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敞开酸溶-电感耦合等离子体光谱法测定钨矿石和钼矿石中微量元素 总被引：4，自引：4，他引：0
钨矿石和钼矿石具有丰富的共生或伴生元素,检测共生或伴生元素的含量有利于矿产资源的综合利用.在国家标准方法中钨矿石和钼矿石的共生或伴生元素含量是按元素分别检测,效率很低.本文在敞开体系中用盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸消解样品,以7％盐酸溶解盐类,电感耦合等离子体发射光谱同时测定钨矿石和钼矿石中铋、钴、铜、锂、镍、磷、铅、锶、钒、锌等10种微量元素.选定了各元素的分析谱线和光谱级次,采用离峰背景校正法消除背景干扰,干扰元素校正系数法消除元素间的谱线重叠干扰.方法检出限为1.43 ～ 18.8 μg/g,加标回收率为90％ ～ 110％.经钨矿石和钼矿石标准物质分析验证,测定结果与标准值基本吻合,方法精密度(RSD,n=10)小于8％.该方法克服了碱熔引入大量碱金属元素以及可能引入杂质的缺陷,又不用处理钨酸和钼酸沉淀,能快速测定钨矿石和钼矿石中微量共生或伴生元素. 相似文献
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酸溶-电感耦合等离子发射光谱法测定密西西比型铅锌矿床矿石中的铅 总被引：1，自引：1，他引：0
密西西比型(MVT)铅锌矿床的主要矿物有方铅石、闪锌矿,常伴生有重晶石、萤石等矿物,使得MVT型矿石在酸处理过程中易生成不溶于水和酸的硫酸铅钡复盐,故而检测矿样中铅的含量偏低。本文建立了采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系酸溶分解MVT型矿石,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铅含量的分析方法。实验比较了盐酸-硝酸-氢氟酸、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-硫酸三种酸溶体系的溶样效果,并通过X射线衍射论证了方法的可行性。结果表明,盐酸-硝酸-氢氟酸体系克服了复盐硫酸铅钡和硫酸铅沉淀的生成,适量的氢氟酸促进了Pb SO4的溶解,X射线衍射表征也表明此种酸溶体系的沉淀中不含有Pb SO4,可更彻底地分解MVT型矿石。本方法精密度(RSD)为0.3%~0.6%,实际样品的加标回收率为96.0%~99.2%,铅的最佳检测范围为0.01%~20.0%。 相似文献
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当前多金属伴生矿中钨钼铋元素的测定方法主要是传统的硫氰酸钾比色法和EDTA容量法,均为单元素分析,操作过程繁琐,分析效率低,检测周期长,难以满足大批量样品简便、快速的分析要求。本文改进了传统的单元素分析法,对比了盐酸-磷酸-高氯酸-硝酸四酸和盐酸-硝酸-高氯酸三酸两种消解体系,并结合电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）,建立了一种同时测定多金属伴生矿中钨、钼、铋的快速分析法。结果表明：合理引入磷酸的四酸消解法对样品的消解更为彻底,钨、钼、铋的测定结果准确度更高,各元素测定值和标准值的相对误差介于-5.36%~-1.39%,精密度较高（RSD ≤ 4.18%）,方法检出限介于0.0027%~0.0037%。本方法应用于分析湖南郴州某地区多金属伴生矿实际样品,各元素加标回收率介于95.0%~103.0%,各项技术指标均优于三酸消解法。本方法提高了分析效率,结果准确可靠,适用于多金属伴生矿样品中钨钼铋及其他主次量元素的批量检测。 相似文献
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《矿产与地质》2017,(6)
锡矿成分复杂,具有丰富的共生和伴生资源。锡矿尾砂中的重金属元素检测是锡矿矿区土壤风险评估和土壤环境重建的重要依据。采用硝酸-高氯酸-氢氟酸体系对样品进行了前处理,通过优化仪器条件,加入~(103)Rh标准溶液作为内标,选择~(52)Cr、~(59)Co、~(60)Ni、~(63)Cu、~(66)Zn、~(114)Cd和208 Pb作为测定同位素,建立了电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定锡矿尾砂中的铜铅锌镉铬钴镍的分析方法。测定结果表明,各元素的标准曲线线性相关系数都在0.9999以上,检出限为0.003~0.12μg/L,精密度介于0.78%~3.71%之间,样品加标回收率为97.2%~103%。用本方法对锡矿石GBW07282和钨矿石GBW07240标准物质进行了分析,各元素的测定结果与标准认定值相符。 相似文献
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样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)加热分解完全,利用浓硫酸的氧化性,可将钼转化为钼酸盐进入溶液中,盐酸溶解盐类至溶液清亮,用电感耦合等离子体发射光谱法在波长202.0 nm处测定多金属矿石中的钼,克服了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)分解样品测定结果偏低的问题,同时解决了国标方法分析流程长、成本高、使用试剂较多且不易操作的难题。方法检出限为2.8μg/g,经国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值相符。对自制监控样品测定6次,方法精密度(RSD)为2.16%。通过不同溶矿方法、不同检测方法及不同实验室进行验证,证明该方法线性范围宽(0～50 mg/mL),操作简单,适用于批量多金属矿石样品中0.001%～2.00%钼的测定。 相似文献
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稀土元素在矿石中有多种不同的赋存形式,主要有离子吸附型和矿物晶格型,稀土不同赋存形态对其本身准确分析测定有很大的影响。本文从稀土元素在矿石中不同赋存形态的角度出发,探讨了不同前处理方法对稀土准确测试结果的影响,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)敞开酸溶、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)敞开酸溶、氢氟酸-硝酸封闭压力酸溶、氢氧化钠-过氧化钠碱熔四种方法对离子吸附型和矿物晶格型两类赋存类型的稀土矿石样品进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱法测定其中的15种稀土元素。结果表明:对于离子吸附型的稀土矿石标准物质(GBW 07161、GBW 07188),四酸敞开酸溶法测定的结果明显偏低,15种稀土元素大都偏低10%~20%,五酸敞开酸溶法、封闭压力酸溶法和碱熔法的测定值与标准值吻合;而对于稀土以离子化合物及类质同象置换的形式赋存于矿物晶格中的白云鄂博轻稀土矿石样品,三种酸溶法结果较碱熔法均偏低,其中四酸敞开酸溶法偏低最多,约偏低20%左右,五酸敞开酸溶法和封闭压力酸溶法偏低5%~15%。本文提出,对于离子吸附型稀土矿,五酸敞开酸溶法和封闭压力酸溶法可以代替传统操作复杂的碱熔法,但对于稀土以离子形式赋存于矿物晶格型的稀土矿,目前最合适的前处理法是传统的碱熔法。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定锡矿石中锡钨钼铜铅锌 总被引：5，自引：5，他引：0
锡矿石是难分解的矿物,共生与伴生元素多,其中的锡钨钼在单一盐酸溶液中易沉淀,准确测定锡矿石中的主次量元素一直是分析技术难点。本文以过氧化钠为熔剂,高温熔融样品,在酒石酸-盐酸-双氧水体系中进行酸化,选用该矿种中仅含有少量的钴作为内标,建立了电感耦合等离子体发射光谱同时测定锡矿石中锡钨钼铜铅锌的分析方法。方法线性范围为0.00~40.0 mg/L;方法检出限为锡10 mg/kg,钨30 mg/kg,钼3.3 mg/kg,铜12 mg/kg,铅15 mg/kg,锌40 mg/kg;方法精密度(n = 9)小于5.0%,实际样品的测定值与传统化学方法及国家标准方法的测定值吻合较好。本方法采用过氧化钠碱熔锡矿石,溶样彻底,并省去了氢氟酸挥发硅的蒸酸过程,节约了样品处理时间;采用酒石酸-双氧水-盐酸体系溶解熔融物,有利于溶液中的锡钨钼形成稳定的络合物,避免了单纯盐酸体系下产生钨酸、钼酸和锡酸沉淀导致测定结果偏低的问题。 相似文献
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封闭压力酸溶-电感耦合等离子体光谱法测定钨矿石中的钨 总被引：1，自引：1，他引：0
由于钨在酸性介质中极易发生水解生成水合三氧化钨,通常将钨矿石样品碱熔后采用重量法、光度法等传统方法进行测定,但这些方法操作繁琐,称样量较大(0.1~0.5 g)。本文采用封闭压力酸溶分解样品,钨矿石样品在170℃密闭20 h,然后迅速溶解于10%氢氟酸和5%浓硝酸的混合酸中,使钨形成稳定的易溶解的六价配合物,用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体光谱仪测定其中钨的含量,方法精密度为1.5%~6.4%(RSD,n=10),检出限为0.039~0.042μg/g。方法经钨矿石国家标准物质验证,测定值与标准值一致;与分光光度法对照,测定结果吻合。本方法有效地解决了钨在酸性介质中极易水解的问题,溶样时间相对较短(20 h),无需进行赶酸、复溶等步骤,操作简单,可满足钨含量在0.015%~50%范围的钨矿石的日常分析要求。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿样品中镓三种前处理方法的比较 总被引：4，自引：2，他引：2
采用四酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)溶矿、三酸(氢氟酸-硝酸-硫酸)溶矿及氢氧化钠碱熔法3种前处理方法对铝土矿样品进行分解,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定样品中的镓。结果表明,四酸溶矿法的分解产物中存在较多的不溶物,镓与盐酸生成GaCl3导致挥损,镓的测定结果严重偏低;三酸溶矿法的分解产物中也存在较多的不溶物,导致测定结果严重偏低;氢氧化钠碱熔法处理铝土矿样品,酸化后所得溶液清澈透明,由于大量NaCl的存在,镓不会挥损,测定值准确度高。采用氢氧化钠碱熔,盐酸酸化提取,ICP-AES法测定镓的准确度高,精密度好,方法检出限为3.21μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%。经国家一级和二级标准物质分析验证,测定结果与标准值基本一致。 相似文献
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碘化氨除锡后封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱测定锡矿石中的共生和伴生元素 总被引：1，自引：1，他引：0
锡矿石是难分解的矿物,主要存在形式是锡石(SnO_2),且共生和伴生元素多,常用的酸溶方法几乎不能溶解SnO_2,从而给锡矿石中的共生与伴生元素的准确测定带来困难。本文基于碘化氨在较低温度下熔融可产生无水状态的碘化氢,利用碘化氢的酸性和氨的还原性分解SnO_2,使Sn呈SnI_4升华分离的原理处理锡矿石。实验中以高纯铂丝作催化剂,加入碘化铵在450℃的马弗炉中分解锡矿石30 min,使得Sn以SnI_4形式挥发,除锡率达到98%以上,再用2 mL氢氟酸和1 mL硝酸封闭溶解残渣,电感耦合等离子体质谱测定钴镍铜铌钽钍铀等24个共生和伴生元素。元素检出限在0. 001～2. 9μg/g之间,90%以上元素的相对标准偏差(RSD)小于5%,相对误差小于10%。本方法解决了锡矿石难分解的问题,可测定共存金属元素,也适合测定Sn含量在1. 27%～62. 49%之间的锡矿石中的微量和痕量元素及锡精矿中的微量元素。 相似文献
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浙东南遂昌湖山萤石矿田成矿构造地球化学特征 总被引：1，自引：1，他引：0
本文以浙东南遂昌湖山萤石矿田为例,对此类浅成低温热液矿床成矿构造地球化学特征,进行了初步研究与探讨;进一步揭示了萤石矿成矿物质组分的分配、迁移、分散、富集特征与控矿构造之间的内在联系。 相似文献
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存得村矿区冷风箐矿段位于马厂箐杂岩体南接触带,其产出的铜钼多金属矿总体受宝兴厂-铜厂向斜南翼斑岩脉（体）与围岩接触带附近的挤压破碎带控制,该挤压破碎带（碎裂岩带）为该矿段矿液的运移、矿体的赋存提供了良好的通道和赋存空间,并严格控制了铜、钼矿脉（体）的空间就位。但由于多期构造活动及多期次侵入岩体的影响使得该区地质情况复杂,加之工作年限短,地质工作程度低等因素使得如何取得找矿突破成为该区的首要目标。本文参照宝兴厂-铜厂铜钼矿、乱硐山铜钼矿的找矿成果及经验,同冷风箐矿段进行类比,结合2011工作成果进行综合分析,为下步地质工作提供了参考。 相似文献
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新疆阿希金矿I号矿床矿石特征及其成因意义 总被引：2，自引：0，他引：2
通过对阿希金矿Ⅰ号矿床的矿石物质组分研究，划分了矿石类型和矿石结构构造。查明了矿石的化学组分和矿物组成，详细研究了金矿物和主要载金矿物的矿物特征和标型特征。根据矿物共生组合及成因特征，结合石英包裹体测温和氢氧同位素研究，认为阿希金矿Ⅰ号矿床为以低温为主的中－低温火山热液型金矿床。 相似文献
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本文研究了我国各类型铀矿床矿石的可选性及适宜的选矿方法;对不同的矿石用不同选矿或选矿-水冶联合流程,可有效地提高水冶供矿品位和回收伴生元素,降低水冶成本。最后,作者就如何提高矿床经济效益提出了结论和建议。 相似文献
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从矿床构造、岩浆活动和含矿地层等方面论述金山金矿床形成的地质条件、矿床成因和成矿作用 ,揭示该矿床沿北东东向韧性剪切带及其伴生的次级构造成矿规律 ,指出了今后的找矿方向 相似文献
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在收集区内地质找矿和科研资料的基础上,分析了乐华-德兴成矿带的地质背景和矿产分布特征,阐述了铜金成矿作用特征和成矿规律,指出这一重要的铜金成矿带内仍具较大的找矿潜力. 相似文献
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广西河池北香银多金属矿床同沉积断层的厘定及其发现意义 总被引：2，自引：1，他引：1
广西河池北香银多金属矿床已经进行了20多年的找矿勘探,基本探明了1～6号脉状矿体,但在找矿理论、矿床资源量上均未能取得实质性的突破,矿床资源也因此未能获得开发利用.通过工作,在矿区内发现了一组具有长期持续活动并控制着矿区内的沉积作用和后期构造活动特征的北西向同沉积断层,已知矿体的产状、空间分布均明显受到该同沉积断层的控制,因此该组构造具有控岩控矿特征.对比显示本矿区同沉积断层与大厂矿田的同沉积构造及其控矿特征具有相似性,在该组同沉积断层的上盘尤其与南北向、北东向构造交汇的部位是成矿的有利地段,脉状矿体的下部可能存在层状矿体.该组同沉积断层的发现开拓了北香地区找矿思路,为今后找矿勘探指明了方向. 相似文献
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四川某金矿是一种难浸金矿，因为矿石中的金被包裹于含铁硫化矿物中，而且含有机炭质物。细菌Hst能有效氧化金矿中的硫化矿物以提高金的浸出率。如果细菌氧化矿石中铁的浸出率大于90％，金几乎完全解离，金的氰化浸出率大于90％。研究表明，该金矿的难浸特性是因为金包裹于含铁硫化矿物中，有机炭质物和粘土矿物对金浸出影响甚微。 相似文献
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龙头山金矿的主要矿体受火山机构构造、断裂构造和雏形断裂构造三种成矿构造控制。火山机构构造控制了产于火山与围岩的接触带部位的火山岩型金矿,该类金矿以Ⅸ号矿体最为典型,表现为矿体围绕火山机构引起的塌陷式断裂产出,矿体的形态和品位变化受火山机构构造发育程度的影响;断裂构造控制了产于泥盆系砂岩中的断裂裂隙充填型金矿,以Ⅰ号矿体最为典型,表现为矿体沿NW向断裂分布,其产状与断裂一致,向SE方向侧伏明显;雏形断裂控制了矿区南部含金富矿体的就位,表现为矿区花岗斑岩南部的富矿体沿近EW向断续展布。矿体的形成与定位都离不开这三种控矿构造,因此在靠近火山机构一定范围内,向SE方向的深部及在已知富矿体的东西两侧具有较好的找矿前景。 相似文献