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振荡提取和超声提取用于土壤样品中元素形态分析 总被引：3，自引：2，他引：1
采用振荡提取和超声提取两种提取方式对土壤样品中Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Cr、Cd、Mn、As、Sb、Hg、Se等12种元素形态分析进行了实验,对超声提取时间进行了详细研究,比较了振荡提取和超声提取的精密度和准确度。结果表明,在元素离子交换态(包含水溶态)、碳酸盐结合态、腐殖酸结合态、铁锰氧化物结合态提取中,采用超声提取技术可以大大减少提取时间,总提取时间仅为3.2 h,工作效率比振荡提取提高5倍。超声提取的精密度优于振荡提取,方法精密度为3.1%～34.8%(n=12),准确度(各态量之和与全量相对误差)为0.34%～11.85%,准确度、精密度均能满足《生态地球化学评价样品分析技术要求》(DD 2005-03)》。超声提取条件更易掌握和控制,方法简单快速,适合于批量样品分析,已用于分析数万件生态地球化学评价样品。该方法已列入DD2005-03中,为指定的多目标区域地球化学调查土壤样品形态分析方法。 相似文献
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湖泊沉积物中三种磷提取方法比较 总被引：3，自引：1，他引：2
水体沉积物中磷的分级提取没有统一的方法,大多数的提取方法只对沉积物中无机磷(IP)进行了研究,有机磷(OP)是作为一个整体被研究,OP的形态尚不清楚。文章探讨了SMT法、Ivanoff法和Golterman法三种方法对湖泊沉积物中磷形态提取的特征,分析了各方法应用于IP和OP形态提取的联系和差别。结果表明SMT法提取的钙磷(Ca-P)是Golterman法提取Ca-P的16倍,Golerman法提取的铁铝结合态磷(Fe/Al-P)是SMT法提取的近3倍。从OP提取结果来看,Goterlman法>Ivanoff法>SMT法,Golterman法和Ivanoff法提取的酸可提取有机磷相差较大,其他形态OP含量则相当。研究结果对于沉积物磷形态分析提取方法的合理选择具有指导意义。 相似文献
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太湖及其主要入湖河流沉积磷形态分布研究 总被引：57，自引：6，他引：57
选择了我国第三大浅水湖泊--太湖及其主要入湖河流进行沉积磷形态的连续提取研究.太湖湖区沉积磷中不稳态磷(LP)及铝结合态磷(Al-P)含量很低,其余形态磷为铁结合态磷(Fe-P)＜钙结合态磷(Ca-P)＜有机磷(Org-P).河流沉积物中有机磷的相对含量高于湖泊沉积物,绝对含量平均值约为湖泊沉积物的3.9倍,铁结合态磷的绝对含量约为湖泊沉积物的3/4,湖区沉积物Fe-P含量与水体中PO3-4-、Chla呈显著正相关关系,同时与间隙水的氧化性呈显著负相关关系.太湖各湖区沉积物的磷形态表现为空间差异较大,活性组分的差异性要大于活性较差的组分.总的来说北部湖区沉积物中Fe-P和Org-P含量高于其他湖区,这与太湖北部湖区水体高营养级和藻类爆发关系密切.湖区沉积磷的垂直分布规律较复杂,既有随深度增加的,也有随深度降低的,河流沉积物同样如此.这与太湖及河流生态条件、污染物排放以及沉积动力学条件不同有关. 相似文献
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永定河沉积物中磷的存在形态及其指示意义 总被引：11，自引：3，他引：11
采集官厅水库的永定河入库口附近沉积物,采集深度77cm,以1cm做为一个层位单元进行分割,测定其中11个层位的总磷,同时对这些层位沉积物中二钙结合态磷、八钙结合态磷、铝结合态磷、铁结合态磷进行连续分级提取,有机磷通过灼烧法测定,残留态磷由总磷与上述五种形态磷差减确定。结果显示:沉积物中总磷含量在580.3~1276.2μg/g,主要成分为无机磷,平均占总磷的比例为88%;残留态磷为沉积物中磷的主要形态,含量占总磷50%以上。在沉积物深度75~20cm的沉积年份中,永定河向官厅水库输送的残留态磷量不断增加,且增速逐渐加快,主要为水土侵蚀的产物。从沉积深度20cm以来的沉积年份里,总磷的输入量不断减少,但以二钙结合态磷为主的生物有效磷输入量随总磷的含量降低而持续增加,主要来自工业和生活污水,反映了官厅水库上游永定河流域内工业和生活污水排放所占的比重日益增加,成为官厅水库富营养化污染的主要来源,以致官厅水库富营养化的趋势增强。 相似文献
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水体中富营养化水平与磷元素的赋存形态密切相关。目前围绕引起富营养化关键因子之一的磷形态的垂向分布特征、各磷形态间的迁移转化行为及其影响因素取得了比较明确的研究进展。为进一步揭示不同磷形态在沉积物-水体系中迁移转化行为随时空的变化特征,本文采用磷钼蓝分光光度法对沱江流域简阳段间隙水中可溶性活性磷(SRP)、可溶性非活性磷(SUP)及总溶解性磷(TDP)进行测定;采用SMT法和改进的沉积物无机磷形态连续提取法对沉积物中总无机磷(TIP)、总磷(TP)、难提取磷(Res-P)、可交换态磷(Exc-P)、铁结合态磷(Fe-P)、铝结合态磷(Al-P)、钙结合态磷(Ca-P)进行提取,磷钼蓝分光光度法进行测定,以揭示沉积物-水体系中磷的赋存形态垂向分布行为特征,并将实验数据与十年前该地区磷的赋存形态结果进行对比,探讨磷赋存形态的变化趋势及影响因素。结果表明:间隙水中SRP、SUP和TDP的含量分别为0.004～0.36mg/L、0.080～3.19mg/L和0.056～3.28mg/L;沉积物中TP、TIP、Res-P、Exc-P、Al-P、Ca-P含量分别为1235.40～1646.94mg/kg、860.00～1318.59mg/kg、130.31～537.13mg/kg、1.35～14.10mg/kg、0.007～0.12mg/kg、743.13～1109.91mg/kg,Fe-P未检出。对比十年前后沉积物-水体系中磷赋存形态的变化可知,由于受到外源磷输入的影响,间隙水中SRP、SUP以及TDP含量虽然在-10cm以上变化不明显,但在-10cm以下明显增大,且导致沉积物中TP、TIP含量增加;偏碱性的沉积环境导致Al-P的释放,其含量明显减小;Exc-P含量的减小与其转化为稳定的Ca-P或Res-P形态有关。研究认为:随着时空的变化,沱江简阳段沉积物呈现外源磷输入和内源磷释放的综合污染。总体而言,由于输入的磷形态大部分以稳定的Ca-P和Res-P形态存在于沉积物中,使得表层间隙水中生物可直接利用的磷含量总体变化不大,该地区富营养化程度不会加重。维持沉积环境的弱碱性,有利于Al-P、Exc-P等向Ca-P的有效转换,抑制河流富营养化。 相似文献
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河流和海陆交汇带现代沉积磷的环境地球化学 总被引：1，自引：2，他引：1
本文首次采用连续提取沉积物中不同结合态磷的方法，以典型河流和海湾为研究对象，从微观和宏观两方面研究了表层沉积物中磷的含量，分布、迁移和不同结合态的赋存状态，以及它们在不同介质环境中的差异及其原因，从而揭示了河流和海陆交汇带现代沉积磷的环境地球化学。 相似文献
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磷污染是水污染的重要组成部分,因其可造成水体富营养化、水质下降,从而引起人们的广泛关注。研究沉积物中不同磷赋存形态及其分布特征有助于了解沉积物中磷的行为特征及迁移能力,从而为水体富营养化防治提供支撑。磷矿的开采、冶炼对矿区内水资源环境可能产生严重影响,本文以安宁磷矿区内河流、水库为研究区域,分析了不同水系沉积物磷元素赋存形态及分布特征,并对其生态风险进行评估。采用X射线荧光光谱法测定研究区水系沉积物总磷(TP)含量,并基于顺序提取及Hupfer改进的磷形态分析方法,将研究区各水系沉积物中磷分为弱吸附态磷(NH4Cl-P)、可还原态磷(BD-P)、金属氧化物结合态磷(NaOH-P)、钙结合态磷(Ca-P)、残渣态磷(Res-P)等5种形态,采用单因子污染指数法对其进行生态风险评估。结果表明：研究区水系沉积物样品中TP含量范围为567.6～48115.5mg/kg,NH4Cl-P含量范围为0.07～115.2mg/kg,BD-P含量范围为8.84～802.5mg/kg,NaOH-P含量范围为21.3～3129.5mg/kg, Ca-P含量范围为12～45098mg/k... 相似文献
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喀斯特洞穴沉积孢粉提取方法初探 总被引：1，自引：0，他引：1
本文根据笔者多年来对喀斯特洞穴沉积物孢粉分析的工作实践,讨论在洞穴沉积物的孢粉分析中有利与不利因素,介绍当前从洞穴化学沉积物及洞穴松散沉积物中提取孢粉的比较有效的方法。 相似文献
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沉积物中磷的赋存形态及磷形态顺序提取分析方法 总被引：11，自引：1，他引：10
阐述了当前我国水体富营养化的现状,水体的富营养化与水体中磷、氮的浓度以及二者的浓度比值有着密切的关系。水体富营养化时氮和磷的浓度均很高,但没有一个固定的值,是在一个较宽泛的富营养范围内,氮和磷的浓度比值大多在10∶1～20∶1。湖泊沉积物作为湖泊水体中磷的重要蓄积库,是湖泊流域磷循环的重要归属,也是湖泊水体内源性磷的主要来源,沉积物中极少量的稳定磷转化为活性磷就会造成湖泊水体富营养化。文中介绍了沉积物中无机磷形态的分类,评述了欧盟标准局在研制湖泊沉积物磷形态标准物质时比对采用的4种提取方法(Willimas法、Hieltjes-Lijklema法、Ruttenberg法、Golterman法),总结了国内外学者所应用的沉积物中磷的各种形态提取方法和磷各形态的分析测定方法,国内学者应用的方法是在国外学者方法的基础上提出的,阐述了顺序提取方法及其地球化学意义。简要评述了湖泊沉积物中磷的生物释放、物理释放和化学释放三种释放机制,这三种释放机制相辅相成,在一特定的环境条件下某一过程可能占主导地位来控制沉积物磷的释放。最后提出应该加强对沉积物中磷的各种形态的专属提取剂及其提取有效性的分子表征和检测,更加细化对于沉积物中磷形态的分类和创新各种磷形态的分析方法,建立沉积物-水体磷的迁移、循环和转化模型,这对于从根本上解决富营养化问题具有重要意义。 相似文献
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An effective novel ultrasonic extraction procedure coupled with gas chromatography and negative chemical ionization mass spectroscopy has been developed for quantitative recovery of polar herbicides in soil. This rapid one-step sample preparation methodology was named accelerated ultrasonic extraction (AUE), and is based on elevated temperatures, increased power and dispersing intimate contact. Simultaneously, in-situ derivatization was achieved by the addition of derivatization reagent, chelating agent and dispersing agent. The extraction efficiency was enhanced by the multiple applied force and elevated ultrasonic temperature. The in-situ derivatization efficiency was enhanced considerably by the use of ultrasonic energy. Dozens of samples can be extracted simultaneously with this method. The sensitivity was improved because of the remarkable reduced background noise achieved using GC-MS in negative chemical ionization (NCI) mode. The amount of reagent and various ultrasonic parameters, such as ultrasonic energy, ultrasonic time and ultrasonic temperature, were optimized. The reproducibility of replicate soil extraction determination of 9 herbicides in different matrix samples and at different concentrations (n=7) was in the range of 4.9-12.6% of the relative standard deviation. The obtained LOD values ranged between 0.02-0.37 g/kg for all herbicides. Here, we present an improved ultrasonic extraction procedure, which we have termed AUE, can serve as a rigorous high efficiency preparation methodology for polar organic contaminants and can be applied to solid sample pre-treatment extensively 相似文献
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超声提取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中14种有机氯农药 总被引：7，自引：7，他引：0
对土壤中14种有机氯农药的超声提取技术和磺化、固相萃取小柱两种净化方法进行系统研究。结果表明,超声提取节省提取时间,提高分析效率;磺化法和固相萃取小柱法都有净化作用,但磺化法使样品中的艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂全部损失;固相萃取小柱净化当丙酮-正己烷淋洗液体积比为1∶9、淋洗液收集8 mL时回收率>90%,干扰最小。方法检出限为0.63~2.59μg/kg,精密度(RSD,n=7)为1.17%~14.66%,基体加标平均回收率为82.78%~106.94%。方法用于生态地球化学调查评价批量土壤样品的实际分析,检测结果满足评价工作需要。 相似文献
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The use of ultrasonic vibrations (1 hr) on the extraction of humic acids (HA) from a brown soil has been compared with the extraction by mechanical stirring (24 hr) with two extractants: 0.5 N and 0.1 M Na4P2O7, followed by extraction with 0.5 N NaOH. In the pyrophosphate extraction, ultrasonic and mechanical treatments produced the same yield of HA. Further extraction with NaOH and mechanical stirring gave higher yields.The elemental composition of HA changed remarkably with both ultrasonic and mechanical systems. The HA extracted with ultrasonic treatment showed a higher ash content and a lower content of COOH and phenolic OH groups. These HA's showed higher optical density at 260 and 450 nm when pyrophosphate-extracted, and lower optical density when NaOH-extracted. Moreover the ultrasonic-treated HA in both extractants showed a lower E400/E600 ratio.Infrared examination confirmed the difference in chemical characteristics of extracted HA. The HA distribution in the different classes of nominal molecular weights by Sephadex gel filtration was influenced by both ultrasonic and mechanical systems, specially for molecular weights between 5000 and 150,000. It has been noted that the differences due to both systems are less marked than those caused by ssing different extractants. 相似文献
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Ultrasonic wave extraction and simultaneous analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) and phthalic esters in soil 
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下载免费PDF全文 ZHANG Yong-tao ZHAO Guo-xing LIU Jing-shang ZHANG Li LI Xiao-ya GUI Jian-ye ZHANG Chen-ling 《地下水科学与工程》2017,5(3):249-253
A method is developed for detection of polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs) and Phthalic Acid Esters(PAEs) in soil samples. Ultrasonic Wave Extraction under airtight circumstances is adopted to extract the analytes in soil samples with n-hexane–acetone(V:V=1:1) as extraction solvent. This method has several advantages, including high extraction efficiency, short time, convenience and simplicity. It can be used to detect polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs) and Phthalic Acid Esters(PAEs) in soil. 相似文献
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通过对陕西洛南刘湾剖面黄土-古土壤类脂物正构烷烃组分进行超声波和加速溶剂萃取方法比较发现:在增加振荡频率(100 Hz)的条件下,对3个相同质量的同一表土样品分别超声提取1、2、3遍和采用有机溶剂浸泡过夜在较低振荡频率(60 Hz)条件下超声抽提3遍获取的正构烷烃组分分布相同,相对丰度差异较小;刘湾剖面7个古土壤样品超声波溶剂萃取获得的正构烷烃组分相对丰度较低,且随深度增加,呈现逐渐降低的趋势;超声波溶剂萃取的两个样品碳优势指数(CPI)分别为5.4和4.6,碳同位素值分别为-31.80‰和-30.52‰;加速溶剂萃取的相同样品CPI值分别为5.3和4.3,碳同位素值分别为-31.46‰和-30.56‰。两种方法萃取的土壤正构烷烃组分分布相同;但加速溶剂萃取的正构烷烃相对丰度是超声波溶剂萃取的0.9~1.5倍。结果表明超声波溶剂萃取的次数和强度不会对其抽提效率产生明显影响;对于年代较老、有机质含量较低的刘湾剖面古土壤样品,超声波溶剂萃取的效率较低;两种处理方法获得的类脂物正构烷烃组分分布和碳同位素值没有差别,但是超声波溶剂萃取的效率明显低于加速溶剂萃取的效率。因此,对于年代较老、含量较低的地质样品,采用加速溶剂萃取方法更有助于获得充分的样品量并进行可靠的气相色谱-燃烧-同位素比值分析;对于现代样品和含量较高的地质样品,采用设备相对便宜、操作简单、易于实现的超声波溶剂萃取方法即可。 相似文献
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超声波萃取-高效液相色谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯 总被引：3，自引：0，他引：3
邻苯二甲酸酯类(PAEs)是环境激素类物质中的一类化合物。文章对土壤中6种被美国EPA列入"优先监测污染物名单"的PAEs类物质邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、二乙酯(DEP)、二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、二辛酯(DOP)、丁基苄基酯(BBP)邻苯二甲酸酯经超声波萃取、柱层析净化后,采用高效液相色谱法测定。对影响加标回收率的实验条件如萃取溶剂比例、萃取时间和萃取溶剂的选择等进行优化。方法回收率为94.1%～108.2%,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.70%～2.42%,方法检出限为0.003～0.009μg/g。建立的方法样品前处理简单、快速,溶剂用量少,液相色谱法分析6种PAEs类物质仅用10 min,适用于大批量土壤样品中PAEs类物质的测定。 相似文献