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野外现场多元素快速分析方法的研究和应用I．分析技术及金的测定 总被引：5，自引：8，他引：5
针对野外现场分析的要求，选择了微珠比色、微量滴定和蛋膜富集比色三项技术，拟定了30个痕量（或次量、主量）元素的40个分析方法；对方法的准确性、精密度、灵敏度等参数与公认可靠方法进行了对比，或采用标准物质分析进行验证；在方法拟定过程中特别注意了快速方便、降低环境污染、降低成本和提高方法的可操作性。这些方法对实验环境条件要求不高，满足野外现场分析应用。金的测定方法包括硫代米Chi酮－微珠析比出色（LD为2ng，RSD＜16％），蛋膜富集－硫代米Chi酮比色（吸附率95％－105％，回收率106％，RE＜9％），氢醌微量滴定（LD为5μg，RE≤2％），用标准物质分析验证方法的准确性，其结果均与标准值相符。 相似文献
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野外现场多元素快速分析方法的研究和应用—Ⅱ·铜铁锌的测定 总被引：2，自引：4，他引：2
针对野外现场分析的要求,选择了微珠比色、微量滴定和蛋膜富集比色三项技术,拟定了30个痕量(或次量、主量)元素的40个分析方法;对方法的准确性、精密度、灵敏度等参数与公认可靠方法进行了对比,或采用标准物质分析进行验证;在方法拟定过程中特别注意了快速方便、降低环境污染、降低成本和提高方法的可操作性。这些方法对实验环境条件要求不高,满足野外现场分析应用。微珠比色法测铜以浴铜灵为显色剂,可不经分离测出各种样品中痕量铜,摩尔吸光系数1×104L·mol-1·cm-1,检出限为5ng,加标回收率为95%～105%,RSD(n=20)为2.2%。微珠比色法测铁以向红菲口罗啉为显色剂,铜干扰测定,可加入Na2S2O3掩蔽,摩尔吸光系数为1×105L·mol-1·cm-1,RSD(n=21)为3.4%,方法适用于测定0.001μg/g以上的Fe,测试结果与其它方法相吻合。微珠比色法测锌以吡啶偶氮萘酚为显色剂,一般矿样、水样、生物样品可直接测定,Cd、Ni、Cu等金属元素含量高时,可利用DDTC-CHCl3小体积萃取法分离锌,检出限1ng,RSD(n=20)为6.9%,用于铅锌矿等国家一级标准物质中锌的测定,结果与标准值相符。 相似文献
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岩矿中微量金的测定,一般采用炭粉吸附、萃取、离子交换等方法分离后,用原子吸收光度法或孔雀绿、硫代米蚩酮萃取分光光度法测定。硫代米蚩酮—异戍醇(或正丁醇)萃取比色法灵敏度较高,但稳定性差,手续烦琐,不易掌握。我们试验用纸色谱分离直接在色谱纸上用硫代米蚩酮显色目视比色测定,手续简单、灵敏度高、稳定性好,可测定0.00x—0.x克/吨金。 本方法矿样用王水分解,经炭粉吸附后制成的试液涂于色谱纸上,用乙醇—乙酸—水为展开剂,按上行法层析2—3小时,用硫代米蚩酮显色,与标准系列0.025—1.0微克金进行目视比色。 相似文献
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银的野外快速分析方法——巯基棉富集-Ag-TMK-DBS三元络合物光导比色法 总被引：1，自引：0，他引：1
发展了一种能在野外测定0.25~1000μg/g银量的Ag-TMK-DBS三元络合物光导比色测定法。样品经硝酸封闭溶解后,用巯基棉富集分离银,在pH 4.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,银与硫代米蚩酮(TMK)-十二烷基苯磺酸钠(DBS)形成易溶于水的红色三元胶束络合物,用自行开发研制的光导(比色)分光光度计比色测定痕量银。方法检出限为0.10μg/g,加标回收率为96.0%~99.4%,11次测定的精密度(RSD)小于5.76%。方法较为快速、简便、准确和灵敏,经国家一级标准物质验证,分析结果与标准值吻合。用光导分光光度计测定,准确度和精密度均有很大改进,结果与室内原子吸收光谱分析结果一致。方法具有广阔的应用前景。 相似文献
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岩矿中微量金的测定,一般采用炭粉吸附、萃取、离子交换等方法分离后,用原子吸收光度法或孔雀绿、硫代米蚩酮萃取分光光度法测定。硫代米蚩酮—异戍醇(或正丁醇)萃取比色法灵敏度较高,但稳定性差,手续烦琐,不易掌握。我们试验用纸色谱分离直接在色谱纸上用硫代米蚩酮显色目视比 相似文献
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泡塑富集-硫代米蚩酮萃取微珠比色法在野外测金的应用 总被引：5，自引：0，他引：5
在野外交通不便和无电力条件下，应用泡塑富集-硫代米蚩酮微珠萃取比色法，实现了5～1200ng/g金的测定，结果与室内化学光谱法比较，无明金样品的相对误差可控制在60％以内，含明金样品的相对误差基本在100％～500％，可以满足化探找金及异常查证的要求。方法能有效地指导化探找金工作。 相似文献
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提出了一个二苯硫脲泡塑富集分离硫代米蚩酮－洗洁精全差示光度法快速测定矿石中银的新方法。该法简单快速,准确度高,选择性好,易于操作,适用于野外和中小型矿山化验室快速测定矿石中的银。 相似文献
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野外微量金的快速测定 总被引：4，自引：0，他引：4
介绍了稀王水冷浸取，硫代米虫酮显色，以聚丙烯滤棒为载体，一次完成富集、显色的野外测定微量金的方法。对实际金矿样品进行测定，精密度（RSD，n=10）＜6％；对国家级标准物质进行测定，结果与标准值相符 相似文献
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针对野外现场分析的要求,选择微珠比色技术用于江河天然水样和化探样品中铁的分析。以向红菲啰啉为显色剂,硫代硫酸钠掩蔽铜的干扰,方法摩尔吸光系数为1×105L.mol-1.cm-1,精密度(RSD,n=10)为2.5%,适用于0.001μg/g以上的铁的测定。方法用于江河天然水样和化探样品中铁的测定,结果与分光光度法相符。方法在拟定的过程中注意了降低环境污染、降低成本和提高方法的可操作性。建立的方法干扰少,选择性好,对实验环境条件要求不高,满足野外现场分析应用。对于天然水可直接测定;但一般的化探样品由于铁含量较高,需要稀释后再测定。 相似文献
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介绍了微珠比色测定磷、钙、镁的野外现场快速分析方法。微珠比色法测磷是在磷钼蓝分光光度法的基础上改进而成的，减少了测定的取样量，检出限降至1ng，磷的检测范围为1—1000ng，标准加入回收率为95％—105％，RSD为3．2％。微珠比色法测钙采用乙二醛缩-双(2-羟基苯胺)为显色剂，在碱性条件下，生成红色配合物，以辛醇为提取剂形成微珠，可测至20ng的钙，该方法快速简单，但稳定时间不长。镁与二甲苯胺蓝Ⅱ形成的蓝色配合物可被辛醇提取，富集于微珠中进行目视比色测定，干扰元素采用掩蔽剂消除，可测定低至20ng的镁。 相似文献
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金湿法富集分离中硫脲洗脱液的分解 总被引：1，自引：0，他引：1
近年来Au的分离富集多采用聚氨酯泡塑及反相色层法,洗脱液多为硫脲或Na_2SO_3溶液。Au的洗脱液仅适用于原子吸收法测定,用结晶紫、孔雀绿、硫代米蚩酮等分光光度法测Au时必须破坏硫脲才能显色。文献报道蒸发溶液至SO_3冒烟可破坏硫脲,但方法费时、费电。本文采用TRPO-GDX-301反相色层柱富集痕量Au,洗脱液在KCl存在下加入H_2O_2沸水浴加热10—15min破坏硫脲,然后结晶紫萃取光度法测Au。方法简单、快速、实用性强。 相似文献
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本文就OP存在下金与硫代米蚩酮(TMK)的显色反应进行了试验。试验表明,在pH为2.0～4.0的醋酸—醋酸钠缓冲溶液中,最大吸收波长为550nm,摩尔吸光系数为1.2×10~5,金量在0～50微克/25毫升范围内符合比尔定律。络合物的灵敏度、稳定性、选择性等均优于选用其它表面活性剂。且测量范围宽,采用活性炭分离富集,EDTA-NaF掩蔽可实现矿石中0.0x-xx克/吨金的测定。 相似文献
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野外现场多元素快速分析方法的研究和应用Ⅳ.砷和镉的微珠比色测定 总被引：5，自引：1，他引：5
介绍了微珠比色测定砷和镉的野外现场快速分析方法.微珠比色法测砷以钼酸铵为显色剂,在HNO3介质中,As(Ⅴ)与钼酸铵生成砷钼杂多酸,再用SnCl2还原生成砷钼蓝,硅、磷、锗干扰测定,可进行萃取加以分离,检出限为10 ng,RSD(n=21)为13.3%.微珠比色法测镉以2-吡啶偶氮-2-萘酚为显色剂,锌、钴、铜等20多种离子干扰测定,可加入二安替比林甲烷-三氯甲烷进行萃取,加以分离,检出限5 ng,加标回收率为100%～106%,RSD(n=21)为3.0%.对国家一级标准物质中痕量砷和镉进行测定,结果与标准值相符. 相似文献
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近年来,用含硫试剂沉淀富集、铑、铱工作不少。本文提出用二硫代乙二酰胺作沉淀剂,在稀硫酸中以毫克量砷为载体,氯化亚锡为还原剂富集微量铑和铱,并拟定了矿石中微量铑、铱的分析流程。本法较之铅试金法流程简单,操作方便,回收率高。实验部份(一) 主要仪器及试剂: JP—1示波极谱仪,滴汞电极作阴极, 相似文献
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测定汞的方法有很多报导,据资料(1)报导在醋酸——醋酸钠缓冲溶液中用硫代米蚩酮与汞生成红色络合物,能直接测定微克量的汞,实验证明该方法能测定0.0001%以上汞的含量。用热逐法熔矿几乎可以把所有干扰元素分离,同时逸出的有少量砷、锑、硫,加入活性炭可抑制其挥发,即不干扰测定。所以本法不存在干扰元素的问题。此法可用于常量汞的测定,也可用于化探试样微克量汞的测定。方法简单快速,易于掌握。 相似文献
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鸡蛋膜是由蛋白质组成的一种纤维状的生物膜。本研究利用扫描电镜和红外光谱对鸡蛋膜的结构进行分析表征,证实其具有网状结构,表面存在着—OH、—COOH、—NH2等官能团,能与一些金属离子产生吸附和交换作用。在pH=6的条件下,用蛋膜作吸附剂分离富集水样中的微量铅,5 mL 3%的硝酸进行洗脱,然后采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。实验中对吸附分离介质、溶液流速、蛋膜用量、洗脱剂浓度及共存离子的影响等条件进行了优化和讨论。在最佳的实验条件下,蛋膜对铅的富集倍数为30,方法检出限(3σ)为0.017 ng/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为3.45%,加标回收率为96.0%～104.2%。与现行的分离富集方法相比,建立的方法具有简单、无毒、成本低的优点,用于实际水样中铅的分析能够获得满意的结果。 相似文献
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以我国大陆范围内典型的岩浆热源型水热系统——云南腾冲热海为研究区,在国内首次对热泉中硫代砷化物含量及其地球化学成因进行了分析.研究采用的在野外对富硫化物水样进行快速冷冻处理、而后在实验室进行砷的形态分离和测试的方法明显优于当前通用的水样砷含量及其形态分析的预处理和测试方法.主要原因为后者在采样现场对水样的酸化处理可使样品中三硫代砷酸盐以非定形态硫砷化合物的形式沉淀,且用常规阴离子交换柱在野外无法实现硫代砷酸盐的完全回收及其与砷酸盐的分离.受岩浆流体输入和热储内高温条件下强烈流体-岩石相互作用的控制,热海水热系统排泄的中性-偏碱性热泉中富集硫化物和砷,为热泉中硫代砷化物的形成提供了必要条件.热海热泉中检出的硫代砷化物包括一硫代砷酸盐、二硫代砷酸盐和三硫代砷酸盐,在总砷中所占比例最高分别可达26.7%、43.3%和33.7%.热海地热田的2个子区(硫磺塘和澡塘河) 的热泉沿不同断裂带出露,地热水升流过程中经历的冷却方式也不同,使硫磺塘热泉具有相对较高的总硫化物含量和总砷含量,并导致其中各类硫代砷酸盐具有更高的含量范围. 相似文献