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野外现场多元素快速分析方法的研究和应用Ⅰ.分析技术及金的测定 总被引：2，自引：0，他引：2
针对野外现场分析的要求,选择了微珠比色、微量滴定和蛋膜富集比色三项技术,拟定了30个痕量(或次量、主量)元素的40个分析方法;对方法的准确性、精密度、灵敏度等参数与公认可靠方法进行了对比,或采用标准物质分析进行验证;在方法拟定过程中特别注意了快速方便、降低环境污染、降低成本和提高方法的可操作性.这些方法对实验环境条件要求不高,满足野外现场分析应用.金的测定方法包括硫代米蚩酮-微珠析出比色(LD为2 ng,RSD<16%), 蛋膜富集-硫代米蚩酮比色(吸附率95%～105%, 回收率106%, RE<9%), 氢醌微量滴定(LD为5 μg, RE≤2%),用标准物质分析验证方法的准确性, 其结果均与标准值相符. 相似文献
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野外微量金的快速测定 总被引：4，自引：0，他引：4
介绍了稀王水冷浸取，硫代米虫酮显色，以聚丙烯滤棒为载体，一次完成富集、显色的野外测定微量金的方法。对实际金矿样品进行测定，精密度（RSD，n=10）＜6％；对国家级标准物质进行测定，结果与标准值相符 相似文献
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野外现场多元素快速分析方法的研究和应用—Ⅱ·铜铁锌的测定 总被引：2，自引：4，他引：2
针对野外现场分析的要求,选择了微珠比色、微量滴定和蛋膜富集比色三项技术,拟定了30个痕量(或次量、主量)元素的40个分析方法;对方法的准确性、精密度、灵敏度等参数与公认可靠方法进行了对比,或采用标准物质分析进行验证;在方法拟定过程中特别注意了快速方便、降低环境污染、降低成本和提高方法的可操作性。这些方法对实验环境条件要求不高,满足野外现场分析应用。微珠比色法测铜以浴铜灵为显色剂,可不经分离测出各种样品中痕量铜,摩尔吸光系数1×104L·mol-1·cm-1,检出限为5ng,加标回收率为95%～105%,RSD(n=20)为2.2%。微珠比色法测铁以向红菲口罗啉为显色剂,铜干扰测定,可加入Na2S2O3掩蔽,摩尔吸光系数为1×105L·mol-1·cm-1,RSD(n=21)为3.4%,方法适用于测定0.001μg/g以上的Fe,测试结果与其它方法相吻合。微珠比色法测锌以吡啶偶氮萘酚为显色剂,一般矿样、水样、生物样品可直接测定,Cd、Ni、Cu等金属元素含量高时,可利用DDTC-CHCl3小体积萃取法分离锌,检出限1ng,RSD(n=20)为6.9%,用于铅锌矿等国家一级标准物质中锌的测定,结果与标准值相符。 相似文献
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泡塑富集-硫代米蚩酮萃取微珠比色法在野外测金的应用 总被引：5，自引：0，他引：5
在野外交通不便和无电力条件下，应用泡塑富集-硫代米蚩酮微珠萃取比色法，实现了5～1200ng/g金的测定，结果与室内化学光谱法比较，无明金样品的相对误差可控制在60％以内，含明金样品的相对误差基本在100％～500％，可以满足化探找金及异常查证的要求。方法能有效地指导化探找金工作。 相似文献
5.
岩矿中微量金的测定,一般采用炭粉吸附、萃取、离子交换等方法分离后,用原子吸收光度法或孔雀绿、硫代米蚩酮萃取分光光度法测定。硫代米蚩酮—异戍醇(或正丁醇)萃取比色法灵敏度较高,但稳定性差,手续烦琐,不易掌握。我们试验用纸色谱分离直接在色谱纸上用硫代米蚩酮显色目视比色测定,手续简单、灵敏度高、稳定性好,可测定0.00x—0.x克/吨金。 本方法矿样用王水分解,经炭粉吸附后制成的试液涂于色谱纸上,用乙醇—乙酸—水为展开剂,按上行法层析2—3小时,用硫代米蚩酮显色,与标准系列0.025—1.0微克金进行目视比色。 相似文献
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介绍了微珠比色测定磷、钙、镁的野外现场快速分析方法。微珠比色法测磷是在磷钼蓝分光光度法的基础上改进而成的，减少了测定的取样量，检出限降至1ng，磷的检测范围为1—1000ng，标准加入回收率为95％—105％，RSD为3．2％。微珠比色法测钙采用乙二醛缩-双(2-羟基苯胺)为显色剂，在碱性条件下，生成红色配合物，以辛醇为提取剂形成微珠，可测至20ng的钙，该方法快速简单，但稳定时间不长。镁与二甲苯胺蓝Ⅱ形成的蓝色配合物可被辛醇提取，富集于微珠中进行目视比色测定，干扰元素采用掩蔽剂消除，可测定低至20ng的镁。 相似文献
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快速测定矿石中的银：二苯硫脲泡塑富集分离硫代米Chi酮—洗洁精全差示光度？ 总被引：2，自引：0，他引：2
提出了一个二苯硫包塑富集分离硫代米Ｃｈｉ酮－洗洁精全差示光度法快速测定矿石中银的新方法。该法简单快速,准确度高,选择性好,易于操作,适用性好,易于操作,适用于野外和中小型矿山化验室快速测定矿石中的银。 相似文献
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尼龙织物作为金的新富集剂的研究和应用 总被引：5，自引：1，他引：4
以新的微量金的富集剂－－尼龙（聚己内酰胺主体）织物分离富集金为基础,拟定了原子吸收光度法、金试剂分光光度法测定金,并在多种物料中应用。测定结果与标准值、火试金法、活性炭富集法相符,ＲＳＤ〈４％。尼龙织物吸附金后以金试剂显色制备的色阶,进行目视比色,基分辨可达０．２μｇ。 相似文献
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提出了一个二苯硫脲泡塑富集分离硫代米蚩酮－洗洁精全差示光度法快速测定矿石中银的新方法。该法简单快速,准确度高,选择性好,易于操作,适用于野外和中小型矿山化验室快速测定矿石中的银。 相似文献
10.
高效液膜分离富集铜（Ⅱ）与测定微量铜 总被引：4，自引：0，他引：4
应用高效乱状液膜技术分离、富集水和土壤样品中微量铜。研究了流动载体（Ｐ２０４）、在面活性剂（Ｓｐａｎ８０）、膜的增强剂（液体石蜡）、膜溶剂（煤油）和内相解吸剂（２．５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４）等液膜体系，对分离富集微量铜（Ⅱ）的影响。确定了Ｓｐａｎ８０－Ｐ２０４－液体石蜡－煤油－Ｈ２ＳＯ４高效液膜体系的最佳组成和最适宜的实验条件。富集后的溶液用１－（２－毗啶偶氮）－２一萘酚（ＰＡＮ）分光光度法测定铜（Ⅱ）。本法富集水和土壤中微量铜（Ⅱ），回收率在９９％以上。已成功地应用于测定水和土壤中的微量铜，相对标准偏差ＲＳＤ／％为１．２—４．５，结果十分满意。 相似文献
11.
巯基棉吸附富集—硫代米蚩酮光度法测定铁矿石中痕量金 总被引：2，自引：0，他引：2
试验了在１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，巯基棉吸附富集Ａｕ，１０ｇ／Ｌ硫脲－０．５％ＨＣｌ溶液洗脱，硫代米蚩酮显色，分光光度法Ａｕ的方法，方法精密度，准确度均较好，已用于Ａｕ〈１０＾－６的铁矿原矿及选矿尾矿的测定。 相似文献
12.
在１０％ＨＣＩ介质中，采用二苯硫脲（ＤＰＴＵ）－甲基异丁酮（ＭＩＢＫ）泡沫塑料富集，以金试剂液珠萃取比色法测定了化探样品中的Ａｕ和Ａｇ。方法的检出限：Ａｕ０．５×１０￣－９；Ａｓ５×１０￣－９（１０ｇ称样）。利用此方法制备了“野外快速分析箱”，可在野外简陋条件下进行现场测定。 相似文献
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钒金试剂Ⅱ为指示剂钒酸铵滴定法测定岩石矿物中微量金 总被引：3，自引：0，他引：3
本文用作者合成的新试剂－钒金试剂Ⅱ做指示剂钒酸铵滴定法测定岩石矿物中微量金，终点明显，操作简便，测金量范围很宽，而且灵敏度很高。岩石矿物经王水－磷酸溶解，聚氨酯泡塑富集分离后，Ａｕ（Ⅲ）在硫磷混酸介质中经Ⅰ－还原至ＡｕＩ４３－，以钒金试剂Ⅱ为指示剂，钒酸铵滴定ＡｕＩ４３－中络合的Ⅰ－到溶液出现紫红色为终点。试样中测金范围在０．０００００１—１００μｇ／ｇ，相应测定的相对标准偏差在１４．３％－１．６９％。检出限为０．２ｐｇ／６ｍｌ。 相似文献
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银的野外快速分析方法——巯基棉富集-Ag-TMK-DBS三元络合物光导比色法 总被引：1，自引：0，他引：1
发展了一种能在野外测定0.25~1000μg/g银量的Ag-TMK-DBS三元络合物光导比色测定法。样品经硝酸封闭溶解后,用巯基棉富集分离银,在pH 4.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,银与硫代米蚩酮(TMK)-十二烷基苯磺酸钠(DBS)形成易溶于水的红色三元胶束络合物,用自行开发研制的光导(比色)分光光度计比色测定痕量银。方法检出限为0.10μg/g,加标回收率为96.0%~99.4%,11次测定的精密度(RSD)小于5.76%。方法较为快速、简便、准确和灵敏,经国家一级标准物质验证,分析结果与标准值吻合。用光导分光光度计测定,准确度和精密度均有很大改进,结果与室内原子吸收光谱分析结果一致。方法具有广阔的应用前景。 相似文献
15.
发展了一种可在野外快速测定０．０１０—５０μｇ／ｇ银量的新方法。此法由两个各自独立而又配套的部分组成。一是直接测定０．２５—５０μｇ／ｇ银量的Ａｇ－ＴＭＫ－ＳＤＳ三元络合物光导比色测定法；二是测定０．０１０—０．２５μｇ／ｇ银量的巯基棉分离富集微珠析出比色法。可在同一份试液中依次完成。前者检出限为０．００６μｇ／ｍｌ（Ｋ＝３）；测定铜、铅和锌矿石标样ＧＳＯ－Ｃｕ－１（含银３．８７μｇ／ｇ）、ＧＳＯ－Ｐｈ－１（含银１４．７μｇ／ｇ）和ＧＳＯ－Ｚｎ－１（含银１３．５μｇ／ｇ）中的银，ＲＤＳ（ｎ＝１１）分别为１．６％、３．７％和３．４％；后法可检出５ｎｇ／ｇ银；测定地球化学标样ＧＳＤ－３（含银０．５９μｇ／ｇ）中的银，ＲＳＤ（ｎ＝１１）为６．ｔ％。方法较为简便、快速、准确和灵敏。用光导比色计测定，结果准确度、精度均有较大改善，且与室内原子吸收法相当。故所定方法具有广阔的应用前景。 相似文献
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硫代米蚩酮光度法测定痕量锇王延勇王英华（长春科技大学应用理学院,长春１３００２６）近年来,就光度法测锇而言,有人提出了高灵敏度的测定体系,其摩尔吸光系数一般为１０５。本文研究了Ｏｓ－ＴＭＫ－ＯＰ－乙醇超高灵敏度显色体系光度法测锇的方法。方法选择性好,... 相似文献
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报道了高频红外分析仪同时测定煤中碳和硫的方法，可测ω（C）为0％－80％，ω（S）为0％－2.0％。方法经国家一级标准物质分析验证，结果与标准值相符，相对标准偏差（RSD，n=8）C＜1.7％，S＜1.3％。 相似文献
19.
析相萃取光度法测定法质样品中痕量钯 总被引：3，自引：0，他引：3
研究了表面活动剂加醇析相对钯－硫代米Ｃｈｉ酮络合物的萃取行为,建立了痕量钯的光度测定方法。析相对Ｐｄ的萃取回收率为９９．５％,富集倍率搂２５。络合物的λｍａｘ＝５３０ｎｍ,形成后至少稳定２ｈ,ε达２．６×１０＾６Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,线性范围１．４￣４０．０μｇ／ＬＰｄ（Ⅱ）,检出限是１．４μｇ／Ｌ,对于１０μｇ／ＬＰｄ测定１１次,计算相对标准偏差为４．４％。方法已用岩矿中痕量钯的测定,结 相似文献
20.
采用燃烧碘量法测定了矿物药硫黄及其炮制品在酸性（人工胃液），碱性和中性介质中的溶出率，结果表明炮制后的硫黄溶出率均高于天然硫黄的溶出率。文章提出的燃烧碘量法测定溶液中微量硫方法，最小检出限为６．５μｇ，方法的回收率为９７％－９９％，ＲＳＤ＜０．６％。 相似文献