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本文研究了偶氮氯膦-mN在磷酸—草酸—焦磷酸钠体系中以锌-EDTA二乙酯作缓冲掩蔽剂①在钇族稀土和常见元素存在下,不经分离,直接测定铈族稀土元素的可能性。一、实验部分偶氮氯膦-mN:0.05%水溶液(上海师大)。Zn-EDTA二乙酯0.15%水溶液:称取EDTA二乙酯15克,乙酸锌15克溶于1000毫升水中,摇均。混合铈组稀土标准:用光谱纯的稀土氧化物按 相似文献
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在2mol/L。硝酸介质中,用Cl—5209萃淋树脂吸附钍与其他离子分离,铀、铁、锆、钛、铈等三十多种离子不干扰用氨基G酸偶氮氯膦—溴化十六烷基吡啶显色测定10微克的钍。方法分离效果好,灵敏度高,简便,快速。测定钍的适用范围在0.x～0.000x％之间。实测试样的相对标准偏差小于±10％,(测定次数n=8),加入回收率为95—103％,本法适用于测定岩石和矿石中的微量钍。 相似文献
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铀试剂Ⅲ光度法测定钍一般能满足岩石矿物分析要求,但对ppm级钍的化探样品的分析,由于试剂质量问题难以达到要求。偶氮氯膦Ⅲ虽然灵敏度较高,但需用有机溶剂萃取,且稀土和铀的干扰严重。偶氮氯膦mA[2-(4—氯—2—膦酸—苯偶氮)—7—(3—乙酰苯偶氮)—1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸)]作为 相似文献
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岩石和矿石中微量稀土、钪和钍的分离,一般采用PMBP—苯或其他溶剂萃取分离。溶剂萃取劳动强度大,对人体有害,周期长。近年来,国内有用Cl—PMBP萃淋树脂分离稀土元素的文献,但对稀土、钪和钍的连测目前国内外尚末见报导。 本文用Cl—PMBP萃淋树脂为固定相,盐酸、草酸为流动相,柱上色层分离稀土、钪和钍。分别用偶氮氯膦—mN,间羧基偶氯膦和偶氯氮膦Ⅲ光度法测定。试验了萃取和淋洗稀土、钪和钍最佳条件的选择以及干扰元素的分离。 矿样经碱熔后,在三乙醇胺、EDTA和H_2O_2存在下,以MgCl_2为载体共沉淀除去大量干扰元素。然后在色层柱(0.8×4cm)上分离。用盐酸淋洗稀土和钪,草酸淋洗钍,流速0.6～0.8ml/分,方法简便快速,易于掌握。对于1ppm以上的稀土,钪和钍,回收率均在97％以上。三个GSD标样,含量为0.022～0.058％的稀土,变动系数为2.1～5％;含量为4.4～15.6ppm的钪,变动系数为4.3％～8.8％,9～70ppm的钍,变动系数为2.1～5.1％。 相似文献
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偶氮氯瞵-mA[2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(3-乙酰苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸)作为稀土元素高灵敏度显色剂,已有文献报导。本文用双波长分光光度法研究了偶氮氯膦-mA与钍的显色反应条件,实验证明,在0.02～0.3mol/L的盐酸介质中,偶氮氯膦-mA可与钍生成非常稳定的蓝紫色络合物,最大吸收在676nm。选用有色络合 相似文献
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氯化十六烷基吡啶-Triton X-100-对乙酰基偶氮氯膦光度法测定矿石中的微量钍 总被引：2，自引：0，他引：2
研究了在氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）和ＴｒｉｔｏｎＸ＿１００存在下,钍＿对乙酰基偶氮氯膦（ＣＰＡｐＡ）显色体系。在１２ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中,ＣＰＣ可增敏钍与ＣＰＡｐＡ的显色反应,且能在一定程度上掩蔽稀土和铀。该体系在６８０ｎｍ处的摩尔吸光系数为１２０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。钍量在０～０６ｍｇ／Ｌ内符合比尔定律,大多数共存离子对测定无影响。方法已用于测定稀土和铀存在下的矿石管理样中的微量钍,结果与原结果相符。 相似文献
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本文研究了偶氮氯膦-mN在磷酸—草酸—焦磷酸钠体系中以锌-EDTA二乙酯作缓冲掩蔽剂在钇族稀土和常见元素存在下,不经分离,直接测定铈族稀土元素的可能性。 一、实验部分 偶氮氯膦-mN:0.05％水溶液(上海师大)。 Zn-EDTA二乙酯0.15％水溶液:称取EDTA二乙酯15克;乙酸锌15克溶于1000毫升水中,摇均。 混合铈组稀土标准:用光谱纯的稀土氧化物按La∶Ce∶Pr∶Nd:Sm等于50∶30∶20∶10∶10配成每毫升含10微克的酸性稀土溶液(0.1N盐酸)。 混合钇族稀土标准:按Y∶Ho∶Yb∶Lu等于66∶4∶18∶6配制成每毫升10微克的标准溶液(0.1N盐酸)。 相似文献
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本文提出以P_(507)为固定相,盐酸为流动相的萃取色谱法把铈从溶液中分离出来,以偶氮氯膦-mN与铈的高灵敏显色反应进行比色。本法灵敏度ε=7.8×10~4。 实验部分 色谱柱:φ8×120m/m 硅烷化硅球100—120目(上试一厂出品) P_(507)(上海有机化学所实验工厂) 偶氮氯膦-mN0.05％水溶液 杂质洗除液:5％NH_4Cl,2％磺基水杨酸,1％抗坏血酸,调至ρH2—3 铈、镧、镨标准液:用光谱纯的氧化铈,氧化镧,氧 相似文献
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新试剂偶氮氯膦mN(理化检验16,1980)是在磷酸-草酸-焦磷酸钠体系中,可在钇组稀土存在下,测定铈组稀土。由于这一特点也改善了地质样品中测定铈组稀土元素的条件。为了适应地质样品中的复杂情况,我们做了30个干扰离子的试验,在下列 相似文献
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近年来,文献报导了许多社钍的比色方法,如利用钍试剂、铀试剂、铀试剂Ⅱ、磷苯二酚紫、茜素磺酸钠、铬黑T、索罗铬不退灰RAS等有机试剂比色测定钍的方法,但这些试剂对钍的测定都不是特效反应,因此需要使钍与绝大部份伴生元素分离才能进行比色测定.G.B.萨文[1]在1959年合成了铀试剂Ⅲ(1.8二羟基萘3.6二磺酸2.7(偶氮-1)苯二胂酸).该试剂能同许多阳离子形成有色的内格合物,但在强酸性中对钍、锆、铀有很高的选择性.在比色钍时锆的干扰可以用草酸掩蔽,由于草酸的加入,使钍格合物的颜色强度有所降低,C.B.萨文建议通过计算给以补正.以后,有人把该试剂用于岩石矿物中钍的测定. 相似文献
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铀、钍在地壳中的含量平均约3ppm至8ppm。地球化学探矿样品一般要求测定低于地壳平均值的含量,如1—2ppm的铀或钍。在一次分离的溶液中测定两个痕量元素是最可取的。 Pollock在抗坏血酸存在下以硼酸掩蔽氟,用TOPO(三辛基氧膦)的环已烷溶液一次萃取铀和钍;由于要分取萃出液测定,故不能充分降低检出限。陈文华等先用氟掩蔽钍TOPC萃取铀,再用铝掩蔽氟连续萃取钍,虽弥补了上文之不足,但需两次萃取。本文采取一次萃取铀、钍,然后用0.8％氟化铵的2N硝酸溶液反萃取钍,分别在有机 相似文献
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本文提出以P_(507)为固定相,盐酸为流动相的萃取色谱法把铈从溶液中分离出来,以偶氮氯瞵-mN与铈的高灵敏显色反应进行比色。本法灵敏度ε=7.8×10~4。实验部分色谱柱:φ8×120m/m 硅烷化硅球100—120目(上试一厂出品) P_(507)(上海有机化学所实验工厂) 偶氮氯膦-mN0.05%水溶液杂质洗除液:5%NH_4Cl,2%磺基水杨酸,1%抗坏血酸,调至pH2—3 铈、镧、镨标准液:用光谱纯的氧化铈、氧化镧、氧 相似文献
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偶氮氯膦Ⅰ被推荐为镁试剂,对稀土元素显色反应灵敏度低,一直被人们忽视。 为测定矿石中高中含量稀土。研究了偶氮氯膦Ⅰ与稀土元素之间反应的各种条件。试验确定偶氮氯膦Ⅰ与稀土元素络合反应的适宜pH范围为9.5—13。络合物最大吸收在 相似文献
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偶氮氯膦Ⅰ被推荐为镁试剂,对稀土元素显色反应灵敏度低,一直被人们忽视。为测定矿石中高中含量稀土。研究了偶氮氯膦1与稀土元素之间反应的各种条件。试验确定偶氮氯膦1与稀土元素络合反应的适宜pH范围为9.5—13。络合物最大吸收在 相似文献
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TBP分离偶氮溴膦Ⅲ分光光度法测定矿石中铀 总被引：1，自引：0，他引：1
本文研究了新显色剂偶氮溴膦Ⅲ(BPA) Ⅲ)光度测定铀(Ⅵ)的条件,并结合TBP萃淋树脂分离富集较好地消除铀(Ⅵ)的伴生元素钍、稀土、锆、钙等的干扰。用于矿物中痕量铀的测定,狄得满意结果。 相似文献
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目前报导微量锆的极谱测定法的文献尚不多见。文献[1—3]报导过锆的极谱测定法。文献[1]报导的方法灵敏度较低,文献[2]报导的方法在应用中需经过有机溶剂萃取分离干扰元素。对于锆这种电活性特殊的元素,寻找一些灵敏度及选择性都较好的极谱测定法,这在理论上及实际应用上都是很有意义的。 文献[4]曾提出,含胂羧基的偶氮化合物与锆形成的络合物,能产生较灵敏的导数示波极谱波,无肿羧基的偶氮化合物则无此特性。我们发现,在一定浓度的硝酸介质中,在安替比林存在下,许多不含胂羧基的偶氮化合物,例如硝基磺酚M、硝基磺酚C、硝基磺酚K、氯代磺酚C、偶氮硝羧、偶氮氯膦Ⅲ、偶氮氯膦mk等与锆形成的络合物,也能产生较灵敏的导数示波极谱波,而且波 相似文献
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对氯偶氮氯膦光度法测定矿石中的微量钪 总被引：3，自引：0，他引：3
本文拟定了对氯偶氮氯膦(CPA-pC)光度法测定矿石中微量钪的方法。矿样用过氧化钠熔融,PMBP—乙酸丁酯萃取分离干扰元素,在硝酸介质中,用沸水加热,使CPA-pC与钪反应生成β型络合物,最大吸收波长762nm,表观摩尔吸光系数ε_(762)=1.20×10~5L.mol~(-1).cm~(-1),络合物至少稳定4小时,在25ml显色体积内,钪含量2—7μg范围内符合比耳定律。应用于矿石中微量钪的测定,获得了满意结果。 相似文献
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间羧基偶氮氯膦光度法测定矿石中微量钪 总被引：2，自引：1，他引：2
间羧基偶氮氯膦(简称CPA—mk)曾用于钢中铈族稀土的测定。本文研究了试剂与钪形成有色络合物的条件。在0.12～0.48mol/L盐酸介质中,于610和660nm处有两个吸收峰,摩尔吸光系数为4.0×10~4,Sc:CPA-mk为1:2,25毫升中0～10微克Sc_2O_3符合比尔定律。室温28°以下可稳定24小时。比偶氮氯膦mA法灵敏度高,稳定性好。用PMBP萃取分离干扰元素后,可测定矿石和岩石中1×10~(-4)～0.1％Sc_2O_3的含量。 相似文献