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1.
本文用作者合成的新试剂——钒金试剂Ⅱ为指示剂,该试剂在酸性溶液中被V(ν)氧化变为紫红色,灵敏度达5.13×10~(-15)gV(ν)/ml。试样经磷酸处理,在磷酸介质中用三氯化钛(或氯化亚锡)还原U(Ⅵ)呈U(Ⅳ),过量Ti(Ⅲ),Sn(Ⅱ)用亚硝酸钠氧化呈Ti(Ⅳ),Sn(Ⅳ),而U(Ⅳ)不被氧化。过量亚硝酸钠用脲素消除,在24％—26％磷酸酸度下,以2滴0.2％钒金试剂Ⅱ为指示剂,依据铀量用相应浓度钒酸铵标准溶液,滴定度T=0.003,0.01,0.03,0.1,0.3,1,3,10,30,100,300,1000,3000,10000,30000,100000,300000ngU/ml滴定U(Ⅳ)至溶液出现紫红色为终点。其他离子无干扰。测定天然水、海水、雨水中铀的范围为0.3—5000000ng/L;测定岩石、矿物中铀的范围为10—0.0000001％。0.005ng铀,5次重复测定的相对标准偏差为6.2％。铀的检测限为0.6pg/ml。 相似文献
2.
Cu(Ⅰ)与DBC,偶氮氯膦(DBC-CPA)二元配合物的研究已有报道,本文在CTMAB存在下,试验了DBC-CPA与Cu形成三元配合物条件。结果表明,三元配合物体系较相应的二元体系灵敏度、选择性均有明显的提高,反应的酸度条件加宽,符合比尔定律范围增大,方法可用于测定铝合金中cu。 1 试验方法 移取含Cu 5μg的标准溶液于50ml容量瓶中,加入10％NH_4F溶液5ml,10％盐酸羟胺5ml,混匀,加pH为5的HAc-NaAc缓冲液10ml,0.05％DBC-CPA溶液2.0ml,5×10~(-3)mol/LCTMAB溶液4ml,混匀。于70℃的水浴中加热10min,冷却至室温,水定容后用1cm比色皿,以试剂空白为参比,于610nm处,测定吸光度。 相似文献
3.
以碘化钾-抗坏血酸为络合剂,MIBK萃取原子吸收法测定铅,结果均系统偏低。我们认为铅的结果偏低是因为制备溶液时铅没有完全转入溶液,因而影响了碘离子与铅的络合,致使结果偏低。为了解决这一问题,我们用HCI-HNO_3-HCIO_4-HF溶矿的同时,加入1∶1H_2SO_4 1.0ml,以提高分 相似文献
4.
锰—二氯苯基荧光酮—混合表面活性剂体系测定痕量锰 总被引：4，自引：0，他引：4
本文研究了在CTMAB-OP存在下,Mn(Ⅱ)与2′,4′-二氯苯基荧光酮、水杨基荧光酮(SAF)及邻硝基苯基荧光酮的显色反应。结果表明,以2′,4′-二氯苯基荧光酮体系的灵敏度为最高。其ε=1.64×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),线性范围在0—5μg/25ml Mn(Ⅱ)。采用MIBK萃取分离可消除Fe(Ⅲ)等的干扰,而避免使用KCN。方法已用于测定白云石、磁铁矿、高硼玻璃及铝合金中的Mn,所得结果与标准值基本符合。 相似文献
5.
以碘化钾-抗坏血酸为络合剂,MIBK萃取原子吸收法测定铅,结果均系统偏低。我们认为铅的结果偏低是因为制备溶液时铅没有完全转入溶液,因而影响了碘离子与铅的络合,致使结果偏低。 为了解决这一问题,我们用HCl-HNO_3-HClO_4-HF溶矿的同时,加入1:1H_2SO_4 1.0ml,以提高分解温度,使铅基本上以硫酸铅的形式沉淀。用盐酸浸取时,加入一定量的醋酸钠,使硫酸铅或其它形式沉淀的铅均被溶解生成醋酸铅进入溶液。 相似文献
6.
一、试剂 混合酸:2份硫酸与1份硝酸混合。 还原剂:在已盛有600ml水的1000ml容量瓶中,依次加入100ml浓硫酸,5g氯化钠,10g盐酸羟铵和20g二氯化锡(固体试剂先用水溶解后加入)。用水稀释至1000ml,摇匀。 汞标准溶液:准确称取0.1354g氯化高汞于0.5NH_2SO_4溶液中,并以0.5NH_2SO_4稀释至1000ml,摇匀。此液含汞100ppm。汞的工作溶液必须在当天分取配制。 二、操作手续 (1)标准曲线的绘制: 取1ml汞储备液(100ppmm)于已盛有400ml蒸馏水的500ml容量瓶中,加1∶1硫酸10ml,水稀刻度,摇匀,配制成200ppb汞的工作溶液。 在一组各盛有100ml蒸馏水的250ml容量瓶中,分别移取汞的工作溶液 0、0.5、……40ml,加混合酸10ml,5％高锰酸钾溶液2ml,在水浴上(70～ 相似文献
7.
PMBP萃取分离桑色素荧光法测定地质样品中痕量钪 总被引：4，自引：0，他引：4
在磺基水杨酸存在下,以1-苯基-3-甲基-4-苯酰基吡唑酮-5(PMBP)萃取,5％HBr反萃取,桑色素荧光法可灵敏、快速、准确地测定地质样品中痕量Sc。λ_(ex)为420nm,λ_(em)为500nm,测定下限为0.02μg/ml,0—8μg Sc/10ml同相对荧光强度呈线性。 相似文献
8.
锡石溶解度和锡迁移形式的实验研究 总被引：5，自引：1，他引：5
笔者用RA-2A-1型巴恩斯容量热液装置实验测定了锡石在H_2O,NaCl和KF溶液中的溶解度。实验结果显示,锡石在纯水和NaCl溶液中的溶解度是很低的,但锡石在KF溶液中的溶解度较高,且随KF的浓度增加和温度的升高而增大。在400℃时测得的溶解度达4.43mg/L,超过了成矿溶液所需的最低金属浓度。氟羟基络合物Sn(OH)_4F_2~(2-)是Sn(Ⅳ)在高温氟化物溶液中存在的主要形式,因此也是锡在热液成矿过程中主要的迁移形式。氟在锡的成矿过程中起着重要作用。 相似文献
9.
离子色谱法同时测定地质样品中氟氯磷硫 总被引：5，自引：0，他引：5
本文研究了离子色谱同时测定地质样品中F~-、Cl~-、PO_4~(3-)、SO_4~(2-)的前处理过程,选择了色谱测定最佳条件。在Na_2CO_3全熔的样品溶液中,加入(NH_4)_2CO_3使Si、Al随大多数金属离子同时沉淀;再用预处理柱除去熔剂引入的大量Na~+及CO_3~(2-)消除其干扰;并在流出液中补加相应试剂与淋洗液相匹配,实现了多种地质样品中F~-、Cl~-、PO_4~(3-)和SO_4~(2-)的测定。方法检出限(3s,μg/ml)分别为F~-0.05、Cl~-0.1、PO_4~(3-)0.3、SO_4~(2-)0.5。测定范围为F~-0.05—3μg/ml,Cl~-0.1—6μg/ml,PO_4~(3-)0.3 —30μg/ml,SO_4~(2-)0.5—30μg/ml。 相似文献
10.
本文讨论以工业KCI和NH4HCO3为原料、采用离子交换法（国产732钠型树脂）生产K2CO3的工艺。小试验的结果：以20％KCI溶液上柱，以分段交换率在50％以前为穿漏点、流速为0．033(ml/min.ml树脂）时，总交换率达83．3％，工作交换容量达2．24（毫摩尔钾／ml树脂）；当以饱和NH4HCO3溶液进行解脱、流速在0．033(ml/min.ml树脂）时，解脱率达91．8％，产品的含量为98．2％。 相似文献
11.
本文研究了以TMK为显色剂,萃取比色测定痕量的金。试验表明,金与TMK在pH2.5—4.5的HAc-NH_4Ac介质中显色,定量的萃取于CHCl_3:MIBK:CH_3COOC_4Hg(2:1:1),吸收曲线的吸收峰是545nm。金量在0—4微克的范围内遵守比尔定律。摩尔吸光系数是1.68×10~5升·厘米~(-1)·摩尔~(-1)。本法具有较高的灵敏度和选择性,可测定n×10~(-3)g/t以上岩、矿中的金。 相似文献
12.
以0.005～0.025mol·L~(-1) H_2SO_4溶液流经φ_内0.6×8cm的硫酸盐型“2606”树脂(2-乙烯吡啶交联聚苯乙烯)层后,U~(6+)、Th被完全吸着;随后依次用12ml 8 mol·L~(-1)HCl、12ml水分别完全洗提Th和U,以偶氮胂Ⅲ光度法测定。 相似文献
13.
一、试剂 混合酸:2份硫酸与1份硝酸混合。 还原剂:在已盛有600ml水的1000ml容量瓶中,依次加入100ml浓硫酸,5g氯化钠,10g盐酸羟铵和20g二氯化锡(固体试剂先用水溶解后加入)。用水稀释至1000ml,摇匀。 汞标准溶液:准确称取0.1354g氯化高汞于0.5NH_2SO_4溶液中,並以0.5NH_2SO_4稀释至1000ml, 相似文献
14.
矿石中的锑、铋通常是利用其与碘离子分别生成黄绿色的碘化锑络阴离子SbI_4-、黄色的碘化铋络阴离子BiI_4-而进行比色测定。由于锑、铋在分析化学性质上的差异,试样的分解方法,显色条件亦有所不同,故往往是分别取样测定,有分析周期过长的缺点。利用碘化物萃取原子吸收分光光度法测定铋,已应用于矿石及铁合金中。Luke研究了在含碘化物的5％盐酸介质中,用甲基异丁基酮(MIBK)可定量萃取锑、铋等金属元素。Headrige制定了在 相似文献
15.
连续流动化学发光法测定地质样品中痕量金 总被引：2，自引：0，他引：2
根据Au(Ⅲ)离子催化过氧化氢氧化鲁米诺原理,研究成功了连续流动化学发光法测定地质样品中痕量金的方法。样品用盐酸、过氧化氢及溴水分解后,在巯基棉柱中进行了分离和预富集。方法检出限为2×10~(-10)gAu/ml,工作曲线线性范围为2×10~(-10)—1×10~(-5)gAu/ml。对于2×10~(-9)gAu/ml和2×10~(-8)gAu/ml的变异系数分别为5.7％和3.0％。 相似文献
16.
有关铬的催化极谱测定,自1963年以来,已有一些报导,但应用于矿物岩石中微量铬的测定,确存在有不少问题。高小霞教授提出的Cr(Ⅵ)—乙二胺(en)—亚硝酸钠体系,灵敏度较高,我们为了解决化探样品中微量铬的测定问题,研究了此体系。在实验中发现,在此体系中加入0.002％的明胶溶液后,波形变好,波高稳定,线性范围变宽。铬的浓度在2.8×10~(-3)—5×10~(-5)μg/ml范围内,峰电流和浓度呈良好的线性关系,可检出0.001 ppb的铬,30多种共存离子对测定无影响。根据实验结果,最好的底液是0.12M NaNO_2,1.8×10~(-3)M en,0.002％明胶溶液。初步应用于化探样品中微量铬的测定,结果令人满意。 相似文献
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本文介绍了在阳离子表面活性剂存在下锡[Sn(Ⅳ)]与邻氯苯基荧光酮(O-Cl-PF)胶束增溶显色反应的研究结果,发现在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,Sn(Ⅳ)与O-Cl-PF可形成深颜色的络合物,其最大吸收在534nm处,络合物的摩尔吸收系数为1.83×10~5lmol~(-1)·cm~(-1)在0—8μgSn(Ⅳ)/25范围内符合比尔定律,采用等摩尔连续变换法确定了络合物的组成为Sn(Ⅳ):O-Cl-PF=1:4、本文提出了不经分离其伴生元素而快速测定铀矿石中微量Sn(Ⅳ)的新方法,所得结果令人满意。 相似文献
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试样经焙烧、王水分解后,在8％的王水介质中,MIBK负载泡塑吸附[AuCl_4]~-。灰化吸附泡塑或硫脲溶液解脱,用中子活化法测定Au。取10g样品,可测定0.000x～xxμg/g的Au。用于金标样的定值,具有良好的精密度和准确度。 相似文献
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三辛基氧膦萃取、氟化钠反萃、荧光比色法测定天然水中微量铀 总被引：1，自引：0，他引：1
在硝酸酸化水样中。加入3％的三辛基氧膦(TOPO)-环己烷溶液萃取天然水中微量铀,然后用2％氟化钠溶液5毫升反萃取有机相中的铀。将水相蒸干制成片剂,熔融成珠球,与标准珠球系列在荧光灯下比较荧光强度,测定出铀的含量。该法灵敏度高,准确度好,操作简便、快速、成本低。可测定水样中5×10~(-8)—5×10~(-5)克/升的铀含量。 相似文献