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电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿中镓——酸溶和碱熔预处理方法比较 总被引：4，自引：3，他引：1
研究了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸酸溶和氢氧化钠碱熔两种测定铝土矿石样品中镓的前处理方法,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行测定。对熔矿试剂及条件、分析谱线的选择和元素的干扰进行了讨论,采用不同含量的铝土矿石国家标准物质样品进行了条件实验。分析结果表明:采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,会导致铝土矿石样品溶解不完全,得到的数据失真;而采用氢氧化钠碱熔法处理铝土矿石样品后,用ICP-AES法测定,镓的测定值准确度高,方法检出限为0.15μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)为2.51%～5.97%,回收率为94.8%～108.2%。该方法灵敏度高,精密度好,分析时间短,易于流程操作。方法经国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值相符,特别适用于铝土矿石样品中镓的测定。 相似文献
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在琥珀热处理实验研究的基础上,采用常规宝石学方法和红外光谱仪,测试并跟踪收集和对比分析了实验样品热处理前、后的宝石学参数和红外光谱的变化规律及琥珀内含物的演化、改造与破坏标识,并对获得的琥珀热处理效果进行了成因分析,从而总结出鉴定琥珀热处理的关键证据。研究结果表明：（1）折射率的增加、荧光的弱化或湮灭是热处理琥珀的重要佐证;（2）盘状裂隙、红色流纹、汽化纹、龟裂纹和氧化裂纹是热处理琥珀的重要标识;（3）FTIR光谱中I=2930cm-1/I=1735cm-1比值若≤1,可视为热处理琥珀的红外光谱指纹检测依据;（4）1735,1700cm-1处的羰基（C？O）伸缩振动与1260～1156cm-1处的C—O伸缩振动吸收强度的明显增强及多峰合并的趋势反映出热处理琥珀表面的热氧化反应;C？O浓度的增加可能是热处理琥珀红色的生色团,同时又是热处理琥珀荧光的淬灭剂。 相似文献
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《矿物学报》2016,(3)
在不同的温度条件下,制备了几种热处理蒙脱石样品,并对这些材料进行了结构与表面性质的表征,采用批吸附实验方法开展蒙脱石及其热活化产物样品对间二硝基苯(m-DNB)的吸附性能对比研究。结果表明,随着热处理温度的升高,蒙脱石层间距(d_(001))因层间结合水甚至结构水脱去而减小至0.98 nm,接近理论值,热处理温度在650℃以下时,同时吸附效果也呈现逐渐增强。适宜的K~+浓度条件下,EDA(电子供体-受体)和K~+-NO_2(阳离子-极性)两种作用效应均能够得到强化。650℃以上时,吸附效果没有得到增强,反而更差。Langmuir较之Freundlich模型能更好的拟合上述吸附过程。而且,蒙脱石及其热改性产物对m-DNB的吸附是一个放热反应,吸附反应为自发过程。 相似文献
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水井酸处理的周期性负压法 总被引：1，自引：0，他引：1
针对常规水井酸处理法增产效果有限、对地下水污染严重的问题, 提出了水井酸处理的周期性负压法.该方法通过产生周期性负压, 不断向裂隙中压入井筒里活性较强的酸液, 并及时清除裂隙中的反应产物, 因而使用一次周期性负压法, 具有多次常规酸处理加物理洗井的增产效果; 同时它利用周期性负压和少量多次注酸, 限制水井酸处理的污染范围, 降低对地下水的污染程度.使用结果表明: 与常规水井酸处理法相比, 水井酸处理的周期性负压法可使水井酸处理效果平均提高186%, 酸处理后的污水排出量减少59%.另外, 该方法简便易用, 使用成本低, 可广泛推广应用. 相似文献
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海洋沉积物有机碳和稳定氮同位素分析的前处理影响 总被引：2，自引：0，他引：2
海洋沉积物中的有机碳和稳定氮同位素为海洋古环境和碳氮循环提供了大量信息,然而不同的前处理方法对有机碳和稳定氮同位素测定结果的准确性产生不同程度的影响.笔者通过大量条件实验,分析了前处理过程中影响结果准确性的可能因素.①器皿材质:使用聚丙烯和玻璃离心管进行酸处理所得样品的δ13C和δ15N基本无差别.②干燥方式:样品经热烘干燥会导致样品中轻碳组分和易挥发组分的逸散,引起样品中δ13C的分馏.鲜样和酸处理后样均采用热烘干燥会引起样品中δ15N发生明显分馏.③驱酸方式和洗酸程度:水洗造成溶解性有机碳和氮的损失,致使δ13C和δ15N值较真实值偏正,但酸蒸法不能保证氯离子的有效驱除.洗至中性后的洗酸次数对δ13C影响甚小,但会导致δ15N继续偏正.全程采用冷冻干燥,选用PP离心管作为主要酸处理水洗和干燥的器皿,具有很好的重复性,可获得较理想、准确的δ13C和δ15N测试数值. 相似文献
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基体效应是化学分析中常见的干扰之一,但对其作用机理目前还不清楚.在碱溶酸处理直接用ICP-OES法测定钇和锆的分析中,大量基体进入测定溶液,致使测定结果偏低.本文采用多元统计的方法对测定结果和基体组分含量进行处理,求得了测定误差的一些模型,以评价这类基体效应,并校正测定结果. 相似文献
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本文评述了近年来地质样品中贵金属元素分析预处理技术的研究现状和应用进展,对样品分解过程中常用的火试金法、碱熔融法、酸分解法以及样品分离富集过程中的吸附法、碲共沉淀法、离子交换法、溶剂萃取法、蒸馏法、生物吸附法等手段进行了归纳总结,分析了各方法的特点与不足,展望了技术方法未来发展方向。分解方法中的火试金法经分析工作者不断探索及改进,已成为分解贵金属的最佳手段,但其仍存在试剂消耗量大、成本高、流程长等缺点;碱熔融法虽可分解几乎所有地质样品,但其处理后的溶液存在大量钠盐,需经进一步的纯化;酸分解法主要以高压密闭和卡洛斯管的消解方式为主,但受到样品性质的制约。而不同分离富集的手段都具有较强的针对性,如:吸附法多用于Au、Pt、Pd的富集,蒸馏法仅适用于Os、Ru的分析。由于贵金属元素具有颗粒效应强、赋存形式复杂多样以及超痕量等特殊性,需要针对样品的类型特点选择相适应的预处理方法。本文提出,应当在现有的贵金属分解方法基础上,结合当前新的实验设备及实验条件,寻求更加高效、快捷的分解技术,严格控制流程的本底及各个环节的污染问题,实现多技术、多方法联用,满足贵金属分析的要求。 相似文献
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采用环境扫描电子显微镜（配置能谱仪）对3件靖安古玉器样品的表面微结构及微形貌特征、主要化学成分进行了观察与测试,结果表明,样品均为透闪石质软玉,其外观特征与结构有一定关系。样品G47具有亚透明这一罕见、不同于软玉的外观特征,其透闪石的质量分数最高,晶体较粗大,定向排列,为显微柱状变晶结构;样品G36具典型的油脂光泽、半透明外观特征,其透闪石晶体细小、紧密交织,为显微纤维交织变晶结构;样品G21中受沁较轻的灰白色部分的结构较疏松,有孔洞,其透闪石晶体呈细长纤维状,结晶程度低,为显微纤维一隐晶质变晶结构,受沁较严重的褐色部分则表现为显微粒状微形貌特征。 相似文献
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虽然目前普遍认为钠长石玉的主要矿物组成是钠长石、阳起石、绿泥石、绿帘石、石英等,但仍有待验证.参照行业中对翡翠种的划分,将市场上常见的钠长石玉进行分类,通过偏光显微镜观察、电子探针测试、X射线粉末衍射仪等测试方法对钠长石玉的矿物组成进行了测试与分析,得出钠长石玉的主要组成矿物、次要矿物及副矿物.对一些学术著作中关于钠长石玉的矿物组成钠长石玉中“飘蓝花”品种的致色矿物是绿泥石和绿帘石提出质疑,结果表明,钠长石玉中“飘蓝花”矿物为绿辉石和角闪石.X射线粉末衍射试验的分析表明钠长石的有序度为1或非常接近1,为完全有序或非常接近完全有序的钠长石,说明钠长石玉的形成温度很低. 相似文献
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古玉产地溯源研究对揭示文明早期玉石资源开发利用和跨区域物质、文化交流等都具有重要的意义。由于测试分析手段及研究样品本身的制约,古玉产地溯源至今仍然是制约古玉文化交流研究的难题及瓶颈。近年来,随着研究的深入及科学测试手段的进步,地质、考古及文博界开展了更为密切的跨学科合作,对古代玉器产地溯源技术进行了许多新的探索,并取得了一些较为重要的成果。本文在团队工作及前人研究的基础上,对质子激发X射线荧光(PIXE)、X射线荧光光谱(XRF)、激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)、电子探针(EPMA)等多种主微量元素地球化学分析测试技术及放射性同位素、稳定同位素地球化学技术在古代玉器产地溯源的应用情况进行了梳理,综合分析了不同测试方法在古玉溯源中的工作进展,并对当前古玉产地溯源研究中存在的问题进行了探讨。总体来说,岩矿地球化学分析测试技术的应用对古玉溯源研究起到了重要的推动作用,而对已知玉矿资源系统的地质学研究及玉料的主微量元素、同位素地球化学数据库的建设和新的无损、样品尺寸不受限的原位岩矿地球化学分析技术的开发及其在古玉样品测试中的大规模应用,应是未来古玉溯源研究工作的重点方向。 相似文献
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山西北部六棱山地区新发现了一种玉石品种——大理岩玉,其主要有黄色和黄褐色两种颜色,结构较致密,透明度较好,是一种优质的饰面石材和玉雕原料。采用薄片观察、环境扫描电子显微镜、X射线粉末衍射、LA-ICP-MS和常规宝石学仪器等测试手段对该大理岩玉样品的宝石矿物学特征进行了测试与研究。结果显示,该大理岩玉为经变质作用形成的方解石大理岩,所含CaCO3的质量分数为96%～97%,推测Fe元素是该玉石的致色元素;微量的碳质和铁质粉末阻碍了柱状方解石的重结晶,形成条纹结构;方解石为不规则的多边形柱体,呈镶嵌的不规则他形变晶结构。通过分析大理岩玉的结构特征,认为平行于其层纹方向切磨,可使得其成品表面光洁度好,光泽强,不易破损。 相似文献
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中国和田玉的开发利用历史悠久,在中国古玉器中地位显著.从新石器时代晚期开始到清代,和田玉一直是中国古玉器的主要玉材;而和田玉又具有其他产地软玉无法比拟的颜色,具有独特的羊脂白色;用和田玉制成的玉器,是中国传统玉文化的主要载体,具有不可复制的惟一性. 相似文献
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近期,笔者获得来自辽宁东部宽甸地区的绿色玉石,为研究该样品的宝玉石学特征及其颜色成因,采用常规的宝石学鉴定方法及偏光显微镜、红外光谱仪、激光拉曼光谱仪、X射线粉末衍射仪、X射线荧光光谱仪、光纤光谱仪等测试仪器,对其进行了宝石学、矿物学、光谱学特征及主要化学成分和微量元素的研究。结果表明,该玉石的主要矿物组成为白云母,质量分数达98%以上,具鳞片变晶结构,少量的红色矿物为金红石;Cr3＋类质同象替代白云母中的Al3＋是该样品产生绿色的主要原因,依据国家珠宝玉石名称的标准,应将该样品定名为云母玉。 相似文献
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在对广东南海平洲、广州花都国际翡翠展销会等翡翠原料集散地大量现场考察的基础上,选取了具有黄色色调、白色和灰黑色皮壳的翡翠原石样品,经肉眼和偏光显微镜观察、X射线粉末衍射和电子探针测试,研究了不同颜色系列翡翠原石皮壳的矿物组成和化学成分特征。结果表明,不同颜色翡翠皮壳的主要矿物均为硬玉,次要矿物则有所不同。黄色皮壳含高岭石、三水铝石、软锰矿和赤铁矿等,白色皮壳含高岭石和水钙铝榴石,黑色皮壳则含高岭石和绿泥石类矿物。与内部玉石成分相比,皮壳中的主要化学成分硼（Na2O）和w（SiO2）有所降低,而w（CaO）和w（MgO）及Fe的质量分数则相对增加;黄色皮壳翡翠中Fe的质量分数越高,则皮壳的黄色色调越深,但皮壳的化学成分受环境影响较大,难以用于判断其内部玉石质量。仅初步总结了翡翠皮壳矿物组成与其内部玉石质量的关系。 相似文献
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近几年,珠宝市场上出现了一种＂美国苹果绿＂新玉石产品,其主要作为摆件和雕件销售,日益受到消费者的欢迎。＂美国苹果绿＂为苹果绿色,有的可见大小不同的白色斑点,折射率为1.560,密度为2.555g/cm3,与磷铝石的折射率（约1.560）和密度（2.500±0.080g/cm3）相近。通过常规宝石学检测、激光诱导离解光谱（LIBS）、红外吸收光谱和X射线粉末衍射等测试方法,确认该样品的主要矿物组成为磷铝石,含少量的磷钙铝石,白色斑点的主要矿物组成为隐晶质石英。初步断定,＂美国苹果绿＂应为产自美国的绿磷铝石。 相似文献