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土壤中的有效态钼是生态地球化学评价的重要内容之一。经典的测定方法是以草酸-草酸铵溶液(Tamm溶液)为浸提剂的催化极谱法,在测定过程中存在铁、锰等离子及草酸盐、有机质的干扰,而消除这些干扰的程序繁琐、耗时较长。本文通过实验初步探讨了干扰机理,认为草酸根和有机质都具有还原性,在浸取过程中铁、锰等多变价的金属离子转变成还原态离子,这几种物质都与测定体系中的氯酸钠发生氧化还原反应,从而影响催化波的灵敏度。本文提出在草酸-草酸铵浸提液中加入固体氢氧化钠沉淀分离铁、锰等杂质,以硝酸-硫酸破坏浸提液中草酸盐及有机质,利用钼-苯羟乙酸-氯酸盐-硫酸体系极谱催化波实现了土壤标准物质中有效态钼的测定。相比于传统消除干扰的方法,本方法所用试剂种类少,操作时间短,有效地减少了分析过程中的误差来源,方法检出限为0.0015μg/g,低于传统方法的检出限(0.0068μg/g),精密度(RSD,n=12)7%,相对误差小于8%,国家标准物质的测定值和标准值更加吻合。经上千件土壤样品的验证,此法适用于pH 3.6~10.5土壤中有效态钼的测定,可测定范围为0.005~2 mg/kg,具有快速简便、测定结果准确和稳定等特点,适合推广应用于大批量土壤有效态钼的快速分析。 相似文献
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钼作为植物固氮酶、硝酸还原酶与人体多种酶辅基的重要组成成分,对维持植物生长发育和人体健康具有重要作用。研究农用地土壤钼含量分布及其影响因素对土壤科学施肥、土壤钼有效性提升具有重要的现实意义。安徽省淮北平原位于中国华北平原缺钼土壤区,目前缺乏对该地区土壤钼含量及其驱动因素的系统研究。本文以淮北平原典型土壤区511km2为研究区域,按照1件样品/km2采集0～20cm深度表层土壤样品,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)等方法测定表层土壤中全钼、有效钼、TFe2O3、Al2O3、SiO2、P、Mn及有机质含量与pH值等指标含量;利用统计学、相关性分析等方法系统研究土壤中全钼、有效钼含量和分布特征,并对制约土壤中全钼、有效钼分布特征的主要因素进行了探讨。结果表明：(1)砂姜黑土中全钼和有效钼含量以缺乏为主,全钼、有效钼缺乏土壤比例分别高达93.3%、87.3%;全钼含量主要受土壤pH值、Mn、... 相似文献
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样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)加热分解完全,利用浓硫酸的氧化性,可将钼转化为钼酸盐进入溶液中,盐酸溶解盐类至溶液清亮,用电感耦合等离子体发射光谱法在波长202.0 nm处测定多金属矿石中的钼,克服了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)分解样品测定结果偏低的问题,同时解决了国标方法分析流程长、成本高、使用试剂较多且不易操作的难题。方法检出限为2.8μg/g,经国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值相符。对自制监控样品测定6次,方法精密度(RSD)为2.16%。通过不同溶矿方法、不同检测方法及不同实验室进行验证,证明该方法线性范围宽(0～50 mg/mL),操作简单,适用于批量多金属矿石样品中0.001%～2.00%钼的测定。 相似文献
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在线渗析-离子色谱法测定土壤中有效氟 总被引：1，自引：1，他引：0
土壤样品经超声波超声静置,提取上清液,经渗析进入色谱柱,采用Metrohm A Supp 4-250阴离子交换柱,以1.8 mmol/L碳酸钠-1.7 mmol/L碳酸氢钠混合溶液作为流动相,用在线渗析技术与离子色谱法联用测定土壤中的有效氟。与常规方法相比,建立的方法操作简单,避免了繁琐的样品前处理。加标回收率为90.5%～95.7%,精密度(RSD,n=6)为1.60%。该方法具有高效、快速、灵敏等特点,能够用于环境土壤样品中有效氟的检测。 相似文献
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土壤样品经有机酸浸提后,浸提出的溶液中存在大量有机酸及有机质,如未进行破坏处理,进入电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进样系统后容易堵塞雾化器、中心管、矩管等,或有颗粒黏附于中心管壁和矩管壁上,造成测定结果精密度和准确度差、空白高等问题,进而影响土壤有效态的综合评价。本文将土壤样品用有机酸(DTPA、草酸-草酸铵、柠檬酸等)浸提后,过滤或离心,吸取上清液加入高压密闭消解罐中,经电热板上处理,再加2mL浓硝酸,于180℃烘箱中保温至少3h,采用ICP-OES测定有效态元素铜锌铁锰镉铅镍铬钼硅的含量。本方法采用高压密闭消解技术处理土壤样品,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD)为2.5%～5.9%,相对误差为-2.1%～5.2%,回收率为90.1%～103.2%,方法检出限为0.32μg/kg～0.038mg/kg;而采用以往高温炉中灼烧法、硝酸-高氯酸(硫酸)敞开消解法等技术手段,回收率为89.2%～100.5%,方法检出限为0.50μg/kg～0.050mg/kg,两者相比,本方法的测定结果稳定、空白低,分析周期短,适合批量样品的连续分析。 相似文献
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通过硝酸-硫酸混合溶液对铅锌矿进行前处理,用抗坏血酸-硫氰酸盐分光光度法测定铅锌矿中钼含量,在选定的条件下,该方法的ρ(Mo)检出限为0.0763 μg·mL-1,ρ(Mo)线性范围为0.4～6.768μg·mL-1,加标回收率为94%～99%,用此法测定铅锌矿中钼含量,结果满意. 相似文献
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应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析土壤中的镉元素时,锆的氢氧化物、钼的氧化物、锡的同位素会对镉造成严重的干扰,导致准确测定土壤中镉的难度较大。本文采用电感耦合等离子体串接质谱法(ICP-MS/MS),选取无同质异位素干扰的111Cd为分析谱线,在MS/MS模式下碰撞反应池中通入的氧气可以与94Zr16O1H+、95Mo16O+进行电子转移、去氢、加氧等反应,抑制这些多原子离子对111Cd的重叠干扰。结果表明:氧气流量越大,去除多原子离子的效果越好,当氧气流量在0.45mL/min时,溶液中2000μg/L以下的锆、1000μg/L以下的钼在111Cd处形成的多原子重叠干扰小于0.005μg/L。实验在石墨消解仪中采用氢氟酸-硝酸-高氯酸消解样品,盐酸复溶,溶液定容稀释至1000倍测定,方法检出限(3δ)达到0.003μg/g;本方法经过国家土壤一级标准物质验证,11个国家土壤一级标准物质的测量值和认定值的相对误差在±7%以内,3个国家土壤一级标准物质的精密度(RSD,n=12)小于5%。本方法可以作为土壤样品中痕量镉元素的分析方法。 相似文献
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雌激素(E1)及其硫酸盐化合物(E1-3S)是能改变生物机体内分泌功能并对机体引起有害效应的内分泌干扰物,主要表现为危害人类的生殖机能、造成发育异常及引发某些癌症等。其大量存在于直接暴露的放牧草场中,主要是动物粪便中。由于雌激素性质不稳定,当被土壤吸附后易被代谢为其他物质,造成了对土壤吸附作用过高的估计,使得难以准确评估其对人体的危害程度。为此,笔者以质量浓度为555mg/L的CaCl2溶液(混合态)以及动物尿液(自由态)2种不同类型溶液作为雌激素载体,研究了尼日利亚纳萨拉瓦州3个不同地区农业土壤介质对不同形态雌激素的吸附规律。结果表明:2类物质的吸附均符合Freundlich非线性等温线过程,土壤对E1-3S的分配系数(2.4～6.4L/kg)比E1(34.2～46.8L/kg)中小一个数量级;3种土壤中,由于有机碳质量分数(分别为Lafia:8.2%;Doma:4%;Azara:5%)、矿物成分以及pH值的不同,致使它们对物质的吸附系数差别较大;雌激素在相同土壤、不同溶液中的吸附系数差别也较大,其在Azara土壤中CaCl2溶液及动物尿液中的分配系数分别为71.7L/kg和39.8L/kg。传统方法中以CaCl2溶液作为载体获得的吸附含量用于评价雌激素污染风险是不合理的,需采用实际载体溶液进行的实验结果才有应用价值。 相似文献
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陕西商洛马角寺钼矿位于小秦岭多金属成矿带西部,矿区出露元古界至新生界地层,区内褶皱和断裂较为发育。1∶50 000水系沉积物测量在本区圈出Mo、Pb、Zn等元素异常,指示有多金属找矿前景。在区内开展1∶10 000土壤测量工作,并对取得的大量数据进行统计分析,研究总结矿区土壤地球化学特征,显示本区Mo、(Au)为成矿元素,Ag、Pb、Zn等为指示元素;同时,在区内再次圈出Mo、Ag、Pb、Zn等元素异常,异常再现性较好。运用1∶2 000地球化学剖面对土壤异常进行查证,发现一条含钼矿化构造带(Q1),从中圈出Mo矿体多条。综合研究1∶10 000地球化学特征显示,本区仍有Mo、(Au)矿床的找矿前景。 相似文献
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大别山北麓钼(钨)矿带上的钼矿化,成因多与集中分布的中生代中酸性小岩体(花岗质斑岩)有关.信阳～汤家坪一带已知燕山期中酸性小花岗(斑)岩体40余处,且多具钼矿化,历经数年地质工作,已探明中型以上的钼矿床7处.该区内斑岩型钼矿床地质特征不尽相同,但成矿时代、围岩蚀变、岩体与矿化空间上的联系,都有一般斑岩钼矿床的共同特点.总结该区成矿酸性小岩体地质特征,成矿作用、成因、地球化学特征及成矿规律的研究成果,可为该区找矿提供借鉴作用. 相似文献
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对乌努格吐山斑岩型铜钼矿床进行地球化学勘查指标研究,通过探讨47种元素在矿床中的富集、贫化等分布特征,结合蚀变、矿化分带等因素,筛选了斑岩型铜（钼）矿床的地球化学勘查指标。[KK（SiO2）＋KK（K2O）]/[KK（Al2O3）＋KK（Na2O）＋KK（CaO）＋KK（Fe2O3）＋KK（MgO）]、KK（K2O）/KK（Na2O）、KK（K2O）/KK（Rb）、CaO、MgO、Na2O等指标可以反映矿床的成矿环境,圈定矿床的蚀变范围及蚀变程度等;近矿指标Cu、Mo、Ge、W、Sn、F、Bi、S、Se、Hf等可以反映矿床的矿化程度、矿体产出位置等;远矿指标[KK（Pb）.KK（Zn）×1000]/[KK（Cu）.KK（Mo）]、[KK（As）.KK（Sb）.KK（Bi）]/[KK（Cu）.KK（Mo）]、[KK（Au）.KK（Ag）]/[KK（Cu）.KK（Mo）]、As、Au、Ag、Te等可以突出找矿范围和找矿目标。这些指标既为本地区寻找同类型矿床提供了技术支持,也拓宽了其他类型矿床的找矿思路。同时,应用对数累计频率散点图确定指标的异常上（下）限,为实现指标定量化提供了有效范例。 相似文献
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喀斯特白云岩地区不同土体构型土壤剖面持水导水性能研究 总被引：1，自引：0，他引：1
喀斯特区整体土层浅薄且分布不连续，土层和基岩构成了不同的土体构型剖面，而这些剖面的持水导水性能之间是否存在差异，目前尚缺乏清楚的认识。本文通过BEST单环入渗方法研究了喀斯特白云岩区三种土体构型土壤剖面（深厚土层剖面（DS）、浅薄土层剖面（SS）以及土石混合剖面（SR））的持水性能和导水性能。试验结果表明，不同土壤剖面的持水性能、导水性能主要受不同层次土壤颗粒组成特征及剖面构型影响。三种剖面表层土壤都具有较高的导水能力，以SR表层饱和导水率（Ks）最高，可达244.1 mm?h-1，而SS表层Ks为56.8 mm?h-1。DS除表层和风化层外，土壤黏重，导水能力较弱，但是体现出较高的持水能力；SS整体导水能力较弱，持水能力较好；SR土壤疏松，整体持水、导水能力均较好，土石层导水能力相对最差而持水能力最好。就土壤有效水含量而言，SR最高，DS和SS由于土壤较黏重，有效水含量相对较低。该研究结果可为喀斯特地区植被恢复位点的选择提供科学指导和理论依据。 相似文献
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含NaCl和Na2SO4双组分盐渍土的水盐相变温度研究 总被引：1，自引：0，他引：1
盐渍土相变温度是判断土体中水分冻结与融化、盐分结晶与溶解的重要参数。不同盐分含量相变温度的差异,给盐渍土在降温过程中的水盐迁移过程及变形规律的模拟带来极大的不确定性。通过降温试验,研究了降温过程中氯盐和硫酸盐综合作用盐渍土中水盐相变温度的变化情况。结果表明：全盐量相同时,盐结晶温度随NaCl和Na2SO4比例的不同而不同。随NaCl的加入,在Na+同离子效应的影响下,Na2SO4更容易结晶,但土体的冰和芒硝共晶点温度下降,使得冰含量显著减少,从而降低了孔隙溶液中固相的产生比例,起到抑制Na2SO4盐渍土盐冻胀变形的作用。当土中只含Na2SO4盐时,随Na2SO4浓度的增加,冰和芒硝共晶点的温度先上升而后缓慢下降,二次相变前冰盐的累积量是导致冰和芒硝共晶点产生这种变化的主要原因。盐渍土三相共晶点温度随NaCl含量的增加呈现上升趋势,这是因为随着NaCl的加入,在发生三相共晶前,孔隙溶液发生相变的固相含量减少,从而使孔隙结构对三相共晶点的影响减小。此外,含有NaCl与Na2SO4双组分的盐渍土,水分和盐分可能以单固相、双固相以及三固相状态析出。研究结果可为深入认识盐渍土的相变规律及物理性质提供理论支撑。 相似文献
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河北平原土壤元素评价 总被引：2，自引：0，他引：2
参照土壤质量内涵的3个方面,对河北平原表层土壤元素进行了评价。研究认为:反映土壤肥力质量的肥力元素大部分处于丰富或适宜状态,只有土壤有机质、全氮、全磷、碱解氮、锌、钼、有效钼、有效硼等处于相对缺乏状态,其中有机质、全钼、有效钼缺乏严重;依据《土壤环境质量标准》(GB—15618—95)评价研究区土壤,其结果认为研究区土壤重金属环境质量状况良好,土壤重金属超标率非常低。同时通过对研究区重金属元素的形态分析认为:Cd的生物有效性和潜在危害性较大,是研究区最具有生态危害的重金属;反映土壤健康质量的土壤元素F处于丰富或适宜状态,I处于相对缺乏状态。 相似文献
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本研究利用SMT法和七步连续提取法对桂林市会仙岩溶湿地中典型土地利用方式（水稻田、果园、荒地）的土壤以及河流底泥中磷的赋存形态进行研究。结果表明:岩溶土壤总磷含量大小为底泥＞果园＞水稻田＞荒地；底泥中Ex-P和Fe-P所占比例较大；荒地土壤中Or-P和Res-P为主要磷形态；水稻田和果园土壤中Fe-P所占比例较高。人为干扰明显的果园表层土壤有较大的磷淋溶风险；荒地土壤中磷的生物可利用性低，体现了其缓冲固持湿地水体中磷的生态功能。大量可溶性磷经淋溶迁移富集于底泥中，是河流富营养化的风险源。七步法表现出在提取多种复杂结合态磷上的优势，对岩溶土壤中Ca-P的提取更充分有效，更适用于研究岩溶土壤不同形态的磷分布特征。 相似文献