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采用王水溶解锑矿石常出现溶矿不彻底、提取过程中锑水解的问题,导致测定结果偏低;虽然原子荧光光谱法广泛应用于锑的测定,但是该方法由于仪器线性范围窄,对于高含量锑(5%)的测定容易引入较大稀释误差。本文对样品采用氢氟酸-硝酸-盐酸混合酸溶后,在提取过程中加入酒石酸与锑络合,充分抑制了锑的水解。实验结果表明:采用氢氟酸、硝酸、盐酸混合酸体系的溶矿方式,能够有效分解矿石中的硅酸盐组分,使溶解更加彻底,锑的测定结果优于王水溶矿,且检出限更低(1.10μg/g);通过酒石酸与锑的络合及盐酸对锑水解的抑制,锑的测定结果优于王水介质及盐酸介质的结果,且方法精密度(RSD,n=6)为0.11%～1.11%,较其他介质更稳定。在ICP-OES分析中通过对锑元素分析谱线的优选,可以获得更宽的线性范围,从而实现了对较高含量锑的准确测定。本方法能快速、有效溶解锑矿石并避免锑元素水解,经国家一级标物验证,所得结果与认定值相符,适用于分析锑矿石中含量范围在0.7%～40%的锑。 相似文献
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锑矿石化学物相分析涉及三个矿物相:锑华、辉锑矿和难溶锑酸盐,不同锑矿物相提取的溶剂不同、共存离子复杂、浓度梯度差别大,这些因素影响了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对锑化学物相的准确测定。本文以锑华、辉锑矿和锑酸盐的选择分离溶剂为研究对象,测试了盐酸、硝酸和硫酸钾-硝酸-硫酸不同介质对ICP-OES测定锑的影响。结果表明:同浓度的盐酸和硝酸介质对锑的测定没有影响,锑华和辉锑矿中锑含量的测定可使用同一标准溶液系列,盐酸或硝酸的浓度控制在15%～20%可避免锑的水解;混合酸介质(4g/L硫酸钾-15%硝酸-3%硫酸)对锑的测定有影响,可采用基体匹配方法解决,在测定锑酸盐相锑含量时,锑校准溶液的配制加入锑酸盐浸出剂相同量的混合酸。选择206.833nm谱线作为分析线,在优化的分析方法流程和测定参数条件下,锑华、辉锑矿和锑酸盐中锑的检出限分别为0.0006%、0.0012%和0.0021%;对不同浓度原生矿和氧化矿12次分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为0.16%～5.76%,相态加和与全量的相对偏差绝对值为0.07%～7.38%。本方法精密度和准确度满足锑矿石化学物相分析的质量控制要求,解决了锑矿石化学物相快速准确的测量问题。 相似文献
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熔融制样X射线荧光光谱法测定锑矿石中的锑和14种微量元素 总被引：1，自引：1，他引：0
锑矿石分析通常分别采用酸分解系统和碱熔系统,萃取分离后应用容量法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等分析手段进行单项测定,样品处理繁琐、操作复杂,分析过程常因熔矿不完全而导致结果偏低或失真,难以满足地质测试的需要。本文建立了玻璃熔融制样,波长色散X射线荧光光谱测定锑矿石中的锑及14种次量元素与伴生元素(Cu、Pb、Zn、As、Co、Ni、W、Ba、S、SiO2、Al2O3、TFe、CaO、MgO)的快速分析方法。用国家标准物质和人工合成标准参考物质拟合校准曲线,对熔融条件进行了研究。确定样品与四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂复合熔剂的熔融稀释比例为1:20,以硝酸铵为氧化剂,碳酸锂为保护剂,700℃预氧化,在1050℃温度下熔融完全,有效地防止了As、S的挥发损失,解决了化学法测试样品处理复杂、不能同时测定多元素、测试元素偏少的问题。一些元素的检出限为Sb 0.14%,Cu 0.0027%,Pb 0.0025%,Zn 0.0046%,As 0.0028%,S 0.021%;方法精密度(RSD,n=12)小于5%;选用合成标准物质和实际生产锑矿试样进行验证,测定结果与参考值或化学值一致性良好。本法大部分元素检出限都要稍高于粉末压片法,但操作简单,测试范围更宽,适用于实验室对不同锑矿矿种批量样品中多元素快速、准确检测的需要。 相似文献
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乙醇增敏-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石及选冶样品中的铌钽 总被引：4，自引：4，他引：0
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)在铌钽测定方面获得广泛应用,但灵敏度较低、检出限较高,不能满足矿石和选冶样品中的低含量铌钽的检测要求。本文优化了ICP-AES测试过程中多种有机试剂的增敏效果,结果表明:样品采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶,选择乙醇作增敏剂,雾化效率最佳,当乙醇浓度为6%时,原子线Nb 292.781 nm、Ta 240.063 nm的灵敏度分别增强了180.5%和265.5%;铌的检出限由不加乙醇的5.85μg/g降低到3.22μg/g,钽的检出限由不加乙醇的10.65μg/g降低到5.03μg/g;Nb2O5回收率为97.7%~101.9%,Ta2O5回收率为96.8%~97.2%;方法精密度(RSD)6%。本方法适用于低含量和高含量铌钽的同时测定,尤其有利于选冶流程样品中同一批次的精矿、中矿和尾矿的同时测定,克服了以往分别采用光谱法和质谱法测定所产生的仪器间误差导致回收率吻合程度不好的缺陷。 相似文献
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针对目前铌钽分析中出现的样品溶解不完全、元素易水解及现有分析技术流程复杂的情况,本文对常用的混合酸恒温电热板溶解和过氧化钠碱熔两种样品前处理方式进行优化,运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)两种技术手段,建立了测定地球化学勘查样品及稀土矿石中不同含量水平的铌、钽两套分析方法。对于铌、钽含量较低且易于分解的样品,采用硝酸-氢氟酸-硫酸混合酸恒温电热板消解ICP-MS方法测定;对于铌、钽含量高且难溶的样品,采用过氧化钠高温熔融ICP-AES方法测定。ICP-MS用于分析低含量样品更具优势,而高含量样品更适合运用ICP-AES。通过分析土壤、水系沉积物、岩石、稀有稀土矿石系列国家标准物质,结果表明混合酸处理ICP-MS分析方法的线性范围为0~200ng/mL;检出限为铌0.01μg/g,钽0.05μg/g;相对误差小于10%,精密度(RSD)小于6%;碱熔处理ICP-AES分析方法的线性范围为0~30μg/mL,检出限为铌0.2μg/g,钽2.5μg/g,相对误差小于10%,精密度(RSD)小于7%。这两套分析方法可以满足基体复杂、铌钽含量变化范围大、试样批量大的检测要求。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法多向观测同时测定锑矿石中锑砷铜铅锌 总被引：5，自引：5，他引：0
采用王水溶矿方法分解试样,在15％的王水介质中,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中锑、砷、铜、铅和锌的方法.通过选择光谱干扰少的分析线,结合径向衰减或径向观测方式,可减小样品稀释倍数,准确测量高含量的锑、砷;结合轴向观测方式,可准确测量低含量的铜、铅、锌.方法的检出限为:锑5.0 μg/g,砷5.0μg/g,铜0.5 μg/g,铅1.0 μg/g,锌0.5μg/g.建立的方法改善了测定的准确度,相对标准偏差( RSD,n=12)小于2.8％,方法回收率为97.5％ ～ 102.5％.建立的方法经锑矿石国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合,具有测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点. 相似文献
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王水溶矿-等离子体光谱法测定砷矿石和锑矿石中砷锑硫铜铅锌 总被引：7，自引：7，他引：0
建立了王水溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法测定砷矿石和锑矿石中主、次量元素砷、锑、硫及含量范围在100μg/g以上的铜、铅、锌等元素的方法。研究了放置时间、溶液酸度、氧化剂与络合剂对砷、锑、硫及其他元素测定的影响。不同王水浓度酸度对可同时测定的其他元素的影响不明显;当溶液酸度较小时,不能放置,应及时测定;如需放置,应在溶液定容前加入酒石酸防止水解。样品中砷、锑、硫的含量在0.74%～39.7%时,相对误差(RE)在-0.17%～7.74%,5次独立测定的相对标准偏差(RSD)均小于2%;含量在100～500μg/g以下的Sb,RE在-2.5%～4.79%,5次独立测定的RSD均小于2%。由于稀释倍数较大(DF=1000),不能准确测定含量在100μg/g以下的铜、铅、锌;含量在100μg/g以上的铜、铅、锌的RE在-10.3%～10.3%,5次独立测定的RSD基本小于5%。经标准物质验证获得满意结果。方法也可应用于砷、锑含量较高的硫化矿的测定。 相似文献
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《华北地质》2019,(4)
准确测定砷和锑的含量是化探样品测定中的重要内容。本文介绍了测定这两种元素的一种新方法,笔者基于原子荧光光谱仪,试样经氢氟酸-盐酸-硝酸混酸微波消解,高氯酸-硫酸混酸蒸发除去氢氟酸,由盐酸-酒石酸混合溶液定容,从而得到样品中准确的砷、锑含量。本方法砷、锑校准曲线的线性相关系数均大于0.999;检出限分别为砷0.039μg/L、锑0.005 8μg/L。按照实验方法测定水系沉积物、土壤标准物质中砷、锑,结果的相对误差砷为1.52%～6.77%,锑为1.25%～7.17%;相对标准偏差(RSD,n=6)砷为2.27%～5.15%、锑为1.88%～5.81%。本方法适用于化探样品中砷含量在0.05～500μg/g、锑含量在0.05～300μg/g之间的样品测定。 相似文献
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氢化物发生—原子荧光法直接测定锑及其化合物中的铅 总被引：1，自引：0，他引：1
通过在样品处理阶段用HBr除去大量锑基体,实现了不需再通过其他化学分离直接运用氢化物发生-原子荧光法测定锑及其相关产品中的微量铅,并用于实际样品的分析.该方法对样品检测下限小于10-6,在实际样品分析中,分析结果与原子吸收法测定结果之间无显著性差异,RSD＜2.0%(n=4),对样品分析的加标回收率在95%～105%. 相似文献
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氢化物发生—原子荧光法快速测定锑及其化合物中的锡 总被引：6，自引：5，他引：6
通过研究在不同酸度、还原剂浓度下Sn(Ⅱ)、Sb(Ⅴ)发生氢化反应的差异性，建立了不需通过化学预分离，原子荧光直接测定锑及其相关产品中微量锡的快速方法，并运用于实际样品的分析，结果与石墨炉原子吸收法结果相符。方法对样品加标测定的回收率大于94%，对实际样品的检测最低含量为1.0×10 相似文献
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按Tessier连续浸提法对德安锑矿区土壤样品进行了分析,得出锑的存在状态主要以残渣态为主,其次是Fe/Mn结合态,有机/硫化物结合态和碳酸盐结合态,可交换态和水溶态占的比率最小。矿区土壤中锑生物可利用态锑占0.52%~3.51%,其浓度一般在1.78~17.48μg/g,中等可利用态占1.04%~5.56%,生物难利用态锑的浓度占92.1%~98.4%。 相似文献
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酒石酸络合掩蔽锑-氢醌容量法测定锑矿石样品中的常量金 总被引：1，自引：1，他引：0
应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定高品位锑矿石的金量时,通常受到较高含量的锑硫砷汞等元素的干扰,硫砷汞碳及有机质可以通过阶梯升温焙烧去除,但是对锑则无明显去除作用。本研究在相关实验环节通过加入酒石酸使锑的干扰问题得到解决,包括:王水溶矿时加入酒石酸络合锑,防止锑的化合物在酸度或温度降低时水解,保证吸附金的活性炭灰化后的锑量小于0.3 mg;活性炭灰化除碳后,用王水溶解金时再加入酒石酸,消除了氢醌容量法滴定过程中少量锑的干扰。本方法只需在溶矿时加入一定量酒石酸,与氢溴酸除锑、盐酸等除锑方法相比具有原理简明、测试快速等特点,用于分析实际锑矿石的精密度(RSD)小于5%,加标回收率为92.0%~107.0%。 相似文献
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锑矿区水体水环境锑污染及硫同位素示踪研究 总被引：4，自引：0，他引：4
本文系统研究了贵州省半坡锑矿区水环境锑污染现状,用硫同位素指示采矿活动对矿区水体的影响,以查明锑矿区水环境中Sb的释放迁移过程和水污染程度。研究发现,矿区水体中Sb和SO42-含量分别高达1377μg/L和1926 mg/L;岔河下游近10 km处仍保持较高水平(182.5μg/L Sb和59.8 mg/L SO42-)。岔河水体中,δ34S-Sb、δ34S-SO42-和Sb-SO42-间均具显著正相关,相关系数分别为r=0.68(p<0.05)、r=0.89(p<0.01)、r=0.72(p<0.05)。表明岔河水体中,δ34S和SO42-能很好地指示矿业活动引起的Sb污染程度和扩散范围。根据同位素质量平衡原理估算,发现矿区下游水体中的硫主要来自矿山,表明矿区下游水体污染受采矿活动影响显著。 相似文献
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藏北美多锑矿带地质地球化学特征及其地球动力学背景探讨 总被引：4，自引：0，他引：4
藏北美多锑矿带位于小唐古拉山南麓,东西长200 km、南北宽40 km,已发现锑矿床(点)10多处,其中以美多矿床规模最大.锑矿产于上三叠统土门格拉群的硅质岩组,受NW向和NE向断裂联合控制.矿石矿物主要为辉锑矿,脉石矿物有石英、蛋白石和方解石等.矿石类型有浸染状硅质岩型、辉锑矿-石英脉型、角砾状硅质岩型、辉锑矿-方解石脉型等4种.矿石硫、铅、氦、氩同位素研究表明,成矿流体为大气降水,成矿物质不可能主要由围岩地层提供,地幔物质参入成矿明显.成矿年龄为20 Ma,处于青藏高原新生代大陆碰撞造山带形成演化的后碰撞构造阶段.成矿作用在时间与空间上与藏北大规模富碱中性熔岩所对应的构造热事件(30～10 Ma)相耦合以及地幔物质参入成矿的事实表明,藏北锑矿带的形成可能与中新世以来造山带增厚岩石圈底部拆沉作用引起的软流圈上升和地幔底辟作用有关. 相似文献
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超大型锑矿床定位机制剖析——以锡矿山锑矿床为例 总被引：2，自引：1，他引：2
金景福 《矿物岩石地球化学通报》2002,21(3):145-151
从地质时期、地质构造环境和物理化学条件出发，以锡矿山锑矿床为例初步剖析了超大型锑矿床在时间和空间上的定位机制。研究表明。锑成矿定位时间为66．4－51．6Ma，相当于燕山晚期－喜马拉雅早期，锑矿床多赋存于上泥盆统佘田桥组陆源细碎屑岩－碳酸盐岩建造中，特别是碳酸盐岩的中上部位，主要受区域性深大断裂与次级复式短轴背斜的联合控制，并与碳酸盐岩的层间构造有密切的空间关系，锑成矿定位的温度，压力，pH及fo2都偏低，分别为200－100℃，30－20MPa,6.5-5,10^-37-10^-43Pa。 相似文献
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详细考察了用氢化物发生-光导比色法在野外实验条件下测定Sb的各种条件及影响因素，制定了适合野外的氢化物发生-光导比色快速测定锑的方法。样品经王水封闭溶解后，在掩蔽剂存在下，用自制的硼氢化钾片使经预还原的Sb生成氢化物逸出，将吸收液中的Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ）与邻菲口罗啉显色，用自行开发、研制的光导分光光度（比色）计进行比色测定。方法的检出限（3s）为0．18μg/g，加标回收率为96．0％～98．0％，11次测定的精密度（RSD）小于8．2％。方法经国家一级标准物质验证，分析结果与标准值吻合。 相似文献