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EDTA络合滴定法快速测定含钡铅矿石中的铅 总被引：1，自引：1，他引：0
对于含钡铅矿石中铅的测定,采用EDTA容量法由于在分析流程中生成硫酸铅钡复盐使铅的分析结果偏低;采用钡铬酸铅容量法可以消除钡的干扰,但分析方法流程繁杂,耗时长。本文对现有的EDTA容量法进行改进,建立了一种快速测定含钡铅矿石样品中铅含量的分析方法。样品在盐酸体系中溶解,用硫酸沉淀分离可溶性钡离子,再用硫酸沉淀铅,所得的硫酸铅沉淀用pH=5.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解,EDTA络合滴定法测定铅的含量。分析结果表明,盐酸用量为40 mL,50%硫酸用量为2滴时可以消除钡对铅测定的干扰,样品分解后硫酸铅沉淀20 min即可分离测定。本法的测定值与国家标准方法的测定值基本一致,方法精密度为0.1%~0.8%。方法中沉淀放置时间只有20 min,与国家标准方法和其他方法的沉淀放置时间(4 h或过夜)相比较,缩短了样品处理流程,满足了矿山企业选冶生产现场样品的快速检测要求。 相似文献
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简便快速分离测定卤水中的钙镁钡锶 总被引：1，自引：0，他引：1
本文用氢氧化钠溶液ρ（ＮａｏＨ）＝３５０ｇ／Ｌ在９０℃左右将钙镁沉淀分离后，用盐酸溶解其沉淀，以ＥＤＴＡ配位法滴定测得钙和镁的含量。滤液经盐酸酸化后，加适量硫酸将钡沉淀而与锶分离。以重量法测定钡，ＥＤＴＡ配位法测定锶。本法简便、快速，通过多批量样品实测应用，其结果均合符生产要求。 相似文献
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氟硅酸钡容量法测定矿石中二氧化硅 总被引：1，自引：0，他引：1
本文研究了氟硅酸钡容量法测定二氧化硅的适宜条件。与氟硅酸钾容量法相比,本法不受温度影响,沉淀选择性强,终点变化敏锐,具有较高的准确度和精密度。可应用于一般硅酸盐矿石中二氧化硅之测定。 氟硅酸钡是溶解度最小的氟硅酸盐。Stolba曾提议以氟硅酸钡替代氟硅酸钾容量法测硅。笔者发现,在一定的氢溴酸介质中,以溴化钡为沉淀剂,能得到较纯净的氟硅酸钡沉淀,而且沉淀完全,易于过滤、洗涤和测定。对主要条件进行了试验,拟定了一个简便、快速的分析手续,并应用于一般硅酸盐矿石中二氧化硅的测定。 相似文献
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彭雪娇 《华东地质学院学报》2003,26(3):281-283
测定水中硫酸根的方法有重量法、容量法、硫酸钡比浊法和间接极谱法等。常用硫酸钡比浊法和容量法来测定。EDTA 铅滴定法测定水中硫酸根的含量是一种经典的容量法,通过对该法滴定条件———溶液酸度、沉淀放置时间、缓冲溶液的加入量等进行较详细的试验。提出了测定时应控制的实验条件,验证了该法的可行性,且测定结果更精确。进一步氯离子的干扰试验表明:此方法适用于氯离子含量小于600mg·L-1的水样测定。 相似文献
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复杂矿石中重晶石的测定 总被引：1，自引：0，他引：1
本文研究并建立了含有大量钡冰长石和1％天青石的多金属矿中重晶石的分析方法。用盐酸—硝酸溶解样品,蒸干.加入一定量的硫酸铵为保护剂.以盐酸—氯化铵溶解铅、锶、银的硫酸盐,过滤,洗涤。灼烧余渣,除尽硫磺.用碳酸钠在镍坩埚中半熔,水浸,过滤.在滤液中加入氯化钡,以硫酸钡重量法完成测定. 相似文献
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锶钡比是常用的海陆相沉积环境判别手段之一，黄河三角洲钻孔沉积物的传统全量锶钡比介于0.45±0.5之间，无法判别其海陆相沉积环境。黄河三角洲钻孔样品的选择性提取结果表明，全样的总量钡和锶中的75%以上的钡和50%以上的锶赋存于与沉积时的海陆相地球化学环境无关的陆源碎屑矿物中，在判别海陆相沉积环境时是应该剔除的。不同选择性提取方法的分析结果表明，黄河三角洲沉积物中的锶除碎屑硅酸盐矿物态外，主要呈现可交换态和碳酸态，赋存形态比较单一；而钡除了碎屑硅酸盐矿物态外其赋存形态复杂。以提取可交换态为主的醋酸钠法和醋酸铵法、以提取可交换态和碳酸盐态为主的柠檬酸法和稀盐酸法及络合剂+稀盐酸法所提取的锶钡比，均能较好地区分黄河三角洲的海陆相沉积环境。来自黄土的黄河三角洲物源的高碳酸钙和醋酸不能提取重晶石中钡的双重特殊性，导致黄河三角洲沉积物稀醋酸法提取的结果具有高锶低钡的特征并造成锶钡比偏高，尽管其锶钡比都大于1.0，但其对沉积时盐度环境的响应灵敏度大于其他选择性提取方法。选择性提取方法是解决目前传统的全样总量锶钡比海陆相沉积环境判别效果不佳问题的唯一有效手段。 相似文献
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本文报导了只经一次沉淀分组直接用ICP-AES测定天青石中主量和次量元素锶,钙、铁、镁、锰、锌、钡和硅的分析方法。讨论了基体元素锶及钙对钡和锌的干扰效应。拟定的方法简便,快速。分析结果与经分离的ICP—AES法和常规法分析结果吻合。氧化锶含量为54.34％时,相对标准偏差0.35％。 相似文献
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测定银铅矿中的铅,常规分解方法是采用酸溶法（王水和四酸）处理样品。当银铅矿中重晶石含量为40%~80%时,酸溶法不能完全分解样品,造成铅的测定结果偏低;且样品中大量硫酸钡的存在易与铅生成铅钡复盐沉淀而影响铅的准确测定。本文采用过氧化钠碱熔法分解样品,在试液中加入氯化钡,应用电感耦合等离子体发射光谱法测定重晶石含量高的银铅矿中铅的含量,通过优化取样量与稀释倍数等参数,配合高盐雾化器的使用有效避免了基体干扰。方法检出限为0.013%,相对标准偏差（RSD）为1.1%~1.6%,回收率为97.9%~102.9%,标准样品的测定结果可靠。本法采用过氧化钠碱熔,可完全彻底地分解样品;氯化钡的加入使重晶石含量高的银铅矿样品中硫酸钡对铅的干扰被消除,而对不含重晶石的铅矿样品中铅的测定无影响。本法解决了银铅矿与高含量重晶石共生时样品难分解的问题,同时解决了硫酸钡干扰测定铅的问题。 相似文献
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硅钙钡镁合金中钡钙镁的测定 总被引：5，自引：0，他引：5
采用HNO3-HF-HClO4分解试样，分别以硫酸钡重量法、EDTA容量法及原子吸收法测定了硅钙钡镁合金中的Ba、Ca、Mg，结果与硅钙钡合金标样的标准值相符。加标回收试验的回收率为99．00％～102．00％，样品5次测定的RSD小于1．19％。 相似文献
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钡天青石矿物中主要含钡、锶、硫酸根以及镁、钙、钠和其他少量元素,这些元素中钡、锶、钠等对微量钾的测定有较大的电离干扰。由于钾的电离电位仅4.34电子伏特,在乙炔～空气火焰中电离大约50％,不仅使吸光度下降,而且标准曲线弯曲。为了提高测定灵敏度和消除因钡锶钠等元素的电 相似文献
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应用改进DDARP方法纯化天然水体样品中硫酸钡固体的效果评价 总被引：2，自引：1，他引：1
二乙酸三胺五乙酸(DTPA)溶解再沉淀方法(DDARP)可去除硫酸钡沉淀过程中引入的硝酸盐杂质,但该方法对不同类型水体样品硫酸钡沉淀处理效果报道不多,特别是对有机质含量高的水体样品沉淀的硫酸钡固体是否有纯化作用尚未明确。本文选择硫酸钡高纯试剂以及水体样品沉淀的硫酸钡固体作为研究对象,采用改进DDARP方法纯化后,借助元素分析仪和稳定同位素质谱仪测定纯化前后硫酸钡固体的氧同位素值,对比分析该方法的纯化效果。结果表明:(1)改进DDARP方法主要内容为20mg硫酸钡沉淀溶于30mL DTPA-氢氧化钠混合溶液,再沉淀后超纯水洗涤2次,硫酸钡高纯试剂纯化前后氧同位素值没有明显变化,说明其杂质少,可直接作为实验室标准使用,而黄河水硫酸钡沉淀纯化前后氧同位素差异均值为0. 8‰,说明其杂质较多,需要纯化。(2)六种不同类型水体硫酸钡沉淀纯化前后氧同位素差异值范围为-0. 4‰～+1. 9‰,其中溶解性洗衣粉、地下水、河水、生活污水、溶解性化学肥料以及雨水的差异均值分别为0. 7‰、0. 2‰、0. 3‰、-0. 3‰、0. 1‰和1. 4‰。(3)雨水硫酸钡沉淀纯化前后氧同位素差异值较大(+0. 5‰～+1. 9‰),与雨水中较高NO3/SO4摩尔比值(0. 2～1. 9,均值0. 7)有关。污水纯化前后氧同位素差异值为负值(-0. 2‰～0. 4‰),说明纯化方法可以去除有机物干扰。研究认为:改进DDARP方法有效降低了硝酸盐和有机质干扰,有利于获得更准确的硫酸盐样品氧同位素组成,可以作为水体硫酸盐氧同位素标准纯化方法。 相似文献
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沉积岩容矿的天青石矿床是锶最主要的来源.文章对全球该类矿床的资料进行了系统梳理,对矿床的发育特征和成因进行了综述和探讨.研究显示:①该类矿床的产出与含石膏或硬石膏的蒸发盐密切相关,或赋存在碳酸盐岩-蒸发岩沉积建造中,或出现在蒸发岩底辟环境;②多数为后生成因,表现为富锶流体交代石膏或硬石膏,或富锶流体与富硫酸盐流体混合、充填开放空间;少数矿床为同生成因,天青石直接从蒸发环境的水体中沉淀出;③后生天青石矿床中的锶可以来自不同途径,包括盆地流体与富钙矿物相互作用萃取的锶、碳酸盐岩重结晶过程文石转变为方解石或硬石膏转变为石膏释放的锶;同生天青石矿床中的锶来自沉积水体本身,沉积源区岩石提供了锶;④天青石中的硫来源于围岩地层中的石膏或硬石膏,有些矿床中的硫来自发生过硫酸盐还原作用后的(溶解的)石膏/硬石膏,而在个别矿床中,还原硫氧化成硫酸盐提供了部分硫;⑤一些天青石矿床中出现有铅锌硫化物,两者可以有成因关系,也可以无成因关系;⑥少数天青石矿床中重晶石含量较高,与高Ba/Sr流体与富硫酸盐流体混合有关.天青石从低钡流体中结晶时,钡在流体中含量的震荡变化会导致SrSO4-BaSO4固溶体的形成,从而使天青石出现环带或出溶结构. 相似文献
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碱熔沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定伴生重晶石稀土矿中的稀土元素 总被引：3，自引：3，他引：0
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定伴生重晶石轻稀土矿中的稀土元素时,Ba以及轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm等对中重稀土造成严重的质谱重叠干扰,因此在保证矿石完全消解的同时,若能选择合适的前处理方法实现目标元素与基体的有效分离,将有利于减少质谱干扰。本文采用过氧化钠-碳酸钠熔融分解伴生重晶石的稀土矿样品,熔融物用三乙醇胺溶液提取,将沉淀过滤去除硅、铁、锰、铝等大量基体元素,而稀土元素与钡、锶、钙等留存于沉淀中,沉淀经盐酸溶解后再用氨水进行二次沉淀,将稀土元素与伴生的高含量钡、锶、钙等元素分离,分离率超过96%,从而极大地降低了由钡的氧化物和氢氧化物对~(153)Eu等元素质量数的质谱干扰。轻稀土元素对中重稀土元素的干扰则通过测定高浓度的单元素标准溶液在m/z 138～175处的表观浓度来计算干扰校正系数,对干扰量进行扣除校正。该方法通过稀土矿石标准物质GBW07187、GBW07188验证,测定值与认定值的相对误差10%;应用于伴生重晶石稀土矿石实际样品分析,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.5%～4.6%,证明了本方法可用于分析高钡矿石中的稀土元素。 相似文献
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四酸溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定金锑矿和锑矿石中的锑 总被引：3，自引：3，他引：0
高含量、微量和痕量水平锑的测定已有可靠的分析方法;但对于低含量锑的测定,现有的容量法分析效率较低,操作步骤不易掌握;且原子荧光光谱法对于批量样品中锑的高低含量差异存在记忆效应,分析精密度差,准确度不高。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)较好地弥补了原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、容量法等不能解决的问题。本文建立了金锑矿和锑矿石中、低含量锑的分析方法,样品经氢氟酸-硝酸-高氯酸溶解,硫酸助溶,在20%盐酸介质中,用ICP-AES在波长217.5 nm处进行测定。方法检出限为30.0 μg/g,方法精密度小于5%。国家标准物质的测定值与标准值吻合,不同含量的实际样品的测定值与硫酸铈容量法或原子荧光光谱法的测定值基本吻合。本方法适用于锑含量在0.05%~5%范围的矿石样品分析。 相似文献
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钡天青石矿物中主要含钡、锶、硫酸根以及镁、钙、钠和其他少量元素,这些元素中钡、锶、钠等对微量钾的测定有较大的电离干扰。由于钾的电离电位仅4.34电子伏特,在乙炔～空气火焰中电离大约50％,不仅使吸光度下降,而且标准曲线弯曲。为了提高测定灵敏度和消除因钡锶钠等元素的电离引起的干扰,研究了用锶盐为电离缓冲剂,乙二胺四乙酸为保护剂,镧盐为抑制剂,消除其干扰。本文拟定了用氟氢酸和高氯酸分解试样后,直接用原子吸收分光光度法测定钡天青石中的微量钾。 实验部分 相似文献
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本文提出一种测定与脉石矿物伴生的重晶和菱锶矿中的钡，锶，硅及九种少量和微量元素的新方法，本法涉及在氢氧化铵存在埋，在乙二胺四乙酸二钠盐浓溶液的回流下，对试样进行煮沸溶解。在这种条件下，重晶石和菱锶矿定量溶解，任何伴生的硅酸盐和硫化物矿物杂质不能疲解，滤出后，在白金坩埚中灼烧至恒重。加入浓硫酸和氢氟酸后，对残渣加热，然后再灼烧至氧化物，以重量法测定二氧化硅。以硫酸氢熔融残渣。加入浓硫酸和氢氟酸后，对 相似文献
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熔融制样-X射线荧光光谱法测定重晶石中主次量元素 总被引：3，自引：3，他引：0
准确测定重晶石中硫酸钡及锶等组分的含量,对于评价矿石的质量品级十分重要。文章应用X射线荧光光谱法测定重晶石中BaO、Al2O3、Fe、CaO、MgO、SiO2、Na2O、K2O、Sr等9种主、次量组分。采用熔融片制样,消除了矿物结构效应,降低基体效应的影响,研究了熔样的条件,确定仪器测量的最佳参数。各元素相对标准偏差(RSD,n=10)≤10%,测定结果与化学法测定值相符,同时满足了ISO 9507对各元素分析结果准确度≤0.5%的要求。方法快速、准确,方便快捷,具有良好的精密度和准确度,可用于重晶石矿选矿样品尾矿、中矿、精矿中钡、锶、铁、钙、镁、铝、硅、钾、钠的同时测定,也可代替传统的化学法用于选冶实验分析。 相似文献
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岩石中亚铁测定应用最广泛的是重铬酸钾容量法^[1]，还有测定铬铁矿中亚铁的五氧化二钒一硫酸亚铁铵容量法^[2]。本文着重试验和探讨含锑矿物岩石中亚铁测定的硫酸铈容量法。试样以硫酸、氢氟酸分解，加硼酸消除氟的影响，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用标准硫酸铈溶液进行滴定，直接测定含锑矿物岩石中的亚铁。试验表明，在硫磷混合酸的冷溶液中，三价锑高达100mg，五价锑达30mg对亚铁测定基本没有影响。方法适用于含锑矿物岩石中亚铁的测定，手续简便，终点清晰，结果满意。 相似文献