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1.
应用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定钨矿石和钼矿石中的砷,钨钼铜铅锌铋镉等共存元素在不经分离或不加掩蔽剂的情况下对砷测定产生严重干扰。本文采用盐酸-硝酸(5∶1)水浴加热分解样品,加入柠檬酸-碘化钾掩蔽共存元素,促进这些元素还原成低价离子或者直接形成沉淀以消除干扰;再加入硫脲-抗坏血酸还原后直接用HG-AFS测定砷量。砷的检出限为0.014μg/g,测定范围为0.2~2000μg/g,方法精密度为0.7%~7.5%,加标回收率为92.3%~102.9%。本方法与国家标准方法相比,检出限低,检测范围宽,干扰元素不经分离可直接测定砷的含量。 相似文献
2.
详细考察了用氢化物发生-光导比色法在野外实验条件下测定Sb的各种条件及影响因素,制定了适合野外的氢化物发生-光导比色快速测定锑的方法。样品经王水封闭溶解后,在掩蔽剂存在下,用自制的硼氢化钾片使经预还原的Sb生成氢化物逸出,将吸收液中的Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ)与邻菲口罗啉显色,用自行开发、研制的光导分光光度(比色)计进行比色测定。方法的检出限(3s)为0.18μg/g,加标回收率为96.0%~98.0%,11次测定的精密度(RSD)小于8.2%。方法经国家一级标准物质验证,分析结果与标准值吻合。 相似文献
3.
增压微波消解-氢化物-原子荧光光谱法测定铁矿石中的砷 总被引:4,自引:0,他引:4
用微波消解方法处理样品,采用抗坏血酸-硫脲-磷酸作为掩蔽剂,以原子荧光光谱法实现了铁矿石中砷的测定。方法检出限0.35μg/L-1,加标回收率97.5%~106.5%。经标样分析验证,结果与标准值相符,测定的RSD为4.24%。采用该方法分离铁矿石中的砷,结果满意。 相似文献
4.
考察了在野外工作条件下,砷氢化物发生的各种影响因素,对氢化物发生-新银盐光度法测定砷的样品分解方法进行了简化和改进,配合自行研制的光导分光光度计,实现了砷的野外快速测定。样品经王水封闭溶解后,加入混合试剂以消除干扰,在调整酸度后,加入硼氢化钾将砷还原,呈AsH3选出,使硝酸银还原成胶体银,用光导分光光度计进行测定。方法检出限(3s)为0.20μg/g,加标回收率为92.0%~108%。方法经水系沉积物国家一级标准物质验证,分析结果与标准值相符,11次测定的相对标准偏差(RSD)小于10%。 相似文献
5.
采用断续流动进样氢化物发生-双道原子荧光光谱法测定地下水中的砷、汞,确定仪器的最佳条件,考察了酸度,预还原剂和还原剂用量和载流流速的影响以及共存元素的干扰情况,在选定的条件下,砷的检出限0.0109μg/L,相对标准偏差为1.10%,回收率为95.7~102.2,汞的检出限0.0023μg/L,相对标准偏差0.87%,回收率为95.5~103.0. 相似文献
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样品用硝酸-高氯酸混合酸消解,考察了氢化物发生-原子荧光光谱法测定面粉中微量砷的实验条件,包括混合酸和还原剂硼氢化钾的用量。方法测定砷的线性范围为0.0—30.0μg/L,仪器的检出限为0.26μg/L,加标回收率为94.0%-104.0%,方法的精密度(RSD,n=11)为1.16%。方法操作简便、快速、灵敏度高。 相似文献
7.
微波辅助提取-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中无机砷 总被引:1,自引:1,他引:1
建立了微波辅助提取-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中无机砷的分析方法。用正交试验设计结合单因素试验优化了样品粒度、提取温度、提取时间、固液比等微波提取条件,研究了共存离子对无机砷测定的干扰情况。方法的线性范围为0.25~40.0μg/g,无机砷的检出限为0.05μg/g,样品加标回收率为92.9%~105.0%。方法的精密度(RSD,n=11)为0.3%。与水浴提取法相比,微波辅助提取法具有快速、高效的优势。方法已用于分析3个不同产地有代表性土壤中无机砷含量。 相似文献
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9.
对氢化物发生-原子荧光法同时测定水中砷、硒含量的条件进行探讨,并通过实例进行验证。通过对不同仪器测试条件和试剂用量的分析,选择最优测试条件进行测试,测定线性关系0.999,砷、硒检出限低,分别为0.052和0.073μg/L,满足检测应用要求;并且通过国家标准样品测试和地下水样品加标实验进行验证,标准样品测试结果与加标回收率均合格,方法的准确度及精密度结果满意。该实验方法操作简单、快速,适用于地下水中砷、硒的同时测定。 相似文献