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硒是一种典型的“双功能”元素,摄入不足或摄入过量均会对人体健康产生不利影响,硒的生物活性不仅取决于硒含量,还与硒的化学形态密切相关,因此对食品中不同硒形态进行分析研究具有重要的意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)联用技术分析研究了市售西兰花中硒酸根[Se(Ⅵ)]、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(Me SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)。以蛋白酶XIV和Tris-HCl缓冲溶液超声提取西兰花中硒形态,采用C18反相色谱柱为分析柱,10mmol/L柠檬酸和5mmol/L己烷磺酸钠(pH=4.0,含1%甲醇)为流动相,等度洗脱,8min内可实现硒形态的有效分离测定,方法线性范围为0.3～100.0μg/L,线性相关系数(r)均大于0.999,Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、MeSeCys、SeMet的检出限在1.2～6.0μg/kg(以Se计)范围内。对西兰花样品进行低、中、高三个浓度水平的加标回收试验,加标回收率为81.9%～105.3%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。采用本方法分析欧盟有证标准物质——小麦粉(ER... 相似文献
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利用高效液相色谱-质谱/质谱法,同时测定饮用水中灭草松和2,4-D,水样经0.45μm微孔滤膜过滤后直接上机,经高效液相色谱分离后,采用质谱/质谱法测定。结果表明,灭草松和2,4-D分别在0.25~8.00μg/L和1.00~30.0μg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.9987和0.9980,检出限为0.002μg/L和0.004μg/L,相对标准偏差(RSD)分别为7.5%~8.0%和2.9%~4.8%,加标回收率分别在73.6%~90.4%和90.3%~103.0%之间。完全满足饮用水中灭草松和2,4-D的测定。 相似文献
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随着富硒产品关注度越来越高,对土壤中硒含量测定的研究也越来越受到人们的重视。应用传统电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中的硒时,受到的基体效应和多原子离子干扰比较显著,准确测定硒含量的难度较大。本文建立了采用50%王水-沸水浴消解体系,ICP-MS测定土壤样品中硒含量的方法,实验中采用动能歧视模式(KED)消除质谱干扰,选用~(103)Rh元素作为在线加入内标以消除仪器信号漂移。用该方法对有证土壤标准物质进行分析,其结果均在不确定度范围内,测定值与认定值的相对误差介于-2.01%～2.99%之间,相对标准偏差(RSD)小于6.60%,检出限为0.012μg/g,测定下限为0.048μg/g。应用该方法与国家环境保护标准方法(HJ680—2013)对20个土壤实际样品进行比对分析,其结果基本一致。该方法适合于分析测定地质等行业大批量土壤样品中的硒。 相似文献
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碱消解-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中的甲基汞和乙基汞 总被引：7，自引：2，他引：5
建立了碱消解-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用系统测定生物样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法。为提高灵敏度,选用微流量的PFA雾化器,在优化的检测条件下,MeHg及EtHg检出限可达到0.036μg/L和0.03μg/L;线性范围达到4个数量级,两条工作曲线线性相关系数为1。对1.78μg/L MeHg、1.65μg/L EtHg的混合标准溶液重复测定7次,色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为1.79%和1.44%。对标准物质BCR 464(金枪鱼)的分析结果表明,测定值与标准值基本吻合,但略低于标准值;甲基汞和乙基汞的加标回收率分别为85.9%和84.5%。高效液相色谱与质谱联用技术的高灵敏度和低检出限能够满足生物样品中汞形态定量分析的要求。 相似文献
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离子色谱法同时测定地质样品中氟氯磷硫 总被引：5，自引：0，他引：5
本文研究了离子色谱同时测定地质样品中F~-、Cl~-、PO_4~(3-)、SO_4~(2-)的前处理过程,选择了色谱测定最佳条件。在Na_2CO_3全熔的样品溶液中,加入(NH_4)_2CO_3使Si、Al随大多数金属离子同时沉淀;再用预处理柱除去熔剂引入的大量Na~+及CO_3~(2-)消除其干扰;并在流出液中补加相应试剂与淋洗液相匹配,实现了多种地质样品中F~-、Cl~-、PO_4~(3-)和SO_4~(2-)的测定。方法检出限(3s,μg/ml)分别为F~-0.05、Cl~-0.1、PO_4~(3-)0.3、SO_4~(2-)0.5。测定范围为F~-0.05—3μg/ml,Cl~-0.1—6μg/ml,PO_4~(3-)0.3 —30μg/ml,SO_4~(2-)0.5—30μg/ml。 相似文献
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广东省珠江三角洲地区土壤硒生态效应评价 总被引：1，自引：0，他引：1
本文在广东省多目标区域地球化学调查基础上,选取珠江三角洲地区主要土壤硒富集区进行研究。研究发现,珠三角地区表层土壤Se含量变化范围为0.102~1.866μg/g,平均值为0.789μg/g,总体上表现出山丘、坡地地区高于地势平坦地区,非耕作土Se含量高于耕作土,旱地Se含量高于水田的特征。不同农产品中Se含量与土壤Se含量有一定关系,但更大程度受Se的形态及各种环境因素的影响。适当添加石灰调节土壤p H值,可以显著提高部分农作物富硒水平,并且可以降低其对有害重金属元素的吸收率,能够产生可观的经济效益,为该地区富硒土壤的合理开发利用提供依据。 相似文献
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川西高原地区岩石中硒的地球化学特征和影响因素 总被引：1，自引：0，他引：1
川西高原土壤、水体等多种介质研究表明,该地区的硒含量偏低,天然土壤剖面硒为0.06～0.16μg/g,表层土壤中硒含量为0.075～0.204μg/g,沉积物中硒含量为0.069～0.310μg/g,地表水中硒含量为nd～0.096μg/L,地下水中硒含量为nd～0.058μg/L,均低于我国相应环境介质中硒的平均含量,影响到当地人体健康。本文采集川西高原地区80件岩石样品,同时采集6套岩心样品,这些样品主要以板岩、砂岩、灰岩和页岩为主。采用原子荧光光谱法(AFS)测定硒含量,研究川西高原阿坝地区岩石与岩心样品中硒的地球化学特征和低硒的影响因素。结果表明:岩石硒含量范围为0.030～0.282μg/g,平均值0.09μg/g,低于硒土壤背景值。不同类型岩石中的硒含量大小为:页岩灰岩板岩砂岩。岩石中硒含量在不同地区也表现出较大的差异:松潘阿坝壤塘马尔康九寨沟若尔盖红原,可能是受到岩石类型及有机质和地质环境的影响所致。岩心各剖面的硒含量最小值为0.02～0.07μg/g,最大值为0.21～0.34μg/g,平均值为0.06～0.17μg/g,各钻孔的硒含量明显低于硒的地壳丰度。本研究认为,硒的分布受地质环境、有机质、岩石致密性等条件限制,低硒的地质环境是导致岩石中的硒含量较低的最主要因素。 相似文献
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建立了离子对色谱法同时测定水中DCPA二元酸、4-硝基苯酚、麦草畏、苯达松、2,4-二氯苯乙酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸(MCPA)、2-(4-氯苯氧基-2甲基)丙酸(MCPP)、3,5-二氯苯甲酸、2,4-滴丙酸9种氯代酸性除草剂。通过加入离子对试剂使多种极性强、保留弱的酸性除草剂在普通的反相色谱柱上同时分离。采用Shim-pack VP-ODS色谱柱,流动相为V(1-辛烷三乙磷酸铵溶液)∶V(乙腈)∶V(甲醇)=6∶3∶1,流速1.8 mL/min,不同组分全流程方法检出限范围为0.03~0.15μg/L,相对标准偏差在10%以下。建立的方法可将9种除草剂完全分离,与高效液相色谱法和气相色谱-质谱法相比,具有操作简单、分离效果好、回收率高、干扰少的优点,能够满足不同水质的检测要求。 相似文献
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《上海国土资源》2021,(3)
硒元素在土壤中的地球化学特征与成因一直是土壤地球化学研究的热点,同时也是富硒农产品发展的根基问题。本文通过对贵州省黔东南州43185件表层土壤样品的分析数据进行综合统计、评价、研究,结果显示:全区内耕地土壤中硒元素平均值为0.49μg/g,其中黑色页岩的耕地土壤中硒平均值1.55μg/g砂岩(含硅质岩)1.22μg/g含碳质灰岩0.66μg/g千枚岩0.60μg/g泥(页)岩0.58μg/g白云岩0.54μg/g辉绿岩0.52μg/g花岗岩0.48μg/g变余砂(砾)岩0.47μg/g灰岩0.43μg/g板岩变余凝灰岩0.42μg/g紫色砂岩0.32μg/g泥砾砂0.27μg/g,由此可见耕地土壤中硒元素含量的高低与成土母岩密切相关。同时结合区内重金属元素对耕地土壤污染风险评估,综合圈划出成土母岩为黑色页岩、砂岩(含硅质岩)的耕地圈划为高品级富硒耕地潜力区,含碳质灰岩、泥(页)岩、白云岩的耕地圈划为低品级富硒耕地潜力区,从而为区内开发和发展特色山地富硒农业提供科学依据。 相似文献
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应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析土壤中的镉元素时,锆的氢氧化物、钼的氧化物、锡的同位素会对镉造成严重的干扰,导致准确测定土壤中镉的难度较大。本文采用电感耦合等离子体串接质谱法(ICP-MS/MS),选取无同质异位素干扰的111Cd为分析谱线,在MS/MS模式下碰撞反应池中通入的氧气可以与94Zr16O1H+、95Mo16O+进行电子转移、去氢、加氧等反应,抑制这些多原子离子对111Cd的重叠干扰。结果表明:氧气流量越大,去除多原子离子的效果越好,当氧气流量在0.45mL/min时,溶液中2000μg/L以下的锆、1000μg/L以下的钼在111Cd处形成的多原子重叠干扰小于0.005μg/L。实验在石墨消解仪中采用氢氟酸-硝酸-高氯酸消解样品,盐酸复溶,溶液定容稀释至1000倍测定,方法检出限(3δ)达到0.003μg/g;本方法经过国家土壤一级标准物质验证,11个国家土壤一级标准物质的测量值和认定值的相对误差在±7%以内,3个国家土壤一级标准物质的精密度(RSD,n=12)小于5%。本方法可以作为土壤样品中痕量镉元素的分析方法。 相似文献
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江西丰城富硒土壤中总硒含量较高,但能被植物直接吸收利用的有效态硒含量偏低。土壤中硒的生物有效性是影响作物富硒的关键因素,寻找安全有效的改良剂对提高富硒土壤中硒的有效性至关重要。本文以生物质炭和钢渣为改良剂,共设置了8个不同处理,通过室内土培试验和盆栽实验,原子荧光光谱法测定有效态硒的含量,探究了两种改良剂在不同处理水平下对丰城富硒土壤中有效硒的调控效果。土培试验结果表明,施加不同量的生物质炭和钢渣均能提高研究区土壤pH,提升幅度为0.1～3.79个单位。元素形态分析结果表明,改良剂主要通过影响有机结合态硒来调控土壤有效态硒,施加生物质炭的土壤中有机质含量显著增加,且有机质对硒表现为固定作用,导致有效态硒含量降幅为8.4%～15.1%,使土壤有效硒含量总体偏低;而钢渣对土壤pH的显著影响有利于活化土壤中的硒元素,土壤有效态硒含量可提高1.4～2.0倍。盆栽实验结果表明,土壤经钢渣处理后小白菜硒含量提高30%以上,而经生物质炭处理后小白菜硒含量降幅在7.14%～42.8%之间。本研究认为,生物质炭不适用于调控研究区土壤中硒的有效性,钢渣可作为研究区土壤硒有效性的调控材料,既实现了固废再利用,也提高了土壤中硒的有效度。 相似文献
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北京大清河流域生态涵养区富硒土壤资源分布特征和来源解析 总被引：2，自引：0，他引：2
北京是典型的硒缺乏地理分布区,但近些年研究成果表明局部地区土壤达到富硒水平,掌握该区富硒分布特征对于开展北京地区的富硒环境研究和开发利用富硒土地资源具有重要意义。本文以北京大清河流域生态涵养区1615km~2地球化学调查数据为基础,采用原子荧光光谱(AFS)等方法测定了研究区1297件表层土壤、25组玉米及对应根系土壤和15件岩石中Se等地球化学指标;利用相关分析、多元统计分析方法,结合GIS技术,研究土壤和农作物中硒含量特征、富硒成因来源以及土壤硒与碳铁磷等其他元素的关系,评价富硒土地的安全性。结果表明:研究区土壤硒含量区间为0.055～0.465mg/kg,背景值为0.257mg/kg,呈现富硒特征,厘定出360.4km~2富硒土地资源。当地种植的玉米硒含量变化范围为0.028～0.70mg/kg,几何均值为0.20mg/kg,80%的玉米样本为富硒农产品,且土壤富硒与作物富硒空间分布一致,指示土壤硒是作物体内硒的重要供给来源。研究认为,地质背景和成土母质是研究区富硒土地资源分布的主控因素,河流相沉积的暗色岩系是重要的土壤硒来源。富硒土地整体环境质量清洁安全,仅3.23km~2(面积占比0.2%)土壤重金属(镉汞铅)含量超风险管控值,在土地开发过程中需重点关注。 相似文献
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三酸分步消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤详查样品中23种金属元素 总被引：2，自引：0，他引：2
土壤详查样品具有数量大、基质复杂、有机质含量高的特点，传统上采用多种混合酸体系的消解方法，不仅会造成有机质消解不完全，消解后的溶液中常有黑色的碳质存在，而且样品消解后只用稀硝酸提取，一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物难以形成可溶性盐，致使提取不彻底，若用逆王水提取则易大量引入氯离子造成氯的多原子离子质谱干扰。本文针对上述问题，充分利用硝酸、氢氟酸、高氯酸的不同特性，采用电热板控温，三酸分步加入法消解土壤样品，对于消解后的样品，采用硝酸-盐酸（体积比20：1）作为提取剂，有效降低了氯的多原子离子质谱干扰且提取彻底。结果表明：本方法能够消解土壤中有机质和硅酸盐组分，具有试剂用量少、氯的质谱干扰小、操作流程简单、工作效率高等优点，方法检出限（3s）更低（0.0008~0.90mg/kg）。将该方法应用于暗棕壤、石灰岩土壤、黄棕壤国家标准物质中23种元素的测定，其测定结果明显优于传统的消解方法，相对标准偏差（RSD，n=6）为0.022%~5.83%，相对误差为-8.33%~9.17%，测定时与认定值相符。该方法具有较高的适用性和可靠性。 相似文献
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钼是人体和农作物必需的有益元素,具有防癌抗癌作用。由于不同地区土壤中钼含量和土壤酸碱性的不同,农作物中钼含量有很大差异,同时不同农作物对钼的吸收也不相同。研究不同农作物中钼富集规律可以为健康地质发展、富钼农产品开发、功能农业发展、种植结构调整提供依据。本文以洛阳市硒资源详查区及其他农业种植区为研究区,通过采集22种大田种植的农作物及其根系土,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤和农作物钼含量,研究了不同农作物钼含量特征及其影响因素。结果表明：洛阳市土壤钼含量较高,是中国土壤富钼特色地区。绿豆、豇豆、黑豆、黄豆、红小豆和花生是富集钼的主要农作物,钼平均含量>9mg/kg,富集系数>500%,属于钼的超富集农作物。芝麻、豆角、谷子、小麦、玉米和油菜籽钼含量较高,钼含量均值介于0.446～2.437mg/kg,富集系数介于40%～300%,属于富钼农作物。辣椒、大蒜、红薯、秋葵的钼含量介于0.1～0.3mg/kg,富集系数介于10%～30%,属于高钼农作物。苹果、梨、葡萄、石榴、樱桃与中药材银条的钼含量<0.05mg/kg,富集系数<5%,是低钼农作物。大多数农作物钼含量与根系土钼含量呈正相关,而苹果、葡萄、石榴、樱桃等水果钼含量与根系土钼含量呈负相关。研究揭示了在碱性环境下土壤中的钼更容易被农作物吸收。区内农作物与中国其他地区相比均呈富钼特征,是开发富钼农业产业的有利地区。依据不同农作物钼含量,选择出绿豆、豇豆、黑豆、黄豆、红小豆和花生是研究区特色富钼农产品,芝麻、豆角、谷子、小麦、玉米和油菜籽是富钼农产品,辣椒、大蒜、红薯、秋葵属于高钼农作物。本成果为研究区富钼农产品开发、调整种植结构提供了科学依据。 相似文献
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硒是人体和动物必需的微量有益元素,摄入适量硒是提高人群生活质量的重要标志。食用富硒农产品是缺硒地区人体获取和补充硒元素的重要途径。调查土壤硒的含量特征、圈定富硒土壤资源分布区、查明土壤硒迁移富集的影响因素,是高效利用富硒土壤资源和科学开发富硒农产品的重要依据。本文选择四川省沐川县西部地区采集土壤样品,采用原子荧光光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱/发射光谱法等方法测定土壤中Se、Al2O3、TFe2O3、OrgC、Cd等元素含量和pH值,利用统计学及相关分析等方法研究了土壤硒等元素含量和分布特征,并对土壤硒含量的主要影响因素进行探讨。结果表明：①研究区表层土壤硒含量范围为0.08~1.30mg/kg,平均含量为0.39±0.15mg/kg,满足富硒土壤条件的土壤面积为112km2,占研究区总面积的52%,其中无公害富硒土壤面积为35km2。土壤Cd含量是造成富硒土壤和无公害富硒土壤面积具有较大差异性的主要因素。②地质背景与土壤硒含量密切相关,富硒土壤主要受含碳酸盐岩及夹碳质地层的砂岩、粉砂岩等地层控制,土壤硒来源稳定;③土壤硒含量随pH值、风化程度的降低而升高,随有机质、TFe2O3、S含量的升高而升高,其中有机质对土壤硒的影响显著大于TFe2O3,表明该区域铁氧化物对硒的吸附能力低于有机质。综上所述,研究区富硒土壤资源丰富,建议当地充分利用相关资源开发富硒农产品,同时应注重有机肥的平衡施肥,并进一步加强土壤-作物系统中硒迁移富集影响因素的协同分析。 相似文献
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凹凸棒黏土是具有层链状结构的含水富镁铝硅酸盐矿物,矿床成因不同导致凹凸棒黏土中微量元素的组成存在差异,其中Be、Cr、Ni、As、Cd、Sb、Hg、Pb会对健康和环境产生不利影响,而V、Mn、Co、Cu、Zn、Mo、Sn、Ba作为凹凸棒黏土的重要微量元素影响其性能和应用范围,因此,对凹凸棒黏土中微量元素进行精准分析可为凹凸棒黏土的高效增值深加工提供理论依据。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定岩矿中微量元素具有检出限低和灵敏度高的特点,但因存在复杂质谱干扰,即使采用碰撞反应池(CRC)技术也很难完全消除。本文应用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)来消除质谱干扰,建立了准确测定凹凸棒黏土中微量元素Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb含量的分析方法。实验中采用由硝酸、盐酸、氢氟酸组成的混合酸对凹凸棒黏土样品进行微波消解,不仅加快了样品的消解速度,而且保持了消解溶液中分析元素的稳定。针对分析过程中所面临的质谱干扰,在MS/MS模式下,通过向CRC内加入O 2和NH3/He为反应气,利用质量转移反应生成相应的氧化物离子和团簇离子消除干扰,选择质量数相近且质谱行为相似的内标元素校正基体效应,稳定了分析信号。应用本方法对国家标准参考物质玄武岩(GBW07105)中16种微量元素进行测定,分析元素的相对误差在-9.60%~8.21%之间,相对标准偏差(RSD)≤6.0%。在选定的分析条件下,各元素的检出限为0.13~51.6ng/L。本方法有效减少了质谱干扰,提高了某些特定同位素在复杂介质中的准确性和灵敏度,适合凹凸棒黏土中16种微量元素的快速测定。 相似文献
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电解二氧化锰废渣中的重金属元素在雨水淋滤下,通过地表径流对下游水生态系统及农业生态系统造成不同程度的环境污染和安全隐患,因此,准确测定电解二氧化锰废渣浸出液中的重金属元素含量具有重要的现实意义。电解二氧化锰废渣浸出液中的重金属元素含量通常很低,采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法测定,检出限通常难以满足测定要求。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,消除复杂质谱干扰面临挑战。本文采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定电解二氧化锰废渣浸出液中的重金属元素含量。电解二氧化锰废渣中6种重金属元素Cr、Ni、As、Cd、Hg、Pb经硫酸和硝酸混合酸浸出后直接采用ICP-MS/MS进行测定,利用串联质谱的O_2反应模式消除分析过程中Cr、Ni、As、Cd受到的质谱干扰,通过考察不同分析模式下~(52)Cr、~(60)Ni、~(75)As、~(111)Cd的背景等效浓度(BEC),评价质谱干扰对分析结果的影响。结果表明:在MS/MS模式下选择O_2为反应气,采用质量转移法和原位质量法可以消除~(52)Cr、~(60)Ni、~(75)As、~(111)Cd的所有质谱干扰。Cr、Ni、As、Cd、Hg、Pb检出限分别为3.06、9.31、3.50、2.72、2.03、1.89ng/L,加标回收率在95.6%～106.2%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.9%。所建立的方法已应用于电解二氧化锰废渣浸出液中重金属元素的测定。 相似文献
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Distribution and controlling factors of selenium in weathered soil in Kaiyang County,Southwest China
Selenium is one of the life-related elements. Survey reveals that selenium enrichment in the studied strata from Kaiyang County is considered to be closely related to the following factors： regional black shale series in Ni- utitang Formation of Early Cambrian, strong adsorption of organic matter （OM）, magmatic hydrothermal migrate along the deep fault, mixing and migration of hydrothermal brine, regional uranium mineralization and presence of a great deal sulfides. For selenium enrichment in its weathered soil and crops, the reason responsible is sele- nium-enriched bedrock, which provides material sources for weathering profile and is considered as the main con- trolling factor of selenium content in the soil profile. After leaching and migrates downwards, organic carbon （OC） adsorption, iron-manganese layer adsorption, geochemical barrier role, selenium content in different profiles, there are mainly three types of distribution features： bottom enrichment type, top enrichment type and no significant en- richment type. Comprehensive analyses find that selenium enrichment area is mainly distributed in the Machang, Gaoyun-Fengsan-Guanpo, Baimadong, Chuandong-Hefeng-Shaoshang and Longgang-Gaozhai region, etc. Besides, around the east part of the county, in Huali and Yongxing selenium are relatively scarce. 相似文献