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相似文献
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1.
固体模拟样品中多环芳烃有机污染物提取方法研究   总被引:12,自引:3,他引:12       下载免费PDF全文
对有机污染物分析的样品前处理技术——超临界萃取、微波萃取、超声提取和索氏提取进行了对比研究。结合气相色谱质谱测定技术比较了4种方法对模拟样品中16种多环芳烃化合物的提取效果。探讨了温度、改进剂对超临界萃取的影响,无改进剂的纯C02流体对16种多环芳烃的低沸点化合物萃取回收率可达80%,对高沸点化合物应在加入改进剂的基础上提高萃取温度。与超临界萃取相比,微波萃取在对高沸点化合物的萃取上具有优势。  相似文献   

2.
原煤尾气和煤渣中多环芳烃相关性测定   总被引:2,自引:0,他引:2  
张丽珠  刘永庆 《岩矿测试》1996,15(4):268-273
对原煤、尾气和煤渣中多环芳烃进行了相关性测试。在模拟工业锅炉代表性燃烧条件下将烟煤和无烟煤样品在管式炉中燃烧,分别采用GCMS和HPLC法对原煤、尾气和煤渣中的多环芳烃种类和含量进行了定性和定量测定。通过在特定条件下某一煤种中多环芳烃种类、含量在燃前、燃后变化的相关性,探索煤中多环芳烃在燃烧过程中的衍变规律  相似文献   

3.
张丽珠  刘永庆 《岩矿测试》1996,15(3):161-167
对国产15种有代表性的不同变质程度的原煤用苯作溶剂经索氏提取,采用氧化铝柱层析对提取液进行预分离,净化,利用高效液色相谱法分别对上述提取液的15种多环芳烃进行了定性,定量测定。为研究PAHS在不同煤种中的赋存规律,找出造成PAHS污染的主要煤种和主要污染形式提供了简便,可靠的分析方法和必要的基础数据。  相似文献   

4.
中国煤中多环芳烃的测定   总被引:3,自引:0,他引:3  
对国产15种有代表性的不同变质程度的原煤用苯作溶剂经索氏提取,采用氧化铝柱层析法对提取液进行预分离、净化,利用高效液相色谱法(HPLC)分别对上述提取液中的15种多环芳烃(PAHs)进行了定性、定量测定。为研究PAHs在不同煤种中的赋存规律,找出造成PAHs污染的主要煤种和主要污染形式提供了简便、可靠的分析方法和必要的基础数据  相似文献   

5.
杨清 《岩矿测试》2022,(3):404-411
多环芳烃(PAHs)是一类具有致癌、致突变、致畸的碳氢化合物,具有较高的辛醇-水分配系数,易被土壤颗粒吸附而影响环境和人体健康。过硫酸钠(Na2S2O8)氧化法是近些年来国内外修复PAHs污染土壤较为常用的方法,但现阶段在测定修复后土壤中PAHs含量、进行土壤修复效果评估时亟待解决的问题是:经该方法修复的土壤,若土壤中残留有过硫酸钠,在样品前处理过程中由于提取温度较高,可能会进一步加速多环芳烃的氧化反应,从而影响土壤中PAHs的准确测定。本文建立了一种在修复后土壤中加入还原剂抗坏血酸,与残留的过硫酸钠反应生成脱氢抗坏血酸,采用索氏提取结合气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定土壤中16种PAHs的方法,PAHs加标回收率为76.2%~110.0%。而修复后土壤若不加还原剂直接进行索氏提取,用GC-MS测定,可能会使部分PAHs及替代物的测定不准确,PAHs加标回收率仅为6.0%~72.4%。通过对比分析表明,在样品提取前加入还原剂,可以有效地消除残留过硫酸钠的影响,提高测定修复后土壤中PAHs含量的准确性。  相似文献   

6.
太湖宜溧河水系沉积物中多环芳烃来源解析   总被引:17,自引:3,他引:17  
利用索氏提取技术和GC/MS测定,分析了太湖定溧河水系中13个样点沉积物中的多环芳烃(PAHs),并利用芳香类不可分辨鼓包峰的检出、多环芳烃组分协相关因子检验及PAHs特征化合物指数,分析了太湖流域宜溧河水系中各地区的PAHs污染来源差异,并结合定溧河所在地区工业布局和环境特征得到了验证。溧阳附近PAHs主要来自于油类污染和染料工业的影响;宜兴市附近PAHs来源与溧阳不同,主要与现代煤烟型污染有关。从水第的干支流对比中发现,主干河道中沉积物PAHs污染来源比支流复杂的多,存在多种污染源交叉作用的情况。  相似文献   

7.
多环芳烃单体同位素分析进展   总被引:5,自引:0,他引:5  
多环芳烃(PAHs)单体同位素组成是辨识这类污染物来源,评价其在环境中生物可降解性的重要手段。准确高精度的PAHs单体同位素比值测定有赖于样品预处理方法的改进和相应仪器分析技术的提高。文章综合评述了近年来PAHs单体同位素分析中的预处理方法研究进展,主要包括索氏提取、加速溶剂萃取等提取方法和硅胶、氧化铝柱色谱、固相萃取、凝胶渗透色谱、高效液相色谱、薄层色谱等净化方法;介绍了PAHs单体同位素组成的气相色谱-同位素比值质谱分析方面的研究进展,包括色谱柱头压、进样时间、PTV大体积进样技术等仪器参数的选择和校准同位素内标的选择等数据处理方式。  相似文献   

8.
振荡提取和超声提取用于土壤样品中元素形态分析   总被引:3,自引:2,他引:1  
采用振荡提取和超声提取两种提取方式对土壤样品中Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Cr、Cd、Mn、As、Sb、Hg、Se等12种元素形态分析进行了实验,对超声提取时间进行了详细研究,比较了振荡提取和超声提取的精密度和准确度。结果表明,在元素离子交换态(包含水溶态)、碳酸盐结合态、腐殖酸结合态、铁锰氧化物结合态提取中,采用超声提取技术可以大大减少提取时间,总提取时间仅为3.2 h,工作效率比振荡提取提高5倍。超声提取的精密度优于振荡提取,方法精密度为3.1%~34.8%(n=12),准确度(各态量之和与全量相对误差)为0.34%~11.85%,准确度、精密度均能满足《生态地球化学评价样品分析技术要求》(DD 2005-03)》。超声提取条件更易掌握和控制,方法简单快速,适合于批量样品分析,已用于分析数万件生态地球化学评价样品。该方法已列入DD2005-03中,为指定的多目标区域地球化学调查土壤样品形态分析方法。  相似文献   

9.
黄河兰州段水环境中多环芳烃来源解析   总被引:9,自引:0,他引:9  
杨玉霞  徐晓琳 《地下水》2007,29(1):20-23
根据黄河兰州段水环境中多环芳烃的监测数据,对研究河段污染源排放特点进行了分析,采用比值法和轮廓图法对水环境中各介质(水体、悬浮颗粒物及底泥)中的多环芳烃进行了源解析,得出污染源主要来自石油及其炼制产品燃烧,有个别采样断面是石油及其炼制产品、煤、木碳燃烧等混和源所致.综合考虑源解析结果以及黄河兰州段工矿企业特点,提出了相应的多环芳烃治理措施,以期为研究河段水环境治理提供参考方法.  相似文献   

10.
拉萨市拉鲁湿地多环芳烃污染及其来源   总被引:9,自引:0,他引:9  
通过分析采集的土壤、沉积物和大气样品,对拉萨郊区的拉鲁湿地多环芳烃污染及其来源进行了初步研究.湿地表层土壤中16种多环芳烃的平均含量的总含量为82.45×10-9,既存在低环数的多环芳烃,又含有高环数的多环芳烃;湿地土壤中的多环芳烃主要来自于大气.  相似文献   

11.
生油岩中有机质加速溶剂萃取和索氏萃取方法对比   总被引:3,自引:1,他引:2  
文章报道通过与传统的索氏萃取方法的对比,对于加速溶剂萃取(ASE 200)技术用于烃源岩可溶有机质萃取的实验方法研究结果。利用东北地区的1个泥岩样品,探讨了分散度、温度、压力对加速溶剂萃取技术的影响,确定最优化的萃取条件参数:分散度为8∶3、温度110℃、萃取压力10.3 MPa。进行方法的重现性实验,萃取结果具有很好的精密度,相对标准偏差(RSD,n=10)为2.6%。回收率达到了90%以上。采用吐哈盆地的东深1井的1个油页岩样品,从抽提的有机质、饱和烃和芳香烃组分的量上对加速溶剂萃取与传统索氏萃取进行了方法比较。采用6个样品进一步对饱和烃和芳香烃中的生物标志物进行了对比,加速溶剂萃取的烷烃、萜类、甾烷、芳烃等系列化合物的相对丰度、色谱-质谱特征、有机地化参数指标结果均与经典的索氏萃取的结果相一致。实验结果表明,加速溶剂萃取技术可有效地应用于烃源岩的有机地球化学分析测试及样品前处理。  相似文献   

12.
本文对加速溶剂萃取仪(ASE300)和快速索氏抽提仪提取的氯仿沥青“A”及由其分离出的饱和烃、芳烃、胶质和沥青质组分做了详细对比.结果表明:多数情况下ASE300抽提出的氯仿沥青“A”的量比快速索氏抽提仪抽提出的量略多,主要是胶质和沥青质量的增加;不同抽提装置得到的饱和烃和芳烃组分的色谱-质谱谱图高度一致,定量结果的相对偏差在5%以内.各组分的稳定碳同位素分析精度±0.5‰.所有的地化参数表明ASE300完全可以替代快速索氏抽提仪,从而降低消耗、提高分析效率.  相似文献   

13.
本文建立了S-916快速溶剂萃取仪(Buchi瑞士)快速萃取-气相色谱-质谱仪(GC-MS)联用测定土壤中15种多环芳烃(PAHs)含量的方法。土壤样品经正己烷、丙酮快速溶剂萃取,除水浓缩后,利用硅酸镁小柱进行净化,直接进GC-MS测定。结果表明,在5.01000.0μg/L浓度范围内,15种PAHs的相关系数均在0.996以上,RF RSD<12%,加标回收率在80%117%之间,15种PAHs的最低检出限均低于0.40μg·kg^-1.该方法灵敏、快速、准确可靠,完全满足实验室对土壤中PAHs的检测要求,可为土壤中多环芳烃(PAHs)的污染情况提供快速检测依据。  相似文献   

14.
加速溶剂萃取提取土壤中正构烷烃的方法研究   总被引:6,自引:4,他引:2  
建立了加速溶剂萃取技术提取-柱色谱分离-气相色谱分析土壤样品中正构烷烃的方法。优化了压力、温度、静态时间、循环次数等参数。随着温度、静态时间、循环次数和压力的增加,正构烷烃短碳链、长碳链和总正构烷烃的量逐渐增加。加速溶剂萃取提取土壤中正构烷烃的条件是:萃取温度150℃,萃取压力10.3 MPa,循环2次,静态提取时间10 min。加速溶剂萃取-柱色谱分离-气相色谱法测定土壤中正构烷烃的方法精密度(RSD)为8%~23%。加速溶剂萃取法提取总正构烷烃量、短碳链正构烷烃量显著高于索氏抽提法的提取量。  相似文献   

15.
《China Geology》2023,6(1):137-153
Lithium production in China mainly depends on hard rock lithium ores, which has a defect in resources, environment, and economy compared with extracting lithium from brine. This paper focuses on the research progress of extracting lithium from spodumene, lepidolite, petalite, and zinnwaldite by acid, alkali, salt roasting, and chlorination methods, and analyzes the resource intensity, environmental impact, and production cost of industrial lithium extraction from spodumene and lepidolite. It is found that the sulfuric acid method has a high lithium recovery rate, but with a complicated process and high energy consumption; alkali and chlorination methods can directly react with lithium ores, reducing energy consumption, but need to optimize reaction conditions and safety of equipment and operation; the salt roasting method has large material flux and high energy consumption, so require adjustment of sulfate ratio to increase the lithium yield and reduce production cost. Compared with extracting lithium from brine, extracting lithium from ores, calcination, roasting, purity, and other processes consume more resources and energy; and its environmental impact mainly comes from the pollutants discharged by fossil energy, 9.3–60.4 times that of lithium extracted from brine. The processing cost of lithium extraction from lepidolite by sulfate roasting method is higher than that from spodumene by sulfuric acid due to the consumption of high-value sulfate. However, the production costs of both are mainly affected by the price of lithium ores, which is less competitive than that of extracting lithium from brine. Thus, the process of extracting lithium from ores should develop appropriate technology, shorten the process flow, save resources and energy, and increase the recovery rate of related elements to reduce environmental impact and improve the added value of by-products and the economy of the process.©2023 China Geology Editorial Office.  相似文献   

16.
通过对河北省宣化原煤及燃煤污染区表土和近地降尘的野外调查和样品分析,查明了表土及降尘中Hg、Cd、V、Zn、Mo、U、Mn、Cr等13种重金属元素及16种多环芳烃(PAHs)的地球化学特征。结果表明,原煤区土壤以Hg、Cd污染为主,污染区在煤带两侧约100 m范围内,燃煤区土壤以Hg、Cd、V污染为主,污染范围在燃煤企业下风口超过2 km。原煤区表土中Hg、Cd、Zn、Mo、U及PAHs与燃煤区表土中Hg、V、Mo、U、Mn、Cr及PAHs主要通过大气沉降带入。区内土壤中脲酶、碱性磷酸酶及β-葡萄糖苷酶活性均受到不同程度抑制,其中以β-葡萄糖苷酶最为明显,且燃煤区较原煤区抑制更为显著,反映了煤污染对土壤碳循环过程影响较大。  相似文献   

17.
在分析宁夏省中卫地区铀成矿要素的基础上,提出了结合研究区成矿要素的ETM遥感蚀变提取改进技术,对非铀成矿有利地层进行了掩膜处理,减少了非相关地层中岩石矿物对信息提取的影响,野外查证后认为采用改进后的方法可使蚀变信息提取的精度更高,并在中卫地区发现了多条铀矿异常线索。  相似文献   

18.
Organic matter was experimentally extracted by supercritical fluids(CO2 1% isopropanol)from petroleum source rocks of different thermo-maturities at different buried depths in the same stratigraphic unit in the Dongying Basin.The results show that supercritical fluid extraction(SFE)is more effective than Soxhlet extraction(SE),with higher amounts and greater varieties of hydrocarbons and soluble organic matter becoming extractive.The supercritical CO2 extraction is therefore considered more valuable in evaluation of petroleum source rocks and oil resources,particularly those of immature types.  相似文献   

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