功与否，选择适当的样品至关重要。一般而言，红外透光性（ｉｎｆｒａｒｅｄｔｒａｎｓｐａｒｅｎｃｙ）大于３．５的辉钼矿样品适合于铼－锇同位素年代学研究，其辉钼矿的铼－锇同位素年龄值十分接近于围岩的钾－氩或其它常规同位素方法的年龄值。 相似文献
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利用多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定镁铁-超镁铁质岩石中的铼-锇同位素组成 总被引：8，自引：0，他引：8
报道了用多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定Re-Os同位素组成的质谱方法和化学分离方法,并应用该方法测定了天然镁铁-超镁铁质岩石样品中的Os同位素组成及Re、Os含量.Re同位素组成的MC-ICPMS测定利用膜除溶雾化器(Aridus)和静态法拉第杯接收的方式完成,采用Ir标准溶液在线校正仪器的质量分馏.Os同位素组成的MC-ICPMS测定采用常规雾化器和离子计数器静态接收的方式完成,并用10%的HCl-EtOH和10%的HCl溶液交替清洗进样系统来消除Os的"记忆效应".岩石样品的Re和Os化学分离采用Carius管溶样法,结合CCl4萃取以及微蒸馏的方法分离纯化Os,利用阴离子交换树脂的方法分离纯化Re.运用上述方法,对6个镁铁-超镁铁质岩石样品中的Re、Os含量和187Os/188Os同位素比值进行了测定,获得了理想的分析结果. 相似文献
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Re-Os同位素组成测试方法及其应用进展 总被引：1，自引：0，他引：1
Re为中等不相容元素，Os则属强相容元素，与母子体均为不相容元素的Rb Sr、Sm Nd、U Th Pb等同位素体系相比，具亲铁、亲硫性的Re Os同位素体系在定年和示踪研究中显示出特殊性，受到了地学家高度重视，其应用正走向普及。总结和对比了近年来Re Os同位素分析中样品分解的不同方法（NiS火试金法、Carius管溶样法、高压灰化消解法、浸提法、水样处理法）、Os的分离（常规蒸馏、液溴和CCl4提取、快速低本底提取、小型蒸馏）与纯化流程（微蒸馏）、Os同位素比值质谱测定法（N TIMS、ICP MS、微区原位（in situ）分析）及随测定方法的改进Re Os同位素体系在地球科学研究中的应用进展。 相似文献
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一种简单的辉钼矿Re-Os同位素年龄测定中Re化学分离方法：“钽试剂”萃取法 总被引：1，自引：0，他引：1
介绍了一种简单的辉钼矿Re-Os同位素定年中Re的化学分离方法,采用“钽试剂”（N-苯甲酰基苯基羟胺）的氯仿溶液萃取辉钼矿中的主要基体和干扰元素,如Mo、Fe和W,达到Re与这些主要基体元素分离的目的。在此基础上,建立了Carius管溶样-四氯化碳萃取分离Os-“钽试剂”萃取分离Re以及同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定的分析流程。利用该分析流程,对辉钼矿标准物质JDC进行Re-Os同位素年龄测定研究,测得其Re、Os的平均含量及年龄分别为（17．6±0．2）μg／g、（25．9±0．3）ng／g和（140．1±2．4）Ma,该结果在误差范围内与标准参考值一致。与目前常用的辉钼矿Re-Os同位素定年方法相比,该方法具有操作简便、快速、高效以及成本低的优势,非常适合作为辉钼矿Re-Os同位素定年的化学分离常规方法。 相似文献
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含辉钼矿全岩样品Re-Os同位素定年研究:在北京大庄科钼矿床中的应用 总被引：1，自引：1，他引：0
采用硝酸在比色管中对辉钼矿样品中Re含量进行初测的方法,测得辉钼矿标准样品JDC Re含量与推荐值在误差范围内基本一致,与传统的Carius管法相比,该方法具有简便快速的特点。传统的辉钼矿Re-Os同位素定年分析对象为辉钼矿单矿物,根据所测得的187Re/187Os值获得辉钼矿的Re-Os年龄,Re、Os在辉钼矿中大量富集,而在硅酸盐矿物中几乎没有,探索性地对含有辉钼矿的全岩样品进行Re-Os同位素定年,虽然所得Re、Os含量偏低,但187Re/187Os值不会变。该方法省去了选样过程花费的大量时间,避免了选样过程中可能造成的交叉污染。采用同位素稀释Carius管逆王水法探索性地对北京大庄科钼矿床中含辉钼矿全岩样品进行Re-Os同位素年龄测定,获得了(137.6±3.7)Ma精确的等时线年龄,与挑选出辉钼矿单矿物样品的Re-Os同位素等时线年龄(136.8±2.6)Ma吻合较好,直接厘定了大庄科钼矿的成矿时代。该年龄与矿区汉家川石英二长岩锆石U-Pb年龄一致,表明大庄科钼矿的形成与汉家川石英二长岩关系较为密切,为中国东部第二期大规模成矿作用的产物,形成于中国东部岩石圈伸展环境。 相似文献
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Re-Os法能够直接厘定内生金属矿床成矿时代,但是封闭Carius管法化学流程复杂,且有一定的危险性。本文建立了一种简便快速测定辉钼矿Re-Os年龄及其Re含量的方法。用3 mL浓硝酸在10 mL比色管中溶解5~15 mg辉钼矿样品,将溶液中的钼酸沉淀分离后稀释定容,直接采用质谱测量187和185质量数比值(M187/M185)。利用辉钼矿Re-Os年龄标准物质JDC和HLP的M187/M185值与其年龄的正相关线性关系计算未知辉钼矿样品的Re-Os年龄,并通过185Re计数利用相对法计算Re含量。本方法应用于测量13.26~2130 Ma的辉钼矿,Re-Os年龄的测定值与推荐值的相对偏差多数在0.36%~7.42%之间,由于放射性积累较多,长年龄样品测量的准确度较高。与传统Carius管法相比,该方法不需要加入稀释剂,省去了封闭和打开Carius管环节以及Re-Os分离纯化流程,适合于辉钼矿Re-Os年龄的初步分析。 相似文献
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石灰岩铼-锇同位素分析方法研究及应用初探 总被引：2，自引：2，他引：0
针对石灰岩样品Re-Os同位素分析,在选样和溶样方法上进行了改进,在Carius管封闭前加入HCl与石灰岩反应释放出大量CO2,然后加入氧化剂和稀释剂封闭Carius管溶解样品,大大增加了样品取样量。利用改进的方法对采自青海玉树地区二叠世九十道班组底部的灰黑色微细晶灰岩的Re-Os同位素体系进行了分析测定,得到了精确的沉积年龄(283.1±7.1)Ma(MSWD=0.61,Model1,n=7)。187Os/188Os同位素初始值为0.56±0.12,与二叠纪时海水的187Os/188Os值相一致,反映了石灰岩沉积时海水的187Os/188Os比值。所得石灰岩年龄与其中的生物化石年龄相吻合,并且与区域上岩浆岩锆石年龄相互印证,表明Re-Os同位素体系在该石灰岩中的封闭性较好。通过石灰岩中有机碳含量以及其中Re、Os含量关系研究,得出了Re、Os在灰岩中主要赋存于有机质中的结论。从原理上解释了Re-Os同位素体系在灰岩中的应用具有十分广泛的前景。 相似文献
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铜镍硫化物的Re-Os同位素定年方法及应用实例 总被引：5，自引：1，他引：5
摘要本文介绍了含有普通Os的铜镍硫化物的Re-Os同位素定年方法及其在新疆黄山东和金川铜镍矿床的应用实例。样品采用Carius管溶解，Re采取丙酮萃取、阳离子树脂交换分离，Os则采取蒸馏分离方式，质谱测量为电感辆合等离子体质谱(ICP-MS)。结果表明，采用ICP-MS进行铜镍硫化物的Re-Os同位素定年研究，同样能得到令人满意的结果。 相似文献
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铼-锇同位素分析样品预处理研究进展 总被引：1，自引：0，他引：1
文章评述并归纳了近年来地质样品中Re-Os同位素分析的化学前处理方法研究进展。总结了锍镍火试金法、碱熔法、Carius管溶样法以及HPA-S高温高压釜溶样法等常用的Re-Os同位素样品消解方法。归纳了离子交换、溶剂萃取富集Re以及蒸馏、萃取等分离富集Os的方法。由于地质样品的复杂性,Re、Os含量的不均一性及测试方法的多样性,要求在具体分析过程中不同的样品使用不同的消解方法和分离富集方法。当前国内应用较成熟的Re、Os分离方法是Carius管逆王水分解样品,原位蒸馏或CCl4萃取方法分离Os,阴离子交换法或丙酮萃取分离Re。 相似文献
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金川铜镍硫化物样品中锇同位素比值的高精度分析 总被引：11，自引：2，他引：9
采用两种独立的190Os稀释剂、4个不同的化学流程,用等离子体质谱仪、TRITON热表面电离质谱仪和MAT-262固体质谱仪3种质谱仪器,在4个实验室分别对采自金川铜镍硫化物样品的187Os/188Os同位素比值进行分析,样品分析数量达到56个。4个实验室获得的结果分别为0.3356±0.0018(n=12,2s)、0.3363±0.0008(n=6,2s)、0.3363±0.0010(n=18,2s)和0.3353±0.0034(n=20,2s)。采用ISOPLOT软件对所得56个数据进行加权平均计算,得到187Os/188Os同位素比值为0.33602±0.00022(置信度95%)。两台TRITON热表面电离质谱仪测量的结果几乎完全一致,且精度高于MAT-262固体质谱仪和等离子体质谱仪。比较了碱熔和Carius管两种溶样方法,结果表明,对于所研究的样品,用Carius管溶矿方式可以将含锇矿物完全溶解。 相似文献