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渤海东海海洋沉积物中碳氮稳定同位素标准物质研制 总被引：2，自引：2，他引：0
海洋沉积物中碳氮稳定同位素因其能够确定有机质的来源,有助于了解碳循环、气候变化、有机质迁移转化而备受关注,但其分析测试过程中尚缺乏海洋沉积物碳氮稳定同位素标准物质进行质量监控。本文依据ISO导则35和国家《一级标准物质技术规范》(JJG1006—1994),研制了三个海洋沉积物碳氮稳定同位素标准物质(MSCNI-1、MSCNI-2和MSCNI-3),候选物样品分别采自我国渤海锦州湾湿地、东海闽浙近岸和东海冲绳海槽,定值组分为总碳氮同位素(δ~(13)C-TC、δ~(15)N-TN)和有机碳氮同位素(δ~(13)C-C~(org)、δ~(15)N-N~(org)),定值方法采用元素分析-同位素比值质谱法(EA-IRMS)多家实验室协同定值。经检验,三个标准物质候选物均匀性良好,一年内定值组分均无显著变化,具有良好的稳定性;δ~(13)C和δ~(15)N的标准不确定度分别小于0.15%和0.24%,标准值和标准不确定度合理。该套标准物质是我国以海底沉积物为介质的基体型碳氮稳定同位素标准物质,定值方法准确可靠,可供海洋、地质及环境等相关领域实验室用于仪器校准、方法评价和质量监控等。 相似文献
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海洋沉积物中有机碳、氮稳定同位素(δ~(13)C、δ~(15)N)作为一种有效指标,可对不同地质时期空气、温度、降水等参数的变化进行标记。元素分析-同位素比值质谱法是一种测量海洋沉积物有机碳、氮稳定同位素组成的合理、有效的方法。目前我国有诸多实验室使用元素分析仪(EA)与稳定同位素比值质谱仪(IRMS)联用的方法对沉积物中的有机碳、氮稳定同位素进行测试。各实验室之间测试技术及数据稳定性缺少比对依据,测试结果缺乏有效的溯源,使用过程中缺乏规范和统一。本文选取了我国2018年研制的三个国家一级海洋沉积物碳氮稳定同位素标准物质(GBW04701、GBW04702、GBW04703)及两个国际标准物质(EMA-B2152、EMA-B2151),在我国十家实验室对EA-IRMS在线技术测试方法进行实验室间的测量比对实验,以验证方法的稳定性、精密度和准确度。测试结果表明:各家协作实验室的数据准确、稳定,方法的重复性和再现性良好,测得的δ~(13)C和δ~(15)N精密度分别好于0.10‰、0.14‰。通过比对研究,同时证明了EA-IRMS在线技术适用于海洋沉积物中的有机碳、氮稳定同位素的测定,初步建立了一套适合海洋沉积物样品分析的方法。 相似文献
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不纯碳酸盐碳氧同位素组成的在线分析 总被引：13，自引：3，他引：10
利用 GV IsoPrime(R)Ⅱ型稳定同位素质谱仪测量不纯碳酸盐样品的碳氧同位素组成,这些样品是用国家碳酸盐碳氧同位素一级标准物质 GBW04406与去除了碳酸盐的沉积物混合配制而成的, CaCO3含量在 2%～ 90%之间.结果显示 ,δ 13C内部精度为 0.002‰～ 0.005‰ (1σ ),δ 18O内部精度为 0.003‰～ 0.009‰ (1σ ),与测量所得的纯 CaCO3国际国内标准物质结果的内部精度范围一致,且外部精度达到仪器的指标要求,同时 ,不同 CaCO3含量样品的δ 13C和δ 18O的测量值 (测量平均值:δ 13C =-10.932‰± 0.021‰,δ 18O=-12.483‰± 0.054‰; 1σ )也在误差允许范围之内与 GBW04406推荐值 (δ 13C=-10.85‰± 0.05‰, δ 18O =-12.40‰± 0.15‰ ; 1σ )一致.可见碳酸盐的含量并不影响其碳氧同位素组成的分析结果,所以在线分析不纯碳酸盐的碳氧同位素组成是可行的,在线分析不纯碳酸盐样品的碳氧同位素组成之前应先对样品中碳酸盐含量进行大致估计,根据碳酸盐含量高低来确定样品用量以达到最佳分析效果. 相似文献
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实验室和研究人员所使用的碳、氮同位素标准物质一般由国际原子能机构(IAEA)获得,然而近年来,随着碳氮同位素在实验室质量监控、方法评价、仪器校准等方面的广泛应用,市场需求量不断增加, IAEA研制的碳、氮同位素标准物质的种类与数量逐渐不能满足科学研究快速发展的需求。我国急需研制适应当今分析技术水平的有机质碳氮同位素国家标准物质用以进行质量监控、方法评价、仪器校准。为保证量值传递精度,本文研制了4个有机化学物质的碳氮稳定同位素标准物质,其中3个为尿素样品,1个为L-谷氨酸。经检验4种标准物质的均匀性通过F值检验,标准物质的δ~(13)C和δ~(15)N值经过一年的稳定性检验,特征量值变化在测量方法允许的不确定度范围内,由此判定δ~(13)C和δ~(15)N值稳定性良好。由包括研制单位实验室在内的12家实验室协同定值,采用高温燃烧-气体同位素质谱法测定了δ~(13)C和δ~(15)N值,系列标准物质δ~(13)C和δ~(15)N认定值区间呈梯度分布,δ~(13)C值为-40‰～0‰,δ~(15)N值为-10‰～30‰,涵盖了我国天然样品中有机质碳氮稳定同位素组成范围;研制的系列标准物质δ~(13)C的定值扩展不确定度不大于0.08‰,δ~(15)N的定值扩展不确定度不大于0.09‰,定值水平与国际标准物质相当。该系列标准物质已被国家质检总局批准为国家一级标准物质,批准号为GBW04494～GBW04497。可被用于地质、生态、环境等多种样品δ~(13)C和δ~(15)N比值测定时的分析监控、仪器校准、方法评价、质量保证和质量监控。 相似文献
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以往对于土壤碳酸盐根茎体(CR)的形态和碳同位素分析表明其具有纯的生物成因源的特征,被用于指示不同大陆的高分辨率气候变化.为此,本研究选取了位于黄土高原中部的西峰和洛川黄土-古土壤序列,分别采集65个和22个样品.通过湿筛法(80目)分离后,在显微镜下通过细针挑选出根茎体样品进行碳同位素(δ13CCR)的分析,并将结果与总有机质碳同位素(δ13CTOC)、总无机碳酸盐碳同位素(δ13CTIC)、总有机碳含量(TOC％)和磁化率(MS)等多指标进行对比分析.结果表明:西峰剖面的土壤碳酸盐根茎体δ13CCR值的变化范围为-8.6‰～-3.7‰,δ13CTOC值的变化范围为-23.68‰-19.47‰,δ13CTIC值的变化范围为-8.65‰～-4.95‰;洛川剖面的土壤δ13CCR值的变化范围为-8.30‰-3.58‰,δ13CTOC值的变化范围为-23.28‰～-18.72‰,δ13CTIC值的变化范围为-8.50‰ ～-3.78‰;两个剖面末次冰期以来的δ13CCR均没有完全响应MS,TOC和δ13CTOC的变化趋势,表现为在So呈现相反的变化趋势,在L1呈现相似的变化趋势;而与δ13CTIC值在冰期-间冰期尺度上呈现一致的变化趋势和幅度.该结果表明西峰、洛川剖面碳酸盐根茎体碳同位素类似于总无机碳酸盐碳同位素,其影响因素可能较为复杂(如碳酸盐的淋溶迁移、植被的影响、原生碳酸盐等复杂因素的影响),特别是淋滤深度的不确定性.因此,在独立使用黄土碳酸盐根茎体δ13CCR值来重建该地区的古植被(C4/C3)变化信息时要慎重. 相似文献
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湖泊沉积物中碳酸盐碳、氧和有机质碳同位素组成受湖泊环境介质的控制,可以有效地指示环境演化过程。通过对中国东北和西部青藏高原、新疆现代湖泊表层沉积物的碳酸盐的碳、氧同位素组成(δ13C、δ18O)、有机碳同位素组成(δ13Corg),以及有机质含量(TOC)、C/N分析研究,发现当湖泊中以浮游植物来源有机母质为主时,其δ13Corg为-30‰~-23‰;以硅藻为主的藻类来源时,δ13Corg为-30‰~-16‰;以挺水植物来源,δ13Corg为-30‰~-24‰;沉水植物来源,δ13Corg为-24‰~-16‰;以水生植物和陆生植物来源为主时,δ13Corg为-30‰~-20‰;当以陆生植物来源为主时,其δ13Corg为-26‰~-24‰。当西北地区半封闭湖泊表层沉积物中碳酸盐含量大于30%时,湖泊表现出δ13C、δ18O之间较好的正相关性,TOC主要以内源有机质来源为主。 相似文献
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辽西凌源雾迷山组碳酸盐岩碳氧同位素和Mn/Sr比值数据反映了碳酸盐岩的原始沉积特征.δ13CPDB数值范围-2‰～2‰,δ18OPDB数值范围为-10‰～-4‰,其平均值分别为0.15‰,-6.2‰,碳同位素组成具有旋回性变化特征.在雾迷山组一段中上部,δ13C表现出明显的正漂移,可能为藻类的大量繁殖、有机碳增加所引起.δ18O的增加为气候变冷和冰川作用的结果.在δ13C为负值的层段,δ18O数值较高.碳氧同位素组成的这种特征可能与海平面变化有关. 相似文献
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河北宽城地区中元古代高于庄组碳酸盐岩碳氧同位素特征 总被引：6，自引：0，他引：6
对河北宽城地区中元古代高于庄组碳酸盐岩的碳氧同位素进行了测定和原始性验证,表明其原始组分保存良好。δ13C、δ18O值分布范围和平均值分别为-5.03‰～0.07‰、-9.92‰～-4.12‰和-0.90‰、-6.58‰,整体上稍低于前人测定的天津蓟县剖面和北京十三陵剖面数据。分析认为:研究区δ13C值主要受有机碳氧化与有机碳的埋藏速率因素影响,有机碳的埋藏速率与蓝绿藻等生物数量关系密切,藻类繁盛的时期一般都具有较高的δ13C值,藻类稀少的时期则具有较低的δ13C值。在浅水潮坪环境中,δ13C值与海平面的变化呈正相关关系;研究区δ18O值则主要受海平面变化影响,与之呈负相关关系;研究区古盐度Z值主要介于120～125之间,相关性分析表明Z值不仅反映氧同位素组成,也反映了碳同位素组成,δ18O和δ13C均与沉积介质的盐度有关,其变化趋势是盐度越大,其δ值越高。 相似文献
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祁连山冻土区天然气水合物分解气碳氢同位素组成特征 总被引：4，自引：0，他引：4
开展祁连山冻土区天然气水合物气体同位素研究,是解决其气体成因、来源等科学问题的一个重要手段。本研究采集祁连山南麓多年冻土区水合物科学钻探DK2和DK3孔共8个含水合物的岩芯样品,采用真空顶空法收集样品中水合物的分解气,分别用气相色谱(GC)、气相色谱同位素比值质谱(GC-IRMS)测定其气体成分和同位素组成,测试结果表明:祁连山冻土区天然气水合物样品的气体碳氢同位素变化较大,甲烷、乙烷和丙烷的碳同位素(δ13C)变化范围分别为-52.6‰～-48.1‰、-38.6‰～-30.7‰和-34.7‰～-21.2‰,而二氧化碳的碳同位素(δ13C)最低为-27.9‰,最高为16.7‰;甲烷、乙烷和丙烷的氢同位素(δD)变化范围分别为-285‰～-227‰、-276‰～-236‰和-247‰～-198‰。通过对这些碳氢同位素进行综合研究,包括气体分子组成与同位素的关系分析、甲烷的碳氢同位素之间的关系判断等,结果表明研究区天然气水合物的气体主要来源于热解气,而且是在淡水环境中形成的有机成因气。 相似文献
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高灵敏度元素分析仪-连续流同位素质谱法对硅酸盐岩中碳及碳同位素组成的精确测定 总被引：2，自引：1，他引：1
硅酸盐岩中含有微量的碳,对其精确地分析可以示踪流体的来源和形成过程。元素分析仪-同位素质谱方法(EA-IRMS)是一种使用样品量小、快速的分析方法,本文将EA-IRMS技术应用于硅酸盐岩中微量碳同位素组成的测定,基于一系列条件实验,确认了硅酸盐岩中微量碳分析的EA-IRMS连续流方法的关键条件参数。标准物质选择和归一化处理使用以下方法:(1)选择较宽碳同位素组成范围且合理的碳同位素分布的标准物质,以高纯石英粉末与之混合来模拟天然样品中的基质。(2)利用与样品类似含量的3个标准物质的测量值和标准真值建立校准曲线,对天然样品的测量值进行标准化,从而实现了对硅酸盐岩中低至600!g/g微量碳含量和同位素组成的精确测定。用国家标准物质GBW04416作为未知样品检验了不同含量下拟合的线性方程,在碳含量不低于600!g/g时,标准偏差分别约为0.02‰、0.04‰、0.05‰、-0.07‰、0.11‰;在MERCK+USGS24混合物中,测量的δ13C值在标准误差范围内与理论值是一致的。因此,对于碳含量不低于600!g/g的30 mg硅酸盐岩样品,本方法能够获得高精准度的碳同位素分析结果。根据不同碳含量的标准混合物的峰面积(峰强度)和相对应的含量所建立的线性曲线获得样品的碳含量,碳含量的分析误差在10%以内。 相似文献
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海洋沉积物的铁和锌同位素测定 总被引：2，自引：0，他引：2
介绍海洋沉积物Fe和Zn同位素化学前处理及测定方法,报道南海西部夏季上升流区两个沉积物柱样的Fe和Zn同位素组成。样品采用HF+HNO3+HClO4常压消解,经脱盐后,转化为氯化物形式并经离子交换柱分离纯化后,用多接收器等离子体质谱法测定Fe和Zn同位素比值。该前处理方法可以快捷地实现海洋沉积物的消解、有机质的去除和海盐脱离;结合相关测试流程,可获得较高的δ56Fe(0.10‰,2SD)和δ66Zn分析精度(0.11‰,2SD)。两个沉积物柱样的δ56Fe值(相对于IRMM-014)和δ66Zn值(相对于JMC3-0749C)随深度变化不明显,两柱之间也无明显差异。总体上,南海西部上升流区1～2 ka以来的沉积物δ56Fe值(0.04‰～0.20‰)和δ66Zn值(0.12‰～0.30‰)与已报道的黄土和气溶胶、火成岩以及大部分海洋沉积物接近,明显高于静海相海洋沉积物的δ56Fe值。 相似文献
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The determination of δ13C values in speleothems is of considerable importance in palaeoenvironmental research, but has focussed solely on analysis of the carbonate. Here we demonstrate a new method for analysing the δ13C values of organic matter (OM) trapped in speleothems, utilising flow injection liquid chromatography–isotope ratio mass spectrometry (LC–IRMS). Developmental analysis using a homogenised speleothem powder showed that the method is robust, with repeated digests and analyses having an average standard deviation of 0.1‰. Dilution tests with samples of 4–23 μg total organic carbon (TOC) show relatively small linearity effects, with the overall standard deviation across a peak response range of 1700–9000 mV being 0.2‰. 相似文献
13.
碳酸盐矿物是火山岩储层内重要的矿物成分,长岭断陷火山岩储层内的自生碳酸盐矿物主要是方解石.本文通过对营城组储层内方解石矿物的碳氧同位素特征分析,探讨储层内碳酸盐矿物成因.研究表明,长岭断陷火山岩储层内方解石δ13 CV-PDB值范围为-12.7‰～0.4‰,δ18OV-SMOw值范围为3.8‰～12‰,具有高δ18O值.与方解石平衡的CO2碳同位素计算值范围较宽,为-16.0‰～2.2‰,表明其形成物质的多源性.在δ18 O-δ13C图解中显示,形成碳酸盐矿物的CO2来源于幔源-岩浆无机成因的CO2和有机质演化过程中产生的CO2,以无机成因CO2源为主.这些无机成因CO2、有机成因CO2和沉积有机质热演化产生的有机酸溶于流体,形成酸性流体.火山岩储层中碳酸盐矿物的形成实质就是这种酸性流体与储层围岩反应的结果. 相似文献
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基于贵州织金剖面的二叠系-三叠系界线附近的岩石薄片鉴定及古生物化石识别,划分出了2种碳酸盐岩沉积相、2种亚相和5种微相;有机质碳同位素组成测试结果表明晚二叠世时期有机质的δ13Corg值（-27.7‰）向早三叠世时期的δ13Corg值（-28.3‰）逐渐偏负,反映了有机质类型由高等植物向低等微生物变化的过程;全岩的δ13Crock值由晚二叠世（-24.2‰）向早三叠世（-20.9‰）变大,反映了二叠纪末期生物大灭绝事件造成了海洋生物的消失,进而引起12C在海洋中强烈富集;Fe-HR/Fe-T、Fepy/Fe-HR以及微量元素V/（V+Ni）与V/（V+Cr）比值大小,反映了二叠纪末期该区域的海水为氧化环境或弱还原环境,而三叠纪初期海水处于还原与铁化环境,在盆地内部没有发生硫化作用;V/Ni的值从晚二叠世的0.97~1.97向早三叠世的1.67~7.33明显变大,表明水体逐渐加深的过程,该结论与沉积微相变化相符;在生物演化上,从二叠纪末期的有孔虫-藻屑-三叶虫生物组合演变到三叠纪初期小型介壳-微生物组合,反映了该时期中国南方统一的两幕式生物灭绝与演化样式。 相似文献
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沉积物的物质来源问题是海洋沉积学所关注的关键问题。以北部湾涠洲岛海域的沉积柱样为例,在过剩210Pb法构建良好的年代框架基础上,利用元素、稳定同位素、放射性核素多种方法,解析沉积物中有机物和无机物的来源问题。结果显示:基于δ13C指标获得的沉积物中海源和陆源有机物的平均贡献比例分别为95.0%和5.0%;基于Al、Cu、40K、226Ra多种代用指标的端元混合模型计算沉积物中生物成因和碎屑成因的无机物平均贡献比例分别为64.1%和35.9%;而沉积物中Pb分布无法满足端元混合模型的结果,说明存在人类活动的可能影响。进一步构建沉积柱样中基于δ13C的陆源有机物和基于40K的生源无机物的贡献比例的年代变化趋势,发现该变化趋势与人类活动和气候变化（厄尔尼诺现象）密切相关。总之,利用元素、稳定同位素、放射性核素多种方法综合解析沉积物中物质来源问题,尝试探索多种物源识别的代用指标,为北部湾涠洲岛海域的生态环境管理提供一定的科学依据。 相似文献
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海洋沉积物常用的分析方法如敞开消解或高压密闭消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)或电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定,粉末压片或熔片结合X射线荧光光谱法(XRF)测定,分别存在消解不完全、速度慢、检出限高等缺点,导致样品前处理效率低、待测元素少。针对上述问题,本文采用偏硼酸锂为熔剂分解样品,5%硝酸浸取,用ICP-MS法进行测定,建立了一种快速分析海洋沉积物中48种元素的方法。使用海洋沉积物国家标准物质作为高点绘制标准工作曲线,确定了助熔剂偏硼酸锂用量、稀释倍数、各待测元素的分析同位素及内标元素、仪器测定模式及个别元素的干扰校正方程等,得到最佳分解条件及测定条件。结果表明:由于高温损失,P、As、Se、Cd、Hg等元素无法得到准确结果,可改用微波消解等方式前处理后再进行测定;Cu、Zn、Cr、Ni、Co等共计48种元素使用本法均能得到准确结果,各元素方法精密度(RSD)均小于9.7%。本方法应用于分析海洋沉积物国家标准物质GBW07333、GBW07314、GBW07335、GBW07336,测定值和认定值相符;分析海洋沉积物实际样品,各元素加标回收率介于83.6%~118.6%。本方法可测定元素多,极大提高了分析效率,适合大批量样品分析。 相似文献
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元素分析仪-气体同位素质谱法分析硫酸钙样品的硫同位素组成 总被引：2，自引：1，他引：1
硫酸盐硫同位素的常规分析方法是将硫酸盐转化为硫酸钡后搭配双路进样SO2法,该法易于操作、数据稳定,但样品用量大、费时费力,需要繁杂的前处理,无法满足微量分析发展方向的需求。本文以石膏为例,以元素分析仪-气体同位素质谱法(EA-IRMS)直接测定硫酸钙样品硫同位素比值,对同一样品分别采用:①硫酸钙与V2O5混合后包裹于锡杯中密封,直接进行元素分析仪-气体同位素质谱分析;②硫酸钙充分溶于去离子水中,向溶有硫酸钙样品的液体中加入沉淀试剂BaCl2,将生成的硫酸钡沉淀滤出后,用去离子水清洗2~3遍,烘干后与V2O5混合包裹于锡杯中密封再进行质谱测定。实验选取了13件δ34S值变化范围介于-20‰^+30‰之间的天然石膏样品,将获得的硫同位素比值进行对比,二者δ34SV-CDT绝对差值在0.00‰~0.24‰,表明同一样品的硫同位素比值结果在误差范围内基本一致。与常规分析方法相比,本文建立的直接在线分析时无需任何化学前处理,只需直接加入适量的V2O5,V2O5和氧气中的外部氧在瞬间燃烧的过程中替代了硫酸钙本身的氧,生成的SO2气体的氧是均一的,其硫同位素比值能代表样品的硫同位素组成,无需进行氧同位素的校正。经过验证表明,硫酸钙样品的直接在线分析是完全可行的。 相似文献
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对南海表层沉积物与沉降颗粒物有机碳的δ13C进行了对比研究,从古环境再造方面探讨了陆源和海源对南海表层沉积物的贡献。南海表层沉积物有机碳的δ13C比沉降颗粒物中有机碳的δ13C偏重表明,Suess效应对南海现代过程的影响不可忽视,两者的δ13C差值反映了Suess效应对南海现代过程的影响程度。利用两者的δ13C差值,对现代陆源和海源有机碳的δ13C进行修正后,计算得到,在南海陆架周围表层沉积物的有机碳中,陆源的比例为48%,海源的比例为52%;在远离陆架的表层沉积物的有机碳中,陆源的比例为14%,海源的比例为86%。 相似文献
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为深入探究地下水系统中影响碘迁移转化的主控水文生物地球化学过程,对大同盆地典型高碘地下水区完成样品采集,分析地下水样品基础理化性质及碳硫同位素组成特征.结果表明,大同盆地地下水碘含量变化范围为14.40~1 030.00 μg/L,高碘地下水（I>100 μg/L）主要分布在盆地中心排泄区.地下水中溶解性无机碳的δ13CDIC值变化范围为-12.11‰~-9.79‰,硫酸盐δ34SSO4值介于4.04‰~16.63‰.δ13CDIC和DOC之间存在较明显的正相关关系,表明有机质的微生物降解过程是区域地下水无机碳的重要来源之一.同时,δ13CDIC与δ34SSO4一定的负相关关系表明硫酸盐是有机质微生物降解过程中潜在电子受体之一,且地下水水环境以偏还原环境为主.高碘地下水表现出低δ13CDIC、高δ34SSO4的同位素特征,表明有机质的微生物降解过程是控制地下水中碘迁移释放的主要过程之一,与该过程相伴而生的碘形态转化进一步促使碘以碘离子的形式在偏还原的地下水环境中发生富集. 相似文献