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野外现场多元素快速分析方法的研究和应用Ⅳ.砷和镉的微珠比色测定 总被引：5，自引：1，他引：5
介绍了微珠比色测定砷和镉的野外现场快速分析方法.微珠比色法测砷以钼酸铵为显色剂,在HNO3介质中,As(Ⅴ)与钼酸铵生成砷钼杂多酸,再用SnCl2还原生成砷钼蓝,硅、磷、锗干扰测定,可进行萃取加以分离,检出限为10 ng,RSD(n=21)为13.3%.微珠比色法测镉以2-吡啶偶氮-2-萘酚为显色剂,锌、钴、铜等20多种离子干扰测定,可加入二安替比林甲烷-三氯甲烷进行萃取,加以分离,检出限5 ng,加标回收率为100%～106%,RSD(n=21)为3.0%.对国家一级标准物质中痕量砷和镉进行测定,结果与标准值相符. 相似文献
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野外现场多元素快速分析方法的研究和应用—Ⅱ·铜铁锌的测定 总被引：2，自引：4，他引：2
针对野外现场分析的要求,选择了微珠比色、微量滴定和蛋膜富集比色三项技术,拟定了30个痕量(或次量、主量)元素的40个分析方法;对方法的准确性、精密度、灵敏度等参数与公认可靠方法进行了对比,或采用标准物质分析进行验证;在方法拟定过程中特别注意了快速方便、降低环境污染、降低成本和提高方法的可操作性。这些方法对实验环境条件要求不高,满足野外现场分析应用。微珠比色法测铜以浴铜灵为显色剂,可不经分离测出各种样品中痕量铜,摩尔吸光系数1×104L·mol-1·cm-1,检出限为5ng,加标回收率为95%～105%,RSD(n=20)为2.2%。微珠比色法测铁以向红菲口罗啉为显色剂,铜干扰测定,可加入Na2S2O3掩蔽,摩尔吸光系数为1×105L·mol-1·cm-1,RSD(n=21)为3.4%,方法适用于测定0.001μg/g以上的Fe,测试结果与其它方法相吻合。微珠比色法测锌以吡啶偶氮萘酚为显色剂,一般矿样、水样、生物样品可直接测定,Cd、Ni、Cu等金属元素含量高时,可利用DDTC-CHCl3小体积萃取法分离锌,检出限1ng,RSD(n=20)为6.9%,用于铅锌矿等国家一级标准物质中锌的测定,结果与标准值相符。 相似文献
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详细考察了用氢化物发生-光导比色法在野外实验条件下测定Sb的各种条件及影响因素，制定了适合野外的氢化物发生-光导比色快速测定锑的方法。样品经王水封闭溶解后，在掩蔽剂存在下，用自制的硼氢化钾片使经预还原的Sb生成氢化物逸出，将吸收液中的Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ）与邻菲口罗啉显色，用自行开发、研制的光导分光光度（比色）计进行比色测定。方法的检出限（3s）为0．18μg/g，加标回收率为96．0％～98．0％，11次测定的精密度（RSD）小于8．2％。方法经国家一级标准物质验证，分析结果与标准值吻合。 相似文献
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《吉林大学学报(地球科学版)》2015,(Z1)
<正>金在国民经济及科学发展中具有不可取代的地位。地质样品中存在的金很难用肉眼鉴其含量的高低。传统的采样再运回实验室化验出结果的方式,分析周期较长,难以满足野外快速圈定异常的要求。实验室中金的测定方法有分光光度法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。金现场分析方法有很多。微珠析出比色法是将有机提取剂溶于醋酸-乙醇介质中,加入水改变介质成分使金-TMK络合物成微珠析出,再加表面活性剂使微珠聚拢,直接在坩埚中进行目视比色(检出限w(Au) 相似文献
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泡塑富集-硫代米蚩酮萃取微珠比色法在野外测金的应用 总被引：5，自引：0，他引：5
在野外交通不便和无电力条件下，应用泡塑富集-硫代米蚩酮微珠萃取比色法，实现了5～1200ng/g金的测定，结果与室内化学光谱法比较，无明金样品的相对误差可控制在60％以内，含明金样品的相对误差基本在100％～500％，可以满足化探找金及异常查证的要求。方法能有效地指导化探找金工作。 相似文献
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野外现场多元素快速分析方法的研究和应用I．分析技术及金的测定 总被引：5，自引：8，他引：5
针对野外现场分析的要求，选择了微珠比色、微量滴定和蛋膜富集比色三项技术，拟定了30个痕量（或次量、主量）元素的40个分析方法；对方法的准确性、精密度、灵敏度等参数与公认可靠方法进行了对比，或采用标准物质分析进行验证；在方法拟定过程中特别注意了快速方便、降低环境污染、降低成本和提高方法的可操作性。这些方法对实验环境条件要求不高，满足野外现场分析应用。金的测定方法包括硫代米Chi酮－微珠析比出色（LD为2ng，RSD＜16％），蛋膜富集－硫代米Chi酮比色（吸附率95％－105％，回收率106％，RE＜9％），氢醌微量滴定（LD为5μg，RE≤2％），用标准物质分析验证方法的准确性，其结果均与标准值相符。 相似文献
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采用1：1丙酮-正己烷为提取溶剂,待测样品中加入活性炭和中性氧化铝,涡旋混合、超声震荡,样品提取净化同时完成,建立气相色谱氮磷检测器（GC-NPD）快速测定农田土壤中常用的五种有机磷农药的检测方法。该方法回收率为85％～95％,精密度控制在RsD％≤8％,检出限为0．2ng／g-1．8ng／g。 相似文献
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采用7步连续浸提法对库布齐沙漠响沙湾沙粒中磷的各种存在形态进行了分析测定，并对沙粒样进行了分级形态研究。结果表明：在库布齐沙漠响沙湾沙粒中总磷（TP）的含量为137．21～362．09μg／g，其主要成分为无机磷（IP），平均占TP的比例为94．60％；而有机磷（Or—P）的含量为7．88～19．12μg／g，平均占TP的5．40％。在所有不同粒度的沙样中，自生钙结合磷（Ca—P）含量最高，占TP的58．95％～80．05％，其次是原生碎屑磷（De—P）。占TP的8．13％～30．22％，二者占IP的绝大部分；其他各形态磷含量的高低顺序为：有机磷（Or—P）〉吸附态磷（Ads—P）〉铁结合态磷（Fe—P）〉闭蓄态磷（Obs—P）〉铝结合态磷（AI—P）。在所取沙漠颗粒物样中TP、Ca—P、De—P、Or—P、AI—P各自的含量都是随颗粒物粒度的减小而增大，而Ads—P含量则相反；Fe—P、Obs—P的含量受颗粒物粒度变化的影响不大。 相似文献
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以氢氧化钾熔融分解样品，以热水浸提、铁、铜、钴、镍等干扰物进入沉淀而与磷分离，然后在7％的硝酸介质以钼酸铵铵及偏钒酸铵混合显色剂显色测定磷的含量，该方法简便、稳定、快速、适合于铁、锰矿中磷的测定。 相似文献
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运用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分析磷矿石样品中的多元素,通常采用氢氟酸+盐酸+硝酸混合酸分解石样品,其中的氢氟酸是为了彻底分解地质样品中以硅酸盐形式存在的待测元素,但赶除氢氟酸的程序繁琐。本文在实际工作中发现,仅需测定磷矿石中的磷、镁、铝、铁元素时,可不加氢氟酸,四种元素的分析结果已能满足要求,这可能是与样品处理过程中生成的少量氢氟酸有关。为了验证不加氢氟酸的样品分解能力,采用浓硝酸-浓盐酸混合酸(体积比1∶1)加热分解试样,稀酸浸取,溶液冷却定容后直接用ICP-AES测定。分析结果显示溶样酸中是否含有氢氟酸,对磷、镁、铝、铁的测定结果不存在显著影响。方法检出限为磷100μg/g、镁0.3μg/g、铝20μg/g和铁6μg/g。经国家一级标准物质分析验证,方法精密度(RSD)小于5.0%,相对误差小于1.5%。本方法针对性强,分析快速准确,适用于实际工作中不包括钙和硅元素在内的磷矿石简项测定。 相似文献
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采用磷铋钼蓝分光光度法测定电解金属锰中的痕量磷。对w(P)=0．00080％的电解金属锰样品平行测定10次，其相对标准偏差为6．9％，加标回收率为90％～110％。 相似文献
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极谱法测定钼矿石中的总钼氧化钼硫化钼 总被引：1，自引：0，他引：1
钼的物相分析要求测定硫化矿物相和氧化矿物相,常用比色法和电感耦合等离子体发射光谱法等对辉钼矿、钼华矿、钼钨钙矿、钼酸铅矿等钼矿石进行物相分析,但分离物相的品种较多,方法繁琐耗时.本文用王水-硫酸消解钼矿石样品,碱溶液复溶浸提得到钼总量,使其他大多数元素形成沉淀而分离,用碳酸钠-氢氧化铵混合溶液浸取钼的氧化矿物,将残渣进一步溶解得到硫化矿物含量,在硫酸-氯酸钾-二苯羟乙酸体系中用极谱法简单快速测定钼总量、氧化钼和硫化钼含量.方法的线性范围为0.04～0.4 mg/L,检出限为0.028 mg/L.对三种钼矿样品进行物相分析,氧化矿物与硫化矿物含量的加和与钼总量相当;总钼、氧化钼、硫化钼测定结果的相对标准偏差在1.69％ ～3.56％之间,与比色法测定结果相符.方法实用快速,易于推广,适于实际批量样品的测试. 相似文献
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钙黄绿素蓝荧光猝灭测定茶叶中的微量铁（Ⅲ） 总被引：1，自引：0，他引：1
研究了Ｆｅ（Ⅱ）猝灭钙黄绿素蓝荧光的实验条件，在ＰＨ６．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ－ＮＨ４Ａｃ缓冲溶液中，钙黄绿素蓝的λｅｍ为４４８ｎｍ；Ｆｅ（Ⅲ）与钙黄绿素蓝生成１：１的配合物，猝灭钙黄绿素蓝试剂的荧光，使４４８ｎｍ处的荧光发射强度减弱。０－１．０μｇ／１０ｍＬ的Ｆｅ（Ⅲ），对钙黄绿素蓝荧光强度的减弱（相对荧光强度的对数）成线性关系。方法用于测定茶叶中的微量铁，相对标准偏差为０．７３－２．６０％，加标 相似文献
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常压微波技术萃取土壤中有机氯农药 总被引：7，自引：3，他引：7
利用常压微波萃取技术提取土壤样品，经佛罗里硅土柱净化后用气相色谱检测（电子捕获检测器）其中13种有机氯农药。试验了丙酮／正己烷混合溶液的提取条件，考察了提取时间、提取温度和提取功率对提取效率的影响，并与索氏提取及超声波提取进行比较。在优化的萃取条件下，常压微波萃取20min重复测定的平均回收率为84．26％-105．2％，相对标准偏差（RSD，n=5）为0．52％-18．6％。方法的检出限为0．033—0．853ng／g。 相似文献
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永定河沉积物中磷的存在形态及其指示意义 总被引：11，自引：3，他引：11
采集官厅水库的永定河入库口附近沉积物,采集深度77cm,以1cm做为一个层位单元进行分割,测定其中11个层位的总磷,同时对这些层位沉积物中二钙结合态磷、八钙结合态磷、铝结合态磷、铁结合态磷进行连续分级提取,有机磷通过灼烧法测定,残留态磷由总磷与上述五种形态磷差减确定。结果显示:沉积物中总磷含量在580.3~1276.2μg/g,主要成分为无机磷,平均占总磷的比例为88%;残留态磷为沉积物中磷的主要形态,含量占总磷50%以上。在沉积物深度75~20cm的沉积年份中,永定河向官厅水库输送的残留态磷量不断增加,且增速逐渐加快,主要为水土侵蚀的产物。从沉积深度20cm以来的沉积年份里,总磷的输入量不断减少,但以二钙结合态磷为主的生物有效磷输入量随总磷的含量降低而持续增加,主要来自工业和生活污水,反映了官厅水库上游永定河流域内工业和生活污水排放所占的比重日益增加,成为官厅水库富营养化污染的主要来源,以致官厅水库富营养化的趋势增强。 相似文献
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弱碱性阴离子树脂分离富集-发射光谱法测定痕量钯 总被引：1，自引：0，他引：1
在盐酸介质中，钯与氯离子发生反应生成配合物[PdCl6]^2-，该配合物能被大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂吸附。吸附物灰化后，灰分与缓冲剂混合均匀，全部装入杯形电极，发射光谱法测定钯。方法检出限为0．12ng／g（10．0g样品）。方法经国家一级标准物质验证，测定值与标准值相符，精密度（RSD，n=12）为8．9％～13．9％，回收率为89％～118％。方法已用于测定水系沉积物中的痕量钯。 相似文献
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发展了一种可在野外快速测定０．０１０—５０μｇ／ｇ银量的新方法。此法由两个各自独立而又配套的部分组成。一是直接测定０．２５—５０μｇ／ｇ银量的Ａｇ－ＴＭＫ－ＳＤＳ三元络合物光导比色测定法；二是测定０．０１０—０．２５μｇ／ｇ银量的巯基棉分离富集微珠析出比色法。可在同一份试液中依次完成。前者检出限为０．００６μｇ／ｍｌ（Ｋ＝３）；测定铜、铅和锌矿石标样ＧＳＯ－Ｃｕ－１（含银３．８７μｇ／ｇ）、ＧＳＯ－Ｐｈ－１（含银１４．７μｇ／ｇ）和ＧＳＯ－Ｚｎ－１（含银１３．５μｇ／ｇ）中的银，ＲＤＳ（ｎ＝１１）分别为１．６％、３．７％和３．４％；后法可检出５ｎｇ／ｇ银；测定地球化学标样ＧＳＤ－３（含银０．５９μｇ／ｇ）中的银，ＲＳＤ（ｎ＝１１）为６．ｔ％。方法较为简便、快速、准确和灵敏。用光导比色计测定，结果准确度、精度均有较大改善，且与室内原子吸收法相当。故所定方法具有广阔的应用前景。 相似文献
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野外现场多元素快速分析方法的研究和应用Ⅰ.分析技术及金的测定 总被引：2，自引：0，他引：2
针对野外现场分析的要求,选择了微珠比色、微量滴定和蛋膜富集比色三项技术,拟定了30个痕量(或次量、主量)元素的40个分析方法;对方法的准确性、精密度、灵敏度等参数与公认可靠方法进行了对比,或采用标准物质分析进行验证;在方法拟定过程中特别注意了快速方便、降低环境污染、降低成本和提高方法的可操作性.这些方法对实验环境条件要求不高,满足野外现场分析应用.金的测定方法包括硫代米蚩酮-微珠析出比色(LD为2 ng,RSD<16%), 蛋膜富集-硫代米蚩酮比色(吸附率95%～105%, 回收率106%, RE<9%), 氢醌微量滴定(LD为5 μg, RE≤2%),用标准物质分析验证方法的准确性, 其结果均与标准值相符. 相似文献