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详细考察了用氢化物发生-光导比色法在野外实验条件下测定Sb的各种条件及影响因素，制定了适合野外的氢化物发生-光导比色快速测定锑的方法。样品经王水封闭溶解后，在掩蔽剂存在下，用自制的硼氢化钾片使经预还原的Sb生成氢化物逸出，将吸收液中的Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ）与邻菲口罗啉显色，用自行开发、研制的光导分光光度（比色）计进行比色测定。方法的检出限（3s）为0．18μg/g，加标回收率为96．0％～98．0％，11次测定的精密度（RSD）小于8．2％。方法经国家一级标准物质验证，分析结果与标准值吻合。 相似文献
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本文采用了流动注射分析技术，用氢化物发生原子吸收分光光度法直接连续测定砷、锑、铋。在稀盐酸介质中，试样溶液中以不同氧化态存在的待测元素被硫脲、碘化钾、抗坏血酸混合还原抑制剂溶液在线还原为易生成氢化物的形式，与硼氢化钠反应生成氢化物，经我们自制的带雾化器的气液分离器分离后进入原子化器。方法稳定灵敏，再现性好，一次溶样可直接连续测定地质样品中砷、锑、铋３种元素。用本方法测定地质标样结果吻合很好，其检出限（３σ）分别为８．８４，６．９１，１２．２９×１０￣（－８）ｇ／Ｌ。相对标准偏差小于２％。 相似文献
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微波辅助提取-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中无机砷 总被引：1，自引：1，他引：1
建立了微波辅助提取-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中无机砷的分析方法。用正交试验设计结合单因素试验优化了样品粒度、提取温度、提取时间、固液比等微波提取条件，研究了共存离子对无机砷测定的干扰情况。方法的线性范围为0．25～40．0μg/g，无机砷的检出限为0．05μg/g，样品加标回收率为92．9％～105．0％。方法的精密度（RSD，n=11）为0．3％。与水浴提取法相比，微波辅助提取法具有快速、高效的优势。方法已用于分析3个不同产地有代表性土壤中无机砷含量。 相似文献
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银的野外快速分析方法——巯基棉富集-Ag-TMK-DBS三元络合物光导比色法 总被引：1，自引：0，他引：1
发展了一种能在野外测定0.25~1000μg/g银量的Ag-TMK-DBS三元络合物光导比色测定法。样品经硝酸封闭溶解后,用巯基棉富集分离银,在pH 4.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,银与硫代米蚩酮(TMK)-十二烷基苯磺酸钠(DBS)形成易溶于水的红色三元胶束络合物,用自行开发研制的光导(比色)分光光度计比色测定痕量银。方法检出限为0.10μg/g,加标回收率为96.0%~99.4%,11次测定的精密度(RSD)小于5.76%。方法较为快速、简便、准确和灵敏,经国家一级标准物质验证,分析结果与标准值吻合。用光导分光光度计测定,准确度和精密度均有很大改进,结果与室内原子吸收光谱分析结果一致。方法具有广阔的应用前景。 相似文献
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样品用硝酸-高氯酸混合酸消解，考察了氢化物发生-原子荧光光谱法测定面粉中微量砷的实验条件，包括混合酸和还原剂硼氢化钾的用量。方法测定砷的线性范围为0．0—30．0μg／L，仪器的检出限为0．26μg／L，加标回收率为94．0％-104．0％，方法的精密度（RSD，n=11）为1．16％。方法操作简便、快速、灵敏度高。 相似文献
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锑的野外快速分析方法——锑-5-Br-PADAP光导比色法 总被引：2，自引：3，他引：2
详细考察了在野外实验条件下碘锑络合物与2[(5溴2吡啶)偶氮]5二乙氨基苯酚(5BrPADAP)形成蓝色三元络合物的各种影响因素,制定了适合野外使用的测定锑的快速光导比色法。样品经王水封闭溶解后,用尿素除去残余的HNO3,在H2SO4介质中使碘锑络合物与5BrPADAP形成三元络合物,用自行开发研制的光导分光光度计进行比色测定。方法检出限(3s)为0.26μg/g,加标回收率为96.4%~102.4%,11次测定的精密度(RSD)小于8.90%。方法经国家一级标准物质验证,分析结果与标准值吻合。 相似文献
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研究了碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI—MIBK）萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银、镉和铊的主要条件。通过对火焰原子吸收分光光度计气路控制系统及雾化器的改进，较大地改善了萃取-火焰原子吸收分光光度法测定银、镉和铊的稳定性和灵敏度。选择萃取酸度为1．2mol／L HCl、水相和有机相体积配比为3：1～4：1，方法精密度（RSD，n=12）为Ag4．5％～9．6％、Cd1．5％～7．9％、T14．5％～5．4％，检出限（3s）为Ag0．004μg/g、Cd0．007μg／g、T10．011μg/g，符合多目标地球化学调查样品测试及质量监控要求。用国家一级标准物质和密码组合标准物质进行验证，测试结果令人满意。 相似文献
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采用氢化物发生-原子荧光光谱法,对地下水、地表水、饮用水以及生活污水中的砷含量进行测定,对氢化物发生条件、载流酸类型、酸的浓度、还原掩蔽剂浓度等影响因素进行详细探讨,选出优化的测定条件:以5％的盐酸为载流酸性介质,以20 g·L-1的硼氢化钠(溶解于2 g·L-1的氢氧化钠稳定剂中)为还原剂,以50 g·L-1硫脲-抗坏血酸为还原掩蔽剂.在该测定条件下,砷的标准曲线浓度范围为0～20.0μg·L-1,线性可达0.9999;方法检出限为0.02μg·L-1;分别对不同浓度的砷标准溶液进行测定,其相对标准偏差(RSD)为1.06％～1.14％;对外购的标准样品进行测定,测定值在标准值的不确定度范围内;对实际水样进行加标回收实验,砷的加标回收率为96％～114％;表明该方法的精密度、准确度良好. 相似文献
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应用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定钨矿石和钼矿石中的砷,钨钼铜铅锌铋镉等共存元素在不经分离或不加掩蔽剂的情况下对砷测定产生严重干扰。本文采用盐酸-硝酸(5∶1)水浴加热分解样品,加入柠檬酸-碘化钾掩蔽共存元素,促进这些元素还原成低价离子或者直接形成沉淀以消除干扰;再加入硫脲-抗坏血酸还原后直接用HG-AFS测定砷量。砷的检出限为0.014μg/g,测定范围为0.2~2000μg/g,方法精密度为0.7%~7.5%,加标回收率为92.3%~102.9%。本方法与国家标准方法相比,检出限低,检测范围宽,干扰元素不经分离可直接测定砷的含量。 相似文献
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铑作基体改进剂石墨炉原子吸收法测定海洋生物样品中的痕量砷 总被引：10，自引：1，他引：9
采用铑作基体改进剂,消除样品中共存磷酸盐基体的干扰,实现了用塞曼石墨炉原子吸收法测定贻贝、虾粉、牡蛎等海洋生物样品中痕量砷。方法的ＬＤ为２５ｐｇ（１０μＬ进样）,线性范围在０～１２５μｇ／ＬＡｓ。标准加入法测定砷的回收率为８５％～１０２％,１０－６水平Ａｓ的测定ＲＳＤ（ｎ＝６）小于７％,分析结果与标准样品的标准值和氢化物原子吸收法测定结果相符。 相似文献
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应用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定滑石中痕量砷和汞,并对样品的浸取方法及共存元素和实验奈件进行了研究。结果表明,用浓盐酸浸取样品,砷、汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸溶液后,滑石中共存元素铝、铁、钙、铜、铅、镉不干扰砷、汞的测定。方法的检出限为砷0.047 mg/L,汞3.9 ng/L;回收率为砷107.5%～109.2%,汞103.3%～130.0%;精密度(RSD,n=11)为砷0.6%,汞0.7%。建立的氢化物发生-原子荧光光谱同时测定滑石中砷、汞含量的分析方法能满足日常检验的要求。 相似文献
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微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定植物样品中硒 总被引：1，自引：0，他引：1
植物样品经微波消解，在硝酸介质中采用氢化物发生一原子荧光光谱法测定硒。方法精密度（RSD，n=12）为4．36％，硒的检出限为0．008mg／kg。方法经植物样品国家一级标准物质验证，结果与标准值吻合。对5种42个植物样品的硒含量进行了测定，所得结果与外检结果一致。 相似文献
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水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中痕量砷和汞 总被引：2，自引：2，他引：0
采用盐酸-硝酸混合酸(盐酸-硝酸-水体积比3∶1∶4)水浴浸取地质样品,在样品消解后的母液中直接加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,以氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中的痕量砷和汞。方法检出限为砷0.033 6 ng/mL,汞0.003 7 ng/mL;相对标准偏差(RSD,n=1)为砷1.1%,汞3.0%。对国家一级标准物质GBW 07109~GBW 07114、GBW 07301~GBW 07312、GBW 07401~GBW 07408中的砷和汞进行测定,测定值与标准值相吻合。 相似文献
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微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定粉煤灰中的硒 总被引：2，自引：2，他引：0
粉煤灰中含有的硒元素较高,有综合利用价值.由于基体的复杂性,并未形成成熟可靠的测定技术.本文参考煤炭样品和土壤样品中硒的原子荧光光谱分析方法,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定粉煤灰中的硒.样品经氢氟酸-硝酸-双氧水体系微波消解得到清亮、透明的消解液,消解液经浓盐酸还原后,加入三价铁盐消除共存元素的干扰,所加的铁盐量不干扰硒的测定.方法检出限为0.020 μg/g;平行测定5份粉煤灰样品,相对标准偏差低于4.2％;加标回收率为94.0％～105.0％.应用建立的方法对煤飞灰标准物质进行分析,测定值与标准值基本相符;对不同地区的实际粉煤灰样品进行分析,证实方法可靠,可用于粉煤灰中硒元素的测定. 相似文献
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生物样品用艾斯卡熔剂分解，强酸性阳离子交换树脂静态吸附分离大量Na^＋等阳离子后，采用Fe^3＋-SCN^--NO2^-催化体系分光光度法测定痕量碘。通过正交实验确定了催化反应的最佳实验条件。方法检出限（6s）为0．13μg／g，方法精密度（RSD，n=12）为3．69％～8．28％。用国家一级生物标准物质进行验证，测定值与标准值相符。 相似文献