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1.
野外现场多元素快速分析方法的研究和应用Ⅳ.砷和镉的微珠比色测定 总被引：5，自引：1，他引：5
介绍了微珠比色测定砷和镉的野外现场快速分析方法.微珠比色法测砷以钼酸铵为显色剂,在HNO3介质中,As(Ⅴ)与钼酸铵生成砷钼杂多酸,再用SnCl2还原生成砷钼蓝,硅、磷、锗干扰测定,可进行萃取加以分离,检出限为10 ng,RSD(n=21)为13.3%.微珠比色法测镉以2-吡啶偶氮-2-萘酚为显色剂,锌、钴、铜等20多种离子干扰测定,可加入二安替比林甲烷-三氯甲烷进行萃取,加以分离,检出限5 ng,加标回收率为100%～106%,RSD(n=21)为3.0%.对国家一级标准物质中痕量砷和镉进行测定,结果与标准值相符. 相似文献
2.
针对野外现场分析的要求,选择微珠比色技术用于江河天然水样和化探样品中铁的分析。以向红菲啰啉为显色剂,硫代硫酸钠掩蔽铜的干扰,方法摩尔吸光系数为1×105L.mol-1.cm-1,精密度(RSD,n=10)为2.5%,适用于0.001μg/g以上的铁的测定。方法用于江河天然水样和化探样品中铁的测定,结果与分光光度法相符。方法在拟定的过程中注意了降低环境污染、降低成本和提高方法的可操作性。建立的方法干扰少,选择性好,对实验环境条件要求不高,满足野外现场分析应用。对于天然水可直接测定;但一般的化探样品由于铁含量较高,需要稀释后再测定。 相似文献
3.
氧化偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定钒 总被引：2，自引：0，他引：2
在H2SO4介质中，V(Ⅴ)对偶氮胂Ⅲ有褪色作用，且褪色的程度与V(Ⅴ)的含量呈线性关系，由此建立了光度法测定V的新方法。方法的最大吸收波长为530nm，表观摩尔吸光系数为1.14×104L·mol-1·cm-1，V2O5的测定范围为0～10mg/L。方法用于铁矿石中微量钒的测定，其RSD(n=5)为0.53%～2.05%。 相似文献
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5.
研究了新显色剂 5 (对羧基苯偶氮 ) 8 羟基喹啉 (5 CPAHQ)在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB)存在的条件下 ,与Zn(Ⅱ )显色反应的适宜条件。试验结果表明 ,在pH 4.6～ 5 .8范围内 ,锌与该试剂形成 1∶4的稳定配合物。最大吸收波长为 5 0 0nm ,表观摩尔吸光系数为 8.33× 10 4L·mol- 1 ·cm- 1 ,0～ 16 μg/2 5mL锌符合比尔定律。该法用于人发中锌的测定 ,结果满意 相似文献
6.
催化动力学光度法测定煤矸石中痕量钼 总被引：5，自引：0，他引：5
研究了在HCl介质中 ,Mo(Ⅵ )催化盐酸肼还原劳氏紫使之褪色的新指示反应 ,确定了催化褪色反应测定Mo(Ⅵ )的动力学条件 ,建立了测定痕量Mo(Ⅵ )的新方法。方法的表观摩尔吸收系数为 1 .4× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,线性范围为 0～ 35 0 μg/L ,检出限为 6.2× 1 0 - 1 1 g/L ,6次测定的RSD≤ 5 % ,加标回收率为 96.0 %～ 1 0 6.7% ,已用于测定煤矸石中的痕量Mo(Ⅵ )。 相似文献
7.
偶氮氯膦—mA光度法测定铌 总被引：6，自引：0，他引：6
研究了显色剂偶氮氯膦 -mA在酸性介质中与Nb(Ⅴ )的显色反应。在HNO3 介质中 ,阿拉伯树胶存在下 ,偶氮氯膦 -mA与铌形成 2∶1的络合物 ,其最大吸收波长为 63 0nm ,摩尔吸光系数为 9.0 9× 1 0 4L·mol-1·cm-1,铌的质量浓度在 0～ 0 .40mg/L符合比尔定律。试验了3 0多种共存离子的影响 ,结果表明大多数离子对测定铌无影响 ,且体系可允许 1 0余倍量的Ta(Ⅴ )存在。方法经标准样品分析验证 ,铌的测定结果与标准值相符 ,标样及样品分析的RSD≤7.3 % (n =8)。 相似文献
8.
1-偶氮苯-3-（5-氯-2-吡啶）-三氮烯的合成及其与镍的显色反应 总被引：2，自引：1，他引：2
报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镍的显色反应。在pH10. 5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中和表面活性剂OP存在下, 1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯可与镍发生显色反应,生成3∶1的红色配合物,据此建立了分光光度法测定镍的方法。配合物的最大吸收峰位于540nm处,表观摩尔吸光系数为1. 62×105 L·mol-1·cm-1。Ni2+的质量浓度在0~480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定合金中的微量镍,结果与标准值相符, 6次测定的相对标准偏差(RSD) <2%。 相似文献
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铁(II)-5-Br-PADAP-乳化剂OP体系析相光度法测定微量铁的应用研究 总被引：5，自引：0，他引：5
研究了铁 (Ⅱ ) 5 Br PADAP 乳化剂OP体系中的析相、显色反应的条件及其吸收光谱的分析特征 ,拟定了直接测定不同种类样品中痕量铁的分析方法。在pH =5 .0的HAC NaAC缓冲溶液中 ,Fe(Ⅱ ) 5 Br PADAP络合物具有两个吸收峰 ,分别位于λ1 =5 6 1nm与λ2 =75 4nm处。本文选择λ =75 4nm进行测定 ,其摩尔吸光系数为 :ε75 4 =3.9× 10 4L·mol- 1 ·cm- 1 。铁含量在 0～ 2 4μg范围内服从比尔定律。此方法用于样品中痕量铁的测定 ,结果准确 相似文献
10.
介绍了新水溶性显色剂 2 - ( 2 ,3,5 -三氮唑偶氮 ) - 1 ,8-二羟基 - 3,6-萘二磺酸与钴的显色反应及应用 ,建立了测定钴的新方法。在 pH 9.9的Na2 B4O7 NaOH缓冲液中该试剂与钴形成 1∶1蓝色稳定络合物 ,λmax为 5 88.8nm ,Co的质量浓度在 0～ 1 .0mg/L内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数为 3.46× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 。所拟方法用于环境水样及维生素B1 2 注射液中的微量钴测定 ,结果与原子吸收法相符 ,5次测定的RSD <1 %。 相似文献
11.
研究了新显色剂2 (四氮唑偶氮) 5 二乙氨基苯甲酸(简称TTZDBA)的合成。经元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱等方法测试确定其组成和结构。研究了试剂的性质及其与钒的显色反应的条件,建立了光度法测定钒的新方法。在pH3.5的HAc NaAc介质中,TTZD BA与V(Ⅴ)形成摩尔比为2∶1的紫红色配合物,配合物至少稳定18h,其最大吸收波长在566nm处,表观摩尔吸光系数为3.52×104L·mol-1·cm-1,V(Ⅴ)质量浓度在0～0.8mg/L内遵守比尔定律。经标样分析验证,结果与标准值相符,加标回收率为101.3%～102.8%,RSD(n=6)在1.0%～2.5%。所拟方法可不经分离直接测定铝合金样品及合成废水中的钒。 相似文献
12.
1-（2，6-二溴-4-硝基苯）-3-（4-硝基苯）-三氮烯光度法测定铜 总被引：21，自引：3，他引：21
建立了用 1 - ( 2 ,6-二溴 - 4-硝基苯 ) - 3- ( 4 -硝基苯 ) -三氮烯 (DBNPNPT)分光光度法直接测定铜矿及铝合金样品中铜的方法。在表面活性剂TritonX - 1 0 0的存在下 ,pH在 9.5～ 1 1 .5的Na2 B4O7-NaOH介质中 ,DBNPNPT与Cu2 +可生成黄色络合物 ,以 5 35nm为参比波长 ,45 0nm为测定波长的双峰双波长法进行测定 ,表观摩尔吸光系数可达 1 .1 1× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,Cu2 +的质量浓度在 0～ 360 μg/L符合比尔定律。方法用于铜矿中铜的测定 ,结果与原子吸收法吻合。对于w(Cu)为 0 .1 1 %的BY2 1 70 - 1铝合金试样测定 1 0次 ,其RSD为3.4%。 相似文献
13.
介绍了微珠比色测定磷、钙、镁的野外现场快速分析方法。微珠比色法测磷是在磷钼蓝分光光度法的基础上改进而成的，减少了测定的取样量，检出限降至1ng，磷的检测范围为1—1000ng，标准加入回收率为95％—105％，RSD为3．2％。微珠比色法测钙采用乙二醛缩-双(2-羟基苯胺)为显色剂，在碱性条件下，生成红色配合物，以辛醇为提取剂形成微珠，可测至20ng的钙，该方法快速简单，但稳定时间不长。镁与二甲苯胺蓝Ⅱ形成的蓝色配合物可被辛醇提取，富集于微珠中进行目视比色测定，干扰元素采用掩蔽剂消除，可测定低至20ng的镁。 相似文献
14.
2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基酚与钒的显色反应及其应用 总被引：1，自引：1，他引：0
研究了新试剂 2 - (2 -咪唑偶氮 ) - 5-二乙氨基酚 (IZAPN)与V(Ⅴ )的显色反应 ,在pH 5的HAc NaAc介质中 ,V(Ⅴ )与IZAPN形成稳定的紫红色络合物 ,其组成比为nV∶nR=1∶2 ,最大吸收波长位于 575nm ,表观摩尔吸光系数为 2 96× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,V(Ⅴ )在 0～ 0 8mg/L内服从比尔定律。在NaF和硫脲联合掩蔽下 ,方法可用于铝合金和合成废水中V(Ⅴ )的测定 ,加标回收率 1 0 0 0 %～ 1 0 0 5% ,RSD(n =6)≤ 2 0 %。 相似文献
15.
1—（2—羟基—3,5—二硝基苯）—3—4（4—苯基—2—噻唑）—三氮稀的合成及其与镍的显 总被引：7，自引：0，他引：7
合成了新试剂 1 - (2 -羟基 - 3,5-二硝基苯 ) - 3- (4-苯基 - 2 -噻唑 ) -三氮烯 ,研究了在表面活性剂TritonX - 1 0 0存在下 ,它与Ni2 的显色反应。结果表明 ,在 pH 6.0～ 7.5时 ,Ni2 与该试剂形成配合物 ,其最大吸收峰位于 51 5nm处 ,摩尔吸光系数为 1 .0 8× 1 0 5 L·mol- 1 ·cm- 1 。Ni2 在 0～ 0 .4mg/L内符合比尔定律。方法已用于矿物、合金、钢样中微量镍的测定 ,结果与原子吸收法相符 ,相对标准偏差RSD <5% (n =6) 相似文献
16.
勘查地球化学找矿中重要指示元素的野外快速分析法(二)银的分析方法 总被引：1，自引：0，他引：1
发展了一种可在野外快速测定0.010-50μg/g银量的新方法.此法由两个各自独立而又配套的部分组成.一是直接测定0.25-50μg/g银量的Ag-TMK-SDS三元络合物光导比色测定法;二是测定0.010-0.25μg/g银量的巯基棉分离富集微珠析出比色法.可在同一份试液中依次完成.前者检出限为0.006μg/ml(K=3);测定铜、铅和锌矿石标样GSO-Cu-1(含银3.87μg/g)、GSO-Ph-1(含银14.7μg/g)和GSO-Zn-1(含银13.5μg/g)中的银,RDS(n=11)分别为1.6%、3.7%和3.4%;后法可检出5ng/g银;测定地球化学标样GSD-3(含银0.59μg/g)中的银,RSD(n=11)为6.t%.方法较为简便、快速、准确和灵敏.用光导比色计测定,结果准确度、精度均有较大改善,且与室内原子吸收法相当.故所定方法具有广阔的应用前景. 相似文献
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合成了1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯(NPDBPDT),并研究了NPD-BPDT与镍的显色反应。在pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液介质中,表面活性剂Triton X-100存在下,镍与试剂生成摩尔比为1∶4的络合物在470 nm处有最大正吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.02×105L.mol-1.cm-1;在540 nm处有最大负吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.15×105L.mol-1.cm-1;以540 nm为参比波长、470 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.17×105L.mol-1.cm-1。镍含量在0~480μg/L内符合比尔定律。方法用于合金样品中镍的测定,结果与原子吸收法相符,加标回收率为98.0%~102.0%;精密度小于5%(RSD,n=6)。 相似文献
18.
报道了1-(4-硝基苯基)-3-(3-硝基-5-氯吡啶)三氮烯(NPNCPDT)的合成及其与锌的显色反应研究。在Triton X-100存在下,pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与锌发生显色反应,锌与NPNCPDT形成摩尔比为1∶2的黄色配合物,在450 nm处有一最大正吸收,540 nm处有一最大负吸收。以450 nm为参比波长、540 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.50×105L.mol-1.cm-1。锌量在0~480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定人发中的微量锌,方法精密度小于2.5%(RSD,n=6)。 相似文献
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研究了新显色剂 5 -(4-溴苯偶氮 ) -8-羟基喹啉 (BAHQ)与钴 (Ⅱ )形成配合物的条件。试验表明 ,该显色剂的离解常数pKa1 ,pKa2 分别为 1.80 ,7.90。BAHQ与钴 (Ⅱ )形成配合物的最大吸收峰在 483nm处。钴 (Ⅱ )浓度在 0～ 16 μg/ 2 5mL范围内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数ε483 =5 .10× 10 4L·mol- 1 ·cm- 1 ,对比度△λ =88nm。考查了二十多种离子的干扰情况 ,用于测定维生素B1 2 药品中的钴 ,结果满意 相似文献