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安托诺维奇B.Ⅱ.等合成了新的三羟基萤光酮的衍生物-4.5-二溴苯基荧光酮。研究了该试剂的酸碱性质及分光光度特性,以及同某些离子的反应,并报导了该试剂的合成方法,但在分析上的实际应用至今尚未见报导。 我们按的手续合成了4.5-二溴苯基荧光酮,研究了该试剂和Sb(Ⅲ)反应的诸条件,共存离子 相似文献
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离子交换分离——荧光分光光度法测定地质样品中痕量铌 总被引：1，自引：0，他引：1
荧光分光光度法测定痕量铌已有报导,其中文献曾报导过少数铌钽精矿样品中铌的测定,但未见广泛应用于各类地质样品中痕量铌的测定。我们在文献的基础上,进一步研究了铌在桑色素(morin)-十六烷三甲基溴化铵(CTMAB)胶束体系的荧光特性,共存元素的干扰及其用阳离子树脂交换分离的条件。实验测得本法检出限为0.27ng/ml,测定限为0.54ng/ml,比文献提高1.9倍;0.5μgNb经11次测定标准偏差为0.0125,变动系数为2.49％;标准加入回收率为:96.00—110.00％。实验结果表明:本法具有简单、灵敏、准确等特点,适合于岩石、土壤、水系沉积物等成分复杂的地质样品中痕量铌的测定。 相似文献
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铂族矿物中Os—Ir—Ru三元系的端员矿物自然钌发现于我国广东省阳春县南湖大墩岭超基性岩体中。1976年初,根据电子探针资料作过初步定名,并先后在内部发行的《广东阳春县南湖大墩岭含铂超基性岩体氧化带中的铂钯赋存状态研究》及《广东地质实验情报》(1978年第四期)作过初步报导。自1978年起,我们继续对该矿物作深入研究,重新测定了成分和其它物理性质,并在武汉地质学院彭志忠教授帮助和指导下作了X射线分析。自然钌在矿物学研究方面又进了一步。 相似文献
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蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量钌和锇 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量钌和锇的分析方法。进行了蒸馏温度和时间、氧化剂、吸收液等条件的选择,消除了等离子体质谱法测定钌和锇的干扰。样品用过氧化钠熔融,酸化后以高锰酸钾-过硫酸钾-氯化钠作为同时蒸馏钌和锇的氧化剂,采用20 mL 50 g/L水合肼溶液同时吸收从混合物中分离出来的痕量钌和锇,用电感耦合等离子体质谱法测定。方法的检出限Ru为0.020 ng/g,Os为0.015 ng/g;方法加标回收率Ru为94.0%~102.7%,Os为96.0%~102.4%;精密度为4.72%~9.58%(n=12)。方法经国家一级标准物质验证,钌和锇的测定结果与标准值相符。 相似文献
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安托诺维奇等合成了新的三羟基萤光酮的衍生物-4.5-二溴苯基荧光酮。研究了该试剂的酸碱性质及分光光度特性,以及同某些离子的反应,并报导了该试剂的合成方法,但在分析上的实际应用至今尚未见报导。 我们按的手续合成了4.5-二溴苯基荧光酮,研究了该试剂和Sb(Ⅲ)反应的诸条件,共存离子的干扰及其消除方法,以及用二溴苯基荧光酮光度法测定矿物岩石中锑的可能性。 相似文献
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锰—二氯苯基荧光酮—混合表面活性剂体系测定痕量锰 总被引：4，自引：0，他引：4
本文研究了在CTMAB-OP存在下,Mn(Ⅱ)与2′,4′-二氯苯基荧光酮、水杨基荧光酮(SAF)及邻硝基苯基荧光酮的显色反应。结果表明,以2′,4′-二氯苯基荧光酮体系的灵敏度为最高。其ε=1.64×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),线性范围在0—5μg/25ml Mn(Ⅱ)。采用MIBK萃取分离可消除Fe(Ⅲ)等的干扰,而避免使用KCN。方法已用于测定白云石、磁铁矿、高硼玻璃及铝合金中的Mn,所得结果与标准值基本符合。 相似文献
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本文试验了Cd(Ⅱ)-8-羟基喹啉-5-磺酸(H_2QS)-CTMAB胶束体系的形成条件,并拟定了流动注射-荧光光度测定痕量Cd的方法,讨论了影响该方法灵敏度的诸因素。在此体系中Cd(Ⅱ)的线性范围是0—5.0μg/ml,进样频率达180次/小时。此方法已用于测定工业废水中Cd的含量,回收率在95.2—98.7％之间。 相似文献
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红层砂岩是丹霞地貌区的一套陆相或浅水湖相沉积碎屑岩,准确分析红层砂岩中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)在风化过程中的氧化还原关系,可作为该岩块风化程度以及深度的划分依据。在应用邻菲啰啉分光光度法测定铁含量过程中,Fe(Ⅱ)极易被氧化而导致结果偏低,有效防止氧化作用是准确测量Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)含量的重点。本文利用Fe(Ⅱ)与邻菲啰啉形成有色络合物的特点,在红层砂岩样品中滴加适量显色剂后用氢氟酸-稀硫酸溶解,取同一溶清液分别经过盐酸羟胺还原、邻菲啰啉显色、乙酸-乙酸铵缓冲液调节pH等步骤后,在分光光度计下测定微量Fe(Ⅱ)和全铁含量。该分析方法测定Fe(Ⅱ)的检出限为0.002%,RSD(n=8)小于2%,加标回收率为92.6%～94.7%。利用该分析方法测定赤水丹霞地貌区红层砂岩中Fe(Ⅱ)含量在0.01%～0.1%,全铁为0.7%～1.5%,差减法计算得Fe(Ⅲ)含量在0.7%～1.5%,测定结果与X射线荧光光谱法、重络酸钾滴定法一致。本方法采用显色剂和氢氟酸-稀硫酸溶解,能有效保存砂岩中原生Fe(Ⅱ),使用同一溶清液既能测定全铁,也能准确测定Fe(Ⅱ),为分析红层砂岩中各类铁含量提供了一种简单、准确的分析方法。 相似文献
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本文分别提出以4.5N硫酸—3％氯化铵—0.00025M硫脲作为钌催化波的体系(阳极化曲线,Ep≈-0.83伏对S.C.E),以1.5N硫酸—0.1M碘化钾—0.00005M硫脲—碲(每10毫升底液中含碲5微克)作为锇催化波体系(阴极化导数曲线,Ep≈-1.05伏,对S.C.E)。在示波极谱上分别可测定低至0.00005微克/毫升的钌和0.0005微克/毫升的锇。观察了共存离子对钌、锇催化波的影响情况,讨论了这二催化波的性质并探讨它们的反应机理。与蒸馏法相结合拟定了适合于矿石分析中测定这二个微量元素的分析流程。 相似文献
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矿石中痕量铁的化学发光研究 总被引：3，自引：1，他引：3
矿石中痕量铁的测定,大多数采用比色法,原子吸收光谱法。有关化学发光测定法已有文献报导。本方法研究了鲁米诺-邻菲啰啉-过氧化氢-铁(Ⅱ)体系测定痕量铁时,不但有高的灵敏度,而且选择性和重现性都得到提高。与其他方法相比较具有灵敏度高,线性范围宽,选择性好,仪器设备简单,操作方便快速。 相似文献
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荧光测定金的方法已有报导。该法是基于金(Ⅲ)与曲酸,n-二甲胺基苄义丹宁,若丹明6Ж和若丹明C及吖啶黄形成产生荧光的化合物。在紫外光照射下。碱性卤化物,结晶磷、活性Au(Ⅰ)与吡啶(Py)化合而析出的固态物质AuPyCl,AuPyI都会产生荧光。 Au(Ⅰ)的荧光作用与其他带有1S~2……5P~65d~(10)电子结构的贵金属离子Cu(Ⅰ)、Ag(Ⅰ)一样,是以金属离子自身内部的电子转移为先决条件的。这种类型的发光叫作 相似文献
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文献已先后报导了钛铁试剂光度法同时测定铁和钛的方法。Ⅱ.n.IIiepOoB等根据铁,钛的磺基水杨酸(Ssal)络合物的光谱特征,提出在对钛无吸收的500nm下测定铁,而在对钛有较大吸收的370nm下测定铁钛合量。此法借助于pH5.1时生成[Fe(Ssal)_2]~(3-)络合物测定铁(我们验证pH为4.7)。其缺点是pH无平台区,测定铁的灵敏度不高,[fe(Ssal)_2]~(3-)在370nm吸收较大,影响测定钛的精密度。 本文采用pH3.2借生成[Fe(Ssal)]°测定铁。此时铁的灵敏度有所提高,而对钛的灵敏度没有影响。此外测铁的pH有一平台范围,易于调节和控制。由于降低pH,提高了二者分析的选择性。 相似文献
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(Ⅱ)自从 CaBBuH 含成偶氮神试剂以来,该试剂至今仍为测定铀和钍的最主要的试剂之一。对于该试剂与钍或铀组成的络合物及显色机理研究甚多,但用平衡移动法研究它们的稳定常效及组成尚未见文献报导,为此本文采用多级络合体系平衡移动法研究了 UO_2~(2+)-apc ⅢTh~(4+)-apc Ⅲ的组成及稳定常数。 相似文献
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二安替比林间溴苯基甲烷—高碘酸钾体系动力学光度法测定钌 总被引：7，自引：0，他引：7
在Ｈ３ＰＯ４介质中,Ｒｕ（Ⅲ）对ＫＩＯ４氧化二安替比林间溴苯基甲烷（ＤＡｍＢＭ）的显色反应有明显的催化作用。基于此,建立了测定痕量钌的催化分光光度分析法,并且测定了一些动力学参数。方法的检出限为２,３μｇ／Ｌ,钌的质量浓度在０￣１２μｇ／Ｌ符合比尔定律。方法已应用于矿样中痕量钌的测定,５次测定的ＲＳＤ〈５％,加标回收率在９６￣１０１％。 相似文献
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SAF—CTMAB荧光猝灭法测定痕量铌 总被引：1，自引：0，他引：1
本文研究了铌对水杨基荧光酮(SAF)-OTMAB体系荧光的熄灭效应,建立了痕量铌的荧光测定新方法。经纸色层分离,用于矿样中痕量铌的测定,结果满意。 相似文献