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1.
电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿样品中镓三种前处理方法的比较 总被引：4，自引：2，他引：2
采用四酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)溶矿、三酸(氢氟酸-硝酸-硫酸)溶矿及氢氧化钠碱熔法3种前处理方法对铝土矿样品进行分解,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定样品中的镓。结果表明,四酸溶矿法的分解产物中存在较多的不溶物,镓与盐酸生成GaCl3导致挥损,镓的测定结果严重偏低;三酸溶矿法的分解产物中也存在较多的不溶物,导致测定结果严重偏低;氢氧化钠碱熔法处理铝土矿样品,酸化后所得溶液清澈透明,由于大量NaCl的存在,镓不会挥损,测定值准确度高。采用氢氧化钠碱熔,盐酸酸化提取,ICP-AES法测定镓的准确度高,精密度好,方法检出限为3.21μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%。经国家一级和二级标准物质分析验证,测定结果与标准值基本一致。 相似文献
2.
分析地质样品中钪的含量,国家标准方法是采用过氧化钠熔融,过滤分离后电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定,过程繁琐,样品前处理引入大量盐类且分析结果精度不高,不能适应当前矿产勘查快速准确检测的需要。本文建立了采用硝酸、盐酸、高氯酸和氢氟酸处理样品,ICP-AES测定地质样品中钪的分析方法。选择5%盐酸为溶液介质,干扰元素含量低于2%时运用干扰因子校正法（IEC）优化谱线强度以及适量稀释溶液降低基体效应,提高了分析的准确度和精密度。方法测定范围宽（0.00003%~10%）;检出限为0.0016 μg/mL,优于国家标准方法检出限（0.004 μg/mL）;方法回收率为97.0%~99.3%,方法精密度（RSD,n=6）为0.4%~2.3%;国家一级标准物质的测定值和标准值吻合,分析结果准确可靠。虽然酸溶法不能完全溶解所有类型的地质样品,但对区域环境条件要求不高、简便快捷,本法以酸溶法替代碱熔法处理样品,避免了待测组分和干扰物质的引入,对ICP-AES测定钪的稳定性有较大改善,适用于批量快速分析地质样品中的钪元素。 相似文献
3.
钨矿石和锡矿石成分复杂,具有丰富的共生或伴生元素。在国家标准方法中,对其中的微量共生或伴生元素含量多采用单元素测定,分析强度大,效率低。本文采用混合酸在敞开体系中消解样品,以50%盐酸提取盐类,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定钨矿石和锡矿石中的锂钪铬钴镍铜铅锌铷钼铯锑铋钍等14种微量元素。通过比较碱熔法、盐酸+氢氟酸+硝酸+高氯酸四酸溶矿法、氢氟酸+硝酸+高氯酸三酸溶矿法这三种样品前处理方法,确定选择使用氢氟酸+硝酸+高氯酸三酸溶矿法溶解样品。ICPMS测定过程中,选择铑和铼作为内标元素,有效监控分析信号的漂移。测定结果表明,各元素的检出限为0.003~1.64μg/g,相对标准偏差在0.1%~3.1%,方法回收率在93.1%~104.3%。方法应用于实际钨矿石和锡矿石分析,测定结果与各元素标准测定值吻合较好。相对于传统处理方法,本法一次溶样,多元素同时测定,使分析效率得到了有效提高,更适合大批量多元素钨矿石和锡矿石样品的分析。 相似文献
4.
针对目前铌钽分析中出现的样品溶解不完全、元素易水解及现有分析技术流程复杂的情况,本文对常用的混合酸恒温电热板溶解和过氧化钠碱熔两种样品前处理方式进行优化,运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)两种技术手段,建立了测定地球化学勘查样品及稀土矿石中不同含量水平的铌、钽两套分析方法。对于铌、钽含量较低且易于分解的样品,采用硝酸-氢氟酸-硫酸混合酸恒温电热板消解ICP-MS方法测定;对于铌、钽含量高且难溶的样品,采用过氧化钠高温熔融ICP-AES方法测定。ICP-MS用于分析低含量样品更具优势,而高含量样品更适合运用ICP-AES。通过分析土壤、水系沉积物、岩石、稀有稀土矿石系列国家标准物质,结果表明混合酸处理ICP-MS分析方法的线性范围为0~200ng/mL;检出限为铌0.01μg/g,钽0.05μg/g;相对误差小于10%,精密度(RSD)小于6%;碱熔处理ICP-AES分析方法的线性范围为0~30μg/mL,检出限为铌0.2μg/g,钽2.5μg/g,相对误差小于10%,精密度(RSD)小于7%。这两套分析方法可以满足基体复杂、铌钽含量变化范围大、试样批量大的检测要求。 相似文献
5.
运用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分析磷矿石样品中的多元素,通常采用氢氟酸+盐酸+硝酸混合酸分解石样品,其中的氢氟酸是为了彻底分解地质样品中以硅酸盐形式存在的待测元素,但赶除氢氟酸的程序繁琐。本文在实际工作中发现,仅需测定磷矿石中的磷、镁、铝、铁元素时,可不加氢氟酸,四种元素的分析结果已能满足要求,这可能是与样品处理过程中生成的少量氢氟酸有关。为了验证不加氢氟酸的样品分解能力,采用浓硝酸-浓盐酸混合酸(体积比1∶1)加热分解试样,稀酸浸取,溶液冷却定容后直接用ICP-AES测定。分析结果显示溶样酸中是否含有氢氟酸,对磷、镁、铝、铁的测定结果不存在显著影响。方法检出限为磷100μg/g、镁0.3μg/g、铝20μg/g和铁6μg/g。经国家一级标准物质分析验证,方法精密度(RSD)小于5.0%,相对误差小于1.5%。本方法针对性强,分析快速准确,适用于实际工作中不包括钙和硅元素在内的磷矿石简项测定。 相似文献
6.
电感耦合等离子体发射光谱法测定含刚玉的铝土矿中硅铝铁钛 总被引：5，自引：5，他引：0
铝土矿具有较强的化学稳定性,常含有少量刚玉,属于比较难处理的样品。常用的四酸溶解法对不含刚玉的铝土矿能取得较好的效果,但对高铝及含刚玉的样品分解不完全且无法同时测定硅。本文对含刚玉的铝土矿样品在镍坩埚中用氢氧化钠-过氧化钠熔融,盐酸酸化后用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定硅铝铁钛四种元素。对氢氧化钠-过氧化钠的熔样效果、过氧化钠用量、熔样温度、共存离子的影响及基体干扰进行了试验,结果表明,加入3.0 g氢氧化钠和1.0 g过氧化钠在650~700℃保温10 min,能较好地熔解含少量刚玉的铝土矿样品。利用铝土矿标准物质制备标准溶液,可消除镍坩埚和熔融试剂产生的镍盐和钠盐基体对硅铝铁钛测定的干扰。方法检出限为0.0025%~0.063%,精密度小于4%。铝土矿国家标准物质的测定值与标准值相符,实际样品的测定值与其他分析方法的测定值相吻合。本方法样品分解完全,消解时间短,分析步骤简单,适用于高铝及含少量刚玉的铝土矿样品分析。 相似文献
7.
从实验结果看出,实验采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸酸溶及过氧化钠碱熔分解样品结果大部分元素无显著性差别,建议日常分析采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解样品即可,溶液用原子吸收测量。 相似文献
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运用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定地球化学样品中的钍,样品处理方法通常是采用四酸溶矿。但在实际测定中发现,当钍含量接近本底时,检测结果不稳定;当基体干扰大时,钍含量甚至无法检出。本文对样品前处理方法进行改进,采用过氧化钠碱熔样品,10 g/L氢氧化钠溶液过滤洗涤,再用热的40%盐酸溶解沉淀,ICP-AES法测定钍的含量。通过实验确定了钍的最佳分析谱线为401.913 nm,方法检出限为0.21μg/g,精密度(RSD,n=6)为7.7%~15.9%,准确度(n=6)为7.0%~10.0%,加标回收率为92.0%~104.0%。经国家标准物质验证,本方法可准确测定钍含量大于0.21μg/g的样品。方法简便快捷,干扰少,较一般的酸溶ICP-AES测定方法的检出限(0.6~0.7μg/g)低,适用于大批量实际样品的快速检测。 相似文献
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四酸溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定金锑矿和锑矿石中的锑 总被引：3，自引：3，他引：0
高含量、微量和痕量水平锑的测定已有可靠的分析方法;但对于低含量锑的测定,现有的容量法分析效率较低,操作步骤不易掌握;且原子荧光光谱法对于批量样品中锑的高低含量差异存在记忆效应,分析精密度差,准确度不高。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)较好地弥补了原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、容量法等不能解决的问题。本文建立了金锑矿和锑矿石中、低含量锑的分析方法,样品经氢氟酸-硝酸-高氯酸溶解,硫酸助溶,在20%盐酸介质中,用ICP-AES在波长217.5 nm处进行测定。方法检出限为30.0 μg/g,方法精密度小于5%。国家标准物质的测定值与标准值吻合,不同含量的实际样品的测定值与硫酸铈容量法或原子荧光光谱法的测定值基本吻合。本方法适用于锑含量在0.05%~5%范围的矿石样品分析。 相似文献
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广西平果上二叠统合山组沉积型铝土矿储量大,并以伴生稀散元素Ga为特色。从主量成分和微量元素角度研究平果铝土矿的地球化学特征、形成环境及其与Ga的相互关联性,对综合回收利用和提升矿床经济价值有重要帮助。通过对整个研究区内均匀采集的18件不同类型的矿石及铝土岩样品进行金属Ga和常量、微量元素测试,经统计学方法计算和相关性图解分析,发现样品中Ga平均含量已达到工业品位（0.002×10-2）。但在不同类型矿石中的富集程度不同:豆鲕粒状铝土矿>致密块状铝土矿>铝土岩。而且Ga含量与Al2O3含量呈显著正低相关性;与SiO2含量呈显著负相关关系;与V含量呈显著正低相关关系;与稀土元素相关性不强,无明显规律性。通过对那豆沉积型铝土矿床古地理环境和不同类型样品Sr/Ba比值、Ga的富集、LREE/HREE比值分析发现:区内沉积型铝土矿主成矿期为较稳定、酸性、潮湿的滨海至浅海相环境;而且从二叠纪合山组早期的滨海相氧化环境逐步过渡到二叠纪合山组后期的浅海相还原环境。矿石类型则由早期的紫红色致密块状矿化变化为青灰色至灰黑色鲕粒状矿化。 相似文献
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贵州铝土矿资源丰富,是中国第二大铝土矿资源基地,其铝土矿资源量约占全国总量的17％;主要分布在修文—清镇、凯里—黄平、遵义—瓮安和正安—道真4个矿集区.对贵州4个铝土矿矿集区成矿特征的研究表明,铝土矿的含矿层位主要有3个（下石炭统、上石炭统和中二叠统）,含矿层位在空间分布上具有由南向北、由西向东逐渐变新的特点;下伏地层提供了成矿物质和聚矿空间;矿床类型为古风化壳再沉积型,含矿岩段均为铝质岩段,开采矿物为—水硬铝石;矿石自然类型以土状,碎屑状和致密状为主,矿石工业类型以低铁低硫型矿石为主;3个矿集区铝土矿的化学组分和矿物组分相似,只是在含量上有所差别;铝土矿中的伴生有用元素较多,尤以Ga元素为代表,具有较大的经济价值. 相似文献
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西西非地区蕴藏着丰富的矿产资源,尤其以产出众多大型超大型的铝土矿、铁矿、金矿、金刚石矿等著称,在全球占有重要地位。矿床集中分布在三个构造域内,形成于不同的成矿期:(1)太古宙马恩(Man)地盾和雷圭巴特(Reguibat)地盾、古元古界莱奥(Leo)地盾及凯涅巴(Kéniéba)和卡伊(Kayes)构造窗,主要成矿事件包括在2.5-2.3Ga形成了多个巨型铁矿床;几乎所有金矿、斑岩型铜矿、铅锌矿和沉积型锰矿都形成于2.2-2.1Ga;原生金刚石矿床形成于两个时间段,分别是2.2-2.0Ga左右和中生代。(2)泛非期和海西期活动带成矿域,主要成矿事件包括前寒武纪2.1Ga左右以及680Ma左右发生的铁氧化物铜金矿床(IOCG)成矿事件,以及新元古代沉积型铁矿和磷矿。(3)克拉通内盆地和海岸盆地带,包括新生代在中生代辉绿岩之上发生的铝土矿化作用,新近纪/第四纪形成的砂矿床、鲕状铁矿床和沉积型磷矿。西非地区的矿产分布规律与成矿时代、赋矿岩石、区域构造密切相关,不同矿种区域集中分布特征明显。根据已发现的铁矿、铝土矿、金矿、金刚石矿等主要经济矿产的分布,结合区域地质背景等因素,在西非克拉通南部划分了3个重要成矿区:(1)马恩太古宙地盾铁、金刚石巨型成矿区;(2)莱奥古中元古界地盾(包括凯涅巴构造窗)金矿等巨型成矿区;(3)博韦(Bove)新元古-古生代盆地铝土矿巨型成矿区。这些巨型成矿区也是西非地区最重要的矿产地和成矿远景区。 相似文献
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The Pb isotopic composition of ores is one of the important approaches to trace the ore sources.It has not yet been applied to research on bauxite ore so far.The current research on bauxite deposits in western Guangxi,China,seldom focuses on raw bauxite and studies on raw bauxite are mostly at macro-level.This study is the first to apply Pb isotope data to tracing bauxite ore sources.The Pb isotopic compositions of ore and rock samples from the Nadou and Taiping mining districts are projected on the Doe and Zartman plumbotectonic models and the results showed that the ore resources are different for the two mines. 相似文献
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广西靖西县新圩铝土矿Ⅶ号矿体矿石热分析 总被引：1，自引：0，他引：1
广西靖西新圩堆积型铝土矿为我国典型的一水铝型铝土矿。以新圩堆积型铝土矿的典型样品为研究对象,通过X衍射分析确定其矿物组成,进一步借助差热(DTA)与热重(TG/DTG)分析,探索铝土矿石加热过程。X衍射分析显示5个铝土矿样品矿物组成主要为硬水铝石、赤铁矿、绿泥石、三水铝石、锐钛矿、金红石、针铁矿以及少量的高岭石。差热(DTA)分析显示铝土矿样品有2个明显的吸热峰,分别为三水铝石和硬水铝石吸热峰;热重(TG/DTG)曲线显示样品分解分为4个阶段,分别为吸附水失去阶段和三水铝石、针铁矿、硬水铝石脱羟基作用阶段。利用热重(TG/DTG)数据分别计算了硬水铝石、三水铝石、针铁矿矿物相对百分含量,与国内外同类型铝土矿矿石热分析特征对比显示具有大体一致的热分析特征。 相似文献
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重庆大佛岩铝土矿床位于渝南黔北成矿带内.铝土矿含矿岩系分布在二叠系栖霞组灰岩或二叠系梁山组炭质页岩之下、志留系韩家店组粉砂质页岩或石炭系黄龙组灰岩之上,为一套含铝黏土岩组合,矿体一般在含矿岩系中部,平面上连续分布;矿石以土状和致密状铝土矿为主,含少量砾屑状和土豆状铝土矿;矿石矿物主要由硬水铝石组成,次为高岭石.通过对含矿岩系微量以及稀土元素的分析,认为重庆大佛岩铝土矿床主要是在弱酸性、氧化环境中形成的具陆相沉积特点的铝土矿床,铝土矿物源主要来自陆源;从含矿岩系中稀土元素与基底页岩中稀土元素相关系数、稀土元素配分模式曲线来看,成矿物质来源主要为下伏志留系韩家店组粉砂质页岩.大佛岩铝土矿床不仅具丰富的铝土矿资源,同时伴生有REO(rare earth oxides)、Ga、Sc、Li以及V等多种有益元素.铝土矿中伴生Ga、V等的综合利用可同主元素铝的利用结合起来,但REO、Sc、Li等因受到多方制约,目前尚无综合开发利用的可行性.因此在开发铝土矿的同时,开展伴生元素综合利用研究具有重要意义. 相似文献
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重庆南川-武隆铝土矿属于渝南-黔北铝土矿成矿带,为喀斯特型铝土矿床。经显微镜、X射线粉晶衍射、矿物自动分析仪（MLA）、扫面电子显微镜等方法对该矿床矿物学的研究,发现组成铝土矿的主要矿物为一水硬铝石、高岭石、绿泥石,次要矿物为伊利石、一水软铝石、三水铝石、鲕绿泥石、菱铁矿、赤铁矿、针铁矿、黄铁矿、锐钛矿、金红石、磷灰石、石英、锆石、方解石、长石及稀土矿物等。矿石组构及矿物组合表明形成铝土矿的沉积/成岩环境为接近于潜流的环境。矿石结构和锆石形态指示成矿物质经过了短距离的搬运。地球化学研究结果显示,组成铝土矿的主要化学成分为Al2O3、TFeO、SiO2和TiO2,铝土矿化过程中REE、Zr、Hf、Nb、Ta、Th、Sc、Li和Ga发生富集。形成铝土矿的母岩物质主要来自下伏页岩的风化作用,灰岩和酸性火山岩对铝土矿的形成也有一定的贡献。结合稳定同位素资料,认为铝土矿的形成可能与生物作用有关。 相似文献
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利用X射线荧光光谱法测定铝土矿中主成分A l2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2。采用四硼酸锂-偏硼酸锂作熔剂,溴化锂作脱模剂,国产高频熔样炉高温熔融制备玻璃圆片,以标准物质制作校准曲线进行测定,并与化学法进行对照,结果基本一致。方法操作简单、快速,准确度和精密度均达到国家标准方法规定的要求,已用于实际生产中。 相似文献
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以广西平果县太平铝土矿区外围的矿石为研究对象,采用化学分析、X射线粉晶衍射、光学显微鉴定、X射线能谱分析等方法对矿石的化学组成、矿物组成、矿物嵌布特征等进行了系统研究。结果表明,太平矿区外围铝土矿属于高铁的一水硬铝石型铝土矿,其中Al_2O_3含量为53. 06%,A/S值为10. 74,适用于拜耳法回收;共伴生组分中Fe_2O_3、Ti O_2、Ga、Nb达到综合回收利用指标。矿石选冶回收的目标元素Al主要以一水硬铝石、三水铝石的形式存在,平衡配分占比分别为85. 9%、6. 73%。矿石复杂的结构构造、矿物嵌布粒度、矿石中Fe、Si等元素不均匀分布等因素对Al的选冶回收有一定的影响。 相似文献