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1.
X射线荧光光谱法(XRF)已经应用于石膏等非金属矿物的测定,但由于石膏标准物质匮乏、硫含量较高且在高温易挥发损失,给测定带来了一定困难。本文采用石膏标准物质、高纯硫酸钙和其他国家一级标准物质(土壤、水系沉积物、碳酸盐)配制人工标准物质拟合校准曲线,优化稀释比、熔矿温度等熔融制样条件,用理论α系数校正基体效应,建立了采用XRF同时测定石膏矿中10个主次量元素(硅铝铁钙镁钾钠钛硫锶)的分析方法。样品与四硼酸锂-偏硼酸锂熔剂的稀释比为1∶9,在1050℃温度下样品熔融完全。方法检出限为4~135μg/g,精密度(RSD,n=12)小于3.0%。本方法配制的人工校准样品加强了样品基体的适应性,使用的四硼酸锂-偏硼酸锂熔剂在样品熔融过程中可有效地结合硫,抑制了硫的挥发损失,适用于批量分析硫含量高达12.60%~51.91%的实际石膏矿物。 相似文献
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高铬红土型铝铁复合矿经钠盐还原焙烧-磁选-浸出后,铬等有价金属在赤泥中富集(Cr2O3含量达到3%~30%),属难熔复合矿物,目前主要以化学分析方法为主,但操作复杂,且步骤繁琐,分析周期长。而应用X射线荧光光谱法(XRF)分析测定,一般采用钠盐熔剂、较高稀释比等熔融制样,不利于钠以及低含量元素的测定。本文采用四硼酸锂-偏硼酸锂(67:33)作混合熔剂,硝酸铵作氧化剂,饱和溴化锂溶液作脱模剂制备玻璃熔片,建立了波长色散型XRF测定高铬赤泥中主次量组分(铬硅铝铁镁钙钠钾硫磷钛锰钒)的分析方法。研究表明,熔样稀释比低于24:1时,稀释比越低,对铂金坩埚腐蚀越严重;稀释比在24:1时制样方法的相对标准偏差(RSD,n=10)最低;熔样时间越长,温度越高,RSD越低。由此确定熔样最优条件为稀释比24:1,熔样时间15 min,熔样温度1100℃。分析中采用铬铁矿、铝土矿、黏土、铁矿石国家标准物质及人工标准样品校准,基本参数法进行基体校正,方法精密度(RSD,n=10)为0.3%~3.9%。与国内外其他含铬矿物的XRF分析方法相比,本方法采用不添加钠盐、一次熔片、常规熔样温度(1100℃)、低稀释比(24:1)等进行制样,制样方法的精密度和分析精密度均低,解决了高铬赤泥的XRF分析方法问题,还可扩展到高铬、铝、硅、铁等复合矿原矿及其钠盐处理焙烧矿、精矿及尾矿的XRF分析。 相似文献
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四酸溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定金锑矿和锑矿石中的锑 总被引：3，自引：3，他引：0
高含量、微量和痕量水平锑的测定已有可靠的分析方法;但对于低含量锑的测定,现有的容量法分析效率较低,操作步骤不易掌握;且原子荧光光谱法对于批量样品中锑的高低含量差异存在记忆效应,分析精密度差,准确度不高。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)较好地弥补了原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、容量法等不能解决的问题。本文建立了金锑矿和锑矿石中、低含量锑的分析方法,样品经氢氟酸-硝酸-高氯酸溶解,硫酸助溶,在20%盐酸介质中,用ICP-AES在波长217.5 nm处进行测定。方法检出限为30.0 μg/g,方法精密度小于5%。国家标准物质的测定值与标准值吻合,不同含量的实际样品的测定值与硫酸铈容量法或原子荧光光谱法的测定值基本吻合。本方法适用于锑含量在0.05%~5%范围的矿石样品分析。 相似文献
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海洋沉积物常用的分析方法如敞开消解或高压密闭消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)或电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定,粉末压片或熔片结合X射线荧光光谱法(XRF)测定,分别存在消解不完全、速度慢、检出限高等缺点,导致样品前处理效率低、待测元素少。针对上述问题,本文采用偏硼酸锂为熔剂分解样品,5%硝酸浸取,用ICP-MS法进行测定,建立了一种快速分析海洋沉积物中48种元素的方法。使用海洋沉积物国家标准物质作为高点绘制标准工作曲线,确定了助熔剂偏硼酸锂用量、稀释倍数、各待测元素的分析同位素及内标元素、仪器测定模式及个别元素的干扰校正方程等,得到最佳分解条件及测定条件。结果表明:由于高温损失,P、As、Se、Cd、Hg等元素无法得到准确结果,可改用微波消解等方式前处理后再进行测定;Cu、Zn、Cr、Ni、Co等共计48种元素使用本法均能得到准确结果,各元素方法精密度(RSD)均小于9.7%。本方法应用于分析海洋沉积物国家标准物质GBW07333、GBW07314、GBW07335、GBW07336,测定值和认定值相符;分析海洋沉积物实际样品,各元素加标回收率介于83.6%~118.6%。本方法可测定元素多,极大提高了分析效率,适合大批量样品分析。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定锑精矿中多种微量元素 总被引：3，自引：2，他引：1
建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定锑精矿中10种微量元素Zn、Cd、Pb、Si、Mn、Fe、Mg、Ca、Cu、Ag的快速定量分析方法。探讨了锑精矿的溶样方法,发现采用氢溴酸挥锑后用浓酸溶解样品,稳定性较好。优化了仪器参数条件,对样品中各元素做加标回收试验。与原子吸收光谱法测定比较,方法检出限低,精密度(RSD,n=11)均小于6%,回收率为89.4%~108.0%,能满足进出口对锑精矿中杂质元素的检测要求。 相似文献
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将偏硼酸锂与四硼酸锂混合熔剂高温熔融伟晶岩样品形成的玻璃,于硝酸、盐酸、氢氟酸的混合液中进行快速消解后,采用电感耦合等离子体质谱仪测定了其中的Ga、Sr、Th、U和稀土元素。方法检出限为0.03～0.91μg/g,相对标准偏差（RSD）优于5%。经国家标准物质验证,待测元素的测定值与推荐值的相对误差在0.07%～25%之间,满足地质矿产行业标准（DZ/T0130—2006）中的相对误差允许限要求。将本方法应用于实际样品分析,分析结果与酸溶法结果基本一致。该方法从前处理到上机测试能在48 h内完成,极大地提高了分析效率,适用于包括伟晶岩在内的地质样品中稀土、铀、钍、镓、锶元素含量的快速测定。 相似文献
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采用王水溶解锑矿石常出现溶矿不彻底、提取过程中锑水解的问题,导致测定结果偏低;虽然原子荧光光谱法广泛应用于锑的测定,但是该方法由于仪器线性范围窄,对于高含量锑(5%)的测定容易引入较大稀释误差。本文对样品采用氢氟酸-硝酸-盐酸混合酸溶后,在提取过程中加入酒石酸与锑络合,充分抑制了锑的水解。实验结果表明:采用氢氟酸、硝酸、盐酸混合酸体系的溶矿方式,能够有效分解矿石中的硅酸盐组分,使溶解更加彻底,锑的测定结果优于王水溶矿,且检出限更低(1.10μg/g);通过酒石酸与锑的络合及盐酸对锑水解的抑制,锑的测定结果优于王水介质及盐酸介质的结果,且方法精密度(RSD,n=6)为0.11%～1.11%,较其他介质更稳定。在ICP-OES分析中通过对锑元素分析谱线的优选,可以获得更宽的线性范围,从而实现了对较高含量锑的准确测定。本方法能快速、有效溶解锑矿石并避免锑元素水解,经国家一级标物验证,所得结果与认定值相符,适用于分析锑矿石中含量范围在0.7%～40%的锑。 相似文献
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新疆包古图金矿四矿区L7号脉中的特殊矿物组合及其成矿意义 总被引：3，自引：3，他引：0
包古图金矿四矿区L7号脉由浅部的自然砷-石英脉型矿石和深部的辉锑矿-石英脉型矿石组成。矿脉中含罕见的As、Sb矿物,如paakkonenite（Sb2AsS2）、自然砷、自然锑、方锑金矿、硫锑金银矿（Au3Ag4Sb10S12）等。热液过程划分为5个阶段：黄铁矿-毒砂阶段（Ⅰ）,围岩中形成大量的毒砂和黄铁矿并伴随较强硅化;粗粒石英阶段（Ⅱ）,形成沿围岩壁或围岩角砾的梳状石英;Au-As-Sb矿化阶段（Ⅲ）,形成辉锑矿-自然锑-自然砷-paakkonenite-银金矿-自然金-方锑金矿-硫锑金银矿-辉锑银矿-银锌黝铜矿-斜方砷铁矿-硫铜锑矿-石英;晚期Sb矿化阶段（Ⅳ）,形成与粒状方解石共生的辉锑矿、自然锑和paakkonenite;方解石阶段（Ⅴ）,形成穿切矿体和围岩的方解石（-石英）细脉。辉锑矿和斜方砷铁矿交代毒砂,自然金、方锑金矿、paakkonenite和自然砷交代辉锑矿。辉锑矿的结晶主要受温度和还原S含量的控制,自然砷、自然锑的结晶主要受氧逸度和温度控制。As、Sb分别以自然砷、辉锑矿和自然锑形式存在,同时消耗大量H2S,流体进入张性空间后也释放H2S,导致硫逸度急剧降低,含Au络合物失稳而成矿。 相似文献
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青海玉树东莫扎抓铅锌矿床S、Pb、Sr-Nd同位素组成:对成矿物质来源的指示 总被引：5，自引：4，他引：1
青海玉树地区东莫扎抓铅锌矿床位于青藏高原金沙江缝合带和班公湖-怒江缝合带夹持的羌塘地体东北缘,是"三江"北段铜铅锌多金属成矿带铅锌矿床的典型代表。在野外地质观察基础上,本文对矿石矿物和重晶石进行了S同位素组成分析,对矿石矿物、脉石矿物和区域地层进行了Pb同位素组成分析,对脉石矿物进行了Sr-Nd同位素组成分析。结果表明,硫化物δ34S值为-29‰~6‰,峰值为-8‰~-6‰,反映了总体富轻硫的特征,而重晶石δ34S值为18.3‰~+22.8‰,来自于第三纪陆相盆地。宽的δ34S变化可以解释为流体在盆地内活动期间与不同地层单元发生相互作用,从而继承了不同物质单元的S同位素特点,还原硫应主要来自于硫酸盐的细菌还原或者含硫有机质的热还原,反映硫来自沉积盆地。矿石矿物的206Pb/204Pb、207Pb/204Pb和208Pb/204Pb分别为18.387~18.703、15.391~15.768、38.372~38.809,而脉石矿物的206Pb/204Pb、207Pb/204Pb和208Pb/204Pb分别为18.423~18.612、15.491~15.701、38.497~38.612。矿石矿物和脉石矿物的Pb同位素组成介于区域上地壳Pb组成范围内,总体类似于MVT矿床,显示Pb等金属元素来源于上地壳岩石。脉石矿物的(87Sr/86Sr)ⅰ、εSr(t)、(143Nd/144Nd)ⅰ和εNd(t)分别为0.70855~0.70928、58.0~68.4、0.512273~0.512353、-6.2~-4.7。Sr-Nd同位素特征亦显示脉石矿物的物质来源于上地壳岩石。 相似文献
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蓝晶石矿中氟钠镁铝硅铁钛钾钙元素的X射线荧光光谱分析 总被引：6，自引：6，他引：0
蓝晶石的分析通常采用碱熔体系,重量、容量、比色、原子吸收光谱法、离子选择电极法等多种分析手段进行单独测定,对含有刚玉、金红石矿物的难熔性蓝晶石样品,这种分析方法常因熔矿不完全而导致测定结果偏低,而且分析手续冗长,操作复杂,不能满足地质测试的需要。本文采用玻璃熔融法制样,建立了X射线荧光光谱法同时测定蓝晶石矿中F、Na、Mg、Al、Si、Fe、Ti等主量元素的分析方法。以不同矿种的标准物质和自制含多种矿物组分的蓝晶石管理样拟合校准曲线,对玻璃熔融法的稀释比、熔矿温度及对F元素的影响因素等测定条件进行优化,确定选择样品与四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂的稀释比为1:10,在1050℃温度下实际样品熔矿完全,各元素的分析结果与化学分析法的测定值基本吻合。方法检出限小于0.05%,方法精密度(RSD, n=7)小于4.5%。本法操作简单,重现性好,准确可靠,解决了难熔样品的熔矿问题,同时也很好地解决了传统方法费时、耗材、不能同时测定多元素的问题。 相似文献
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氢化物发生—原子荧光法直接测定锑及其化合物中的铅 总被引：1，自引：0，他引：1
通过在样品处理阶段用HBr除去大量锑基体,实现了不需再通过其他化学分离直接运用氢化物发生-原子荧光法测定锑及其相关产品中的微量铅,并用于实际样品的分析.该方法对样品检测下限小于10-6,在实际样品分析中,分析结果与原子吸收法测定结果之间无显著性差异,RSD＜2.0%(n=4),对样品分析的加标回收率在95%～105%. 相似文献
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氢化物发生—原子荧光法快速测定锑及其化合物中的锡 总被引：6，自引：5，他引：6
通过研究在不同酸度、还原剂浓度下Sn(Ⅱ)、Sb(Ⅴ)发生氢化反应的差异性，建立了不需通过化学预分离，原子荧光直接测定锑及其相关产品中微量锡的快速方法，并运用于实际样品的分析，结果与石墨炉原子吸收法结果相符。方法对样品加标测定的回收率大于94%，对实际样品的检测最低含量为1.0×10 相似文献
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按Tessier连续浸提法对德安锑矿区土壤样品进行了分析,得出锑的存在状态主要以残渣态为主,其次是Fe/Mn结合态,有机/硫化物结合态和碳酸盐结合态,可交换态和水溶态占的比率最小。矿区土壤中锑生物可利用态锑占0.52%~3.51%,其浓度一般在1.78~17.48μg/g,中等可利用态占1.04%~5.56%,生物难利用态锑的浓度占92.1%~98.4%。 相似文献
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酒石酸络合掩蔽锑-氢醌容量法测定锑矿石样品中的常量金 总被引：1，自引：1，他引：0
应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定高品位锑矿石的金量时,通常受到较高含量的锑硫砷汞等元素的干扰,硫砷汞碳及有机质可以通过阶梯升温焙烧去除,但是对锑则无明显去除作用。本研究在相关实验环节通过加入酒石酸使锑的干扰问题得到解决,包括:王水溶矿时加入酒石酸络合锑,防止锑的化合物在酸度或温度降低时水解,保证吸附金的活性炭灰化后的锑量小于0.3 mg;活性炭灰化除碳后,用王水溶解金时再加入酒石酸,消除了氢醌容量法滴定过程中少量锑的干扰。本方法只需在溶矿时加入一定量酒石酸,与氢溴酸除锑、盐酸等除锑方法相比具有原理简明、测试快速等特点,用于分析实际锑矿石的精密度(RSD)小于5%,加标回收率为92.0%~107.0%。 相似文献
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锑矿区水体水环境锑污染及硫同位素示踪研究 总被引：4，自引：0，他引：4
本文系统研究了贵州省半坡锑矿区水环境锑污染现状,用硫同位素指示采矿活动对矿区水体的影响,以查明锑矿区水环境中Sb的释放迁移过程和水污染程度。研究发现,矿区水体中Sb和SO42-含量分别高达1377μg/L和1926 mg/L;岔河下游近10 km处仍保持较高水平(182.5μg/L Sb和59.8 mg/L SO42-)。岔河水体中,δ34S-Sb、δ34S-SO42-和Sb-SO42-间均具显著正相关,相关系数分别为r=0.68(p<0.05)、r=0.89(p<0.01)、r=0.72(p<0.05)。表明岔河水体中,δ34S和SO42-能很好地指示矿业活动引起的Sb污染程度和扩散范围。根据同位素质量平衡原理估算,发现矿区下游水体中的硫主要来自矿山,表明矿区下游水体污染受采矿活动影响显著。 相似文献
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超大型锑矿床定位机制剖析——以锡矿山锑矿床为例 总被引：2，自引：1，他引：2
金景福 《矿物岩石地球化学通报》2002,21(3):145-151
从地质时期、地质构造环境和物理化学条件出发，以锡矿山锑矿床为例初步剖析了超大型锑矿床在时间和空间上的定位机制。研究表明。锑成矿定位时间为66．4－51．6Ma，相当于燕山晚期－喜马拉雅早期，锑矿床多赋存于上泥盆统佘田桥组陆源细碎屑岩－碳酸盐岩建造中，特别是碳酸盐岩的中上部位，主要受区域性深大断裂与次级复式短轴背斜的联合控制，并与碳酸盐岩的层间构造有密切的空间关系，锑成矿定位的温度，压力，pH及fo2都偏低，分别为200－100℃，30－20MPa,6.5-5,10^-37-10^-43Pa。 相似文献
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详细考察了用氢化物发生-光导比色法在野外实验条件下测定Sb的各种条件及影响因素，制定了适合野外的氢化物发生-光导比色快速测定锑的方法。样品经王水封闭溶解后，在掩蔽剂存在下，用自制的硼氢化钾片使经预还原的Sb生成氢化物逸出，将吸收液中的Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ）与邻菲口罗啉显色，用自行开发、研制的光导分光光度（比色）计进行比色测定。方法的检出限（3s）为0．18μg/g，加标回收率为96．0％～98．0％，11次测定的精密度（RSD）小于8．2％。方法经国家一级标准物质验证，分析结果与标准值吻合。 相似文献