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1.
研究了聚乙二醇-2000水溶液在硫酸铵存在下分为液-液两相的条件和二溴羧基偶氮氯膦与Pd（Ⅱ）反应生成的配合物在该萃取体系两相间的分配行为，实现了Pd（Ⅱ）的定量萃取分离。在此基础上建立了非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量Pd（Ⅱ）的新方法。该方法的检出限为0．03mg／L，线性范围为0．09～2．0mg／L，在最佳实验条件下，萃取率达94％。方法用于铂钯二次精矿和人工合成样品中微量钯的测定，相对标准偏差（RSD，n=5）≤2．4％，加标回收率为96％-103％。 相似文献
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C18固相膜萃取-气相色谱法测定饮用水中12种有机氯农药 总被引：13，自引：10，他引：13
利用C18固相萃取膜提取水样，气相色谱法（电子捕获检测器）测定饮用水中12种有机氯农药。对洗脱液、水样pH值、萃取压力等条件进行了优化选择，并与液-液萃取做了比较。结果表明，与液-液萃取相比，固相膜萃取具有操作简单、富集倍数高、节省溶剂和耗时短等优点，是萃取水中有机氯农药的有效方法。12种有机氯农药的回收率为85．97％～127．7％，相对标准偏差（RSD，n=5）为4．74％～12．2％，方法检出限为0．014～0．047μg/L。 相似文献
3.
微波辅助提取-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中无机砷 总被引：1，自引：1，他引：1
建立了微波辅助提取-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中无机砷的分析方法。用正交试验设计结合单因素试验优化了样品粒度、提取温度、提取时间、固液比等微波提取条件，研究了共存离子对无机砷测定的干扰情况。方法的线性范围为0．25～40．0μg/g，无机砷的检出限为0．05μg/g，样品加标回收率为92．9％～105．0％。方法的精密度（RSD，n=11）为0．3％。与水浴提取法相比，微波辅助提取法具有快速、高效的优势。方法已用于分析3个不同产地有代表性土壤中无机砷含量。 相似文献
4.
研究了碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI—MIBK）萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银、镉和铊的主要条件。通过对火焰原子吸收分光光度计气路控制系统及雾化器的改进，较大地改善了萃取-火焰原子吸收分光光度法测定银、镉和铊的稳定性和灵敏度。选择萃取酸度为1．2mol／L HCl、水相和有机相体积配比为3：1～4：1，方法精密度（RSD，n=12）为Ag4．5％～9．6％、Cd1．5％～7．9％、T14．5％～5．4％，检出限（3s）为Ag0．004μg/g、Cd0．007μg／g、T10．011μg/g，符合多目标地球化学调查样品测试及质量监控要求。用国家一级标准物质和密码组合标准物质进行验证，测试结果令人满意。 相似文献
5.
GDX-502树脂富集高效液相色谱法测定地表水中酚类化合物 总被引：2，自引：2，他引：2
采用自制GDX-502固相萃取小柱萃取水中苯酚、对硝基酚、间甲酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚等6种酚类化合物，以乙腈作为洗脱剂，选择280nm和290nm双波长紫外高效液相色谱进行检测。结果表明，方法检出限为0．01-0．05mg／L，IL水的平均加标回收率为82．5％-95．0％，精密度（RSD，n=7）为3．6％-9．2％。方法用于实际地表水中痕量酚类化合物的检测，操作简单，有机溶剂用量少，分析效率高；萃取小柱可多次重复使用，分析成本低。 相似文献
6.
采用微波法对蜜桔皮中黄酮类化合物进行提取。将单因素分析与正交试验相结合,得到微波法提取蜜桔皮中黄酮类化舍物的最佳工艺条件：提取剂乙醇体积分数为50％;微波功率为560w;提取时间为4min;料液比（g／mL）为1：30。每克蜜桔皮中提取黄酮类化合物为0．52mg,回收率为93．3％。在最佳参数组合下,桔皮黄酮提取量可这最大,并且研究了AB-8大孔吸附树脂对桔皮黄酮的吸附和解吸附特性和纯化效果,结果表明AB-8大孔树脂可用与桔皮中总黄酮的纯化。 相似文献
7.
样品用硝酸-高氯酸混合酸消解，考察了氢化物发生-原子荧光光谱法测定面粉中微量砷的实验条件，包括混合酸和还原剂硼氢化钾的用量。方法测定砷的线性范围为0．0—30．0μg／L，仪器的检出限为0．26μg／L，加标回收率为94．0％-104．0％，方法的精密度（RSD，n=11）为1．16％。方法操作简便、快速、灵敏度高。 相似文献
8.
用Lix984萃取分离水钴矿浸出液中的铜钴 总被引：1，自引：0，他引：1
采用Lix984作为萃取剂、硫酸作为反萃剂,从低品位水钴矿还原酸浸液中萃取分离铜、钴。研究了平衡pH值、萃取剂浓度、相比（有机相与水相的体积比）、混合时间、反萃剂浓度、反萃相比等因素对萃取分离的影响,确定了Lix984萃取分离铜、钴的优化条件。结果表明,萃取剂Lix984萃取铜的优化工艺条件：p（Lix984）为40％;平衡pH为1．83;相比为1：1;混合时间为4rain;反萃剂为4．0mol／L的H2SO4。;反萃相比为1：1。在优化条件下,料液经三级逆流萃取和二级反萃,萃取率和反萃率分别达99．O％和99．5％。 相似文献
9.
对火焰原子发射光谱法测定碳化钛中微量钠的条件进行了试验。样品用硝酸-氢氟酸溶解，在0．30mol／L硝酸介质中，以硝酸钾作消电离剂消除钠的电离干扰，饱和硼酸溶液络合试液中过量的氟离子。方法检出限为0．015μg／mL，样品加标回收率为97．6％-105．6％，方法的精密度（RSD，n=6）小于2．5％。 相似文献
10.
新疆鄯善康古尔塔格蛇绿岩及其大地构造意义 总被引：4，自引：1，他引：4
康古尔塔格蛇绿岩的岩石组合为变质橄榄岩-堆晶橄榄岩-辉长岩-斜长花岗岩-辉绿岩-玄武岩。方辉橄榄岩（蛇纹岩）、蛇纹石化辉石岩、蚀变辉长岩与特罗多斯蛇绿岩中同类型岩石类似，岩石总体低钾。变质橄榄岩MgO／（MgO＋TFeO）为0．834～0．866，TiO，（wt％）为0．02％，为SSZ型蛇绿岩的变质橄榄岩。玄武岩的构造环境判别显示其形成于边缘海盆。放射虫硅质岩的Al2O3／（Al2O3＋Fe2O3）值平均为0．047，MnO／TiO2比值平均为0．93，Ce具负异常，Ce／Ce^＊=0．548，Lan／Cen=1．661．表明放射虫硅质岩的形成环境与洋中脊有密切关系。该蛇绿岩位于塔里木板块和哈萨克斯坦-准噶尔板块的艾比湖-康古尔塔格缝合线上，为一套无序产出的古生代北天山洋在该区的古洋壳残片。 相似文献
11.
本文对比研究了QuEChERS、加速溶剂萃取和超声提取三种方法,结合液相色谱-串联质谱法解决了土壤中18种极性强、热稳定性差的痕量氨基甲酸酯和三唑类农药提取难题。研究表明,Qu ECh ERS法的基体加标回收率为76.3%~121.0%(除涕灭威为27.5%外),超声提取法为71.0%~100.0%(除涕灭威为4.7%,涕灭威亚砜为137.8%外),加速溶剂萃取法大多低于70%(甲硫威、涕灭威、三唑醇几乎没有回收),可见QuEChERS法比另两种提取方法结果更优,最终确定为检测氨基甲酸酯类和三唑类农药的样品提取方法。涕灭威回收率偏低、涕灭威亚砜回收率偏高与提取方法的热效应有关;仲丁威、甲萘威等组分的回收状况与土壤类型相关。 相似文献
12.
对土壤样品的前处理技术进行了研究。采用加速溶剂萃取法(ASE)提取土壤中有机氯农药和多氯联苯类化合物,并且与索氏提取结果进行了对比,结果表明,ASE完全能取代传统的索氏提取方法。对固相萃取(SPE)柱净化的不同填料进行了实验筛选。比较了浓硫酸磺化法和SPE柱净化法对土壤中有机氯农药及多氯联苯的净化效果。优化了有机氯农药、多氯联苯凝胶渗透色谱(GPC)的净化条件。当样品基质比较复杂时,采用凝胶渗透色谱结合固相萃取柱的前处理方法,能得到很好的净化效果。土壤样品中持久性有机污染物采用加速溶剂提取结合固相萃取前处理过程的回收率为68%~106%,精密度小于7.7%。 相似文献
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加速溶剂萃取提取土壤中正构烷烃的方法研究 总被引：6，自引：4，他引：2
建立了加速溶剂萃取技术提取-柱色谱分离-气相色谱分析土壤样品中正构烷烃的方法。优化了压力、温度、静态时间、循环次数等参数。随着温度、静态时间、循环次数和压力的增加,正构烷烃短碳链、长碳链和总正构烷烃的量逐渐增加。加速溶剂萃取提取土壤中正构烷烃的条件是:萃取温度150℃,萃取压力10.3 MPa,循环2次,静态提取时间10 min。加速溶剂萃取-柱色谱分离-气相色谱法测定土壤中正构烷烃的方法精密度(RSD)为8%~23%。加速溶剂萃取法提取总正构烷烃量、短碳链正构烷烃量显著高于索氏抽提法的提取量。 相似文献
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加速溶剂萃取-气相色谱/气相色谱-质谱法测定土壤中7种多氯联苯 总被引：3，自引：2，他引：1
建立了土壤样品中7种多氯联苯(PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 118、PCB 138、PCB 153、PCB 180)的分析方法。土壤样品通过加速溶剂萃取、磺化法结合Florisil固相萃取小柱净化、电子捕获检测器气相色谱分析测定,并结合气相色谱-质谱进一步确证。结果表明,方法回收率为80.06%～100.28%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.01%～6.28%,检出限为0.15～0.50μg/kg。用优化的方法测定复杂基质的土壤样品中多氯联苯,具有提取效率高、净化效果好、结果准确可靠、对环境污染小等优点。 相似文献
15.
壬基酚是一种新型持久性有机污染物,具有强烈的雌激素效应。近年来壬基酚对水体的污染备受国内外关注,因此实现水体中壬基酚的提取显得尤为重要。目前国内外对于壬基酚萃取效率的研究都是针对总量,对单独异构体萃取效率的研究极少。本文选用传统的液液萃取方法对壬基酚同分异构体进行提取,并进行GC-MS测试,对影响12种壬基酚同分异构体萃取效率的因素进行研究。通过实验比较不同萃取溶剂、萃取溶剂不同用量、不同盐度、不同pH条件下12种壬基酚同分异构体的回收率,研究优化了液液萃取壬基酚的条件。结果表明,选择二氯甲烷作为萃取溶剂,且用量为60 mL,调节水样pH1,氯化钠用量为60 g时,12种壬基酚同分异构体的萃取效率达到88.7%~101.2%,精密度(RSD,n=3)为10.3%~13.6%,检出限9.0~41.4 ng/L。该萃取效率能够达到USEPA规定的回收率在70%~130%范围内,已用于水样中壬基酚的提取。 相似文献
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针对抽出-处理技术修复污染地下水过程中抽水井抽出效率随时间逐渐降低、抽出-处理技术运行终点（以下简称"抽出终点"）难以确定的问题，提出通过评估抽水井抽出效率，以分段、多次优化抽水方案提高抽出效率、降低修复成本、减少修复时间为工作思路，利用层次分析法和专家打分法实现方案优化时间节点选择。以青海某铬盐厂为例，通过建立抽水方案优化时间节点评价指标体系，可定量分析方案优化时间节点，合理确定抽出终点。结果显示：第1次优化结果为抽水井抽出效率在20%~40%时应重新布设抽水方案（P3），即采用原抽水方案抽水100 d后需重新布设抽水井；第2次优化结果为抽水井抽出效率在20%~40%时应与其他修复技术联用（P7），即采用一次优化后抽水方案继续抽水300 d后需联合其他修复技术开展治理。经评估，2次优化可有效提高抽水井抽出效率，使修复时间缩短600 d，相同时间内含水层中六价铬去除率增加8.31%。 相似文献
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元素活动态提取条件和分析方法的应用研究 总被引：1，自引：0，他引：1
元素活动态分析作为深穿透地球化学的新方法,得到了广泛的应用。实验对水提取态、黏土吸附态、有机结合态和铁锰氧化物结合态四种元素活动态的提取条件进行了系统研究,分别考察了提取时间、液固比、离心转速、提取液放置时间对提取效果的影响,确定了元素活动态的最佳提取条件:提取时间为24h,液固比为10:1,离心转速4000rpm;提取液采用新型的高分辨率等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定,该仪器具有强大的动态线性范围(10-12~1012)和高灵敏度,使可同时测定的元素拓展至50余种,可以大大提高工作效率。对HR-ICPMS的主要工作条件:辅助气流量、样品气流量和采样深度等利用响应面法进行了优化。本法将传统的过滤法改为离心法,避免了滤纸或穿滤引入的误差;将新型的高分辨率等离子体质谱法(HR-ICP-MS)应用到提取液的测定,提升了多元素同时分析能力,大大提高工作效率,同时也降低了该方法的检出限,改善了测定结果的精密度。依据实验结果,建立了HR-ICP-MS对四种元素活动态的分析方法,分别得到了四种活动态中各元素的方法检出限和方法精密度,水提取态、黏土吸附态、有机结合态和铁锰氧化物结合态中各元素的精密度范围依次为3.4%~38.1%、3.78%~35.7%、2.41%~35.9%、2.26%~32.5%;通过顺序提取,将四个相态中提取到的元素量和残渣中残留进行加和,得到50个元素的加和结果,验证了该方法的准确度(RE)为-29%^-1.3%,满足当前元素活动态的分析测试需求。 相似文献
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通过对4种具有不同裂解方式的微生物总DNA提取方法的比较,筛选出较佳的方法进行滤膜处理、DNA抽提及沉淀的优化,再将优化出的传统DNA提取方法与商业化试剂盒提取方法比较.结果表明:商业化试剂盒提取总DNA的方法适用于冰川表层雪微生物总DNA的提取;其次,将滤膜剪碎,用溶菌酶(5mg.mL-1)+蛋白酶K(1mg.mL-1)+CTAB(1%)+SDS(1%)的裂解方式,氯仿:异戊醇(24∶1)抽提一次,乙醇沉淀DNA的提取方法是一种效果较佳且廉价的冰川表层雪微生物总DNA提取方法. 相似文献
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超声提取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中14种有机氯农药 总被引：7，自引：7，他引：0
对土壤中14种有机氯农药的超声提取技术和磺化、固相萃取小柱两种净化方法进行系统研究。结果表明,超声提取节省提取时间,提高分析效率;磺化法和固相萃取小柱法都有净化作用,但磺化法使样品中的艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂全部损失;固相萃取小柱净化当丙酮-正己烷淋洗液体积比为1∶9、淋洗液收集8 mL时回收率>90%,干扰最小。方法检出限为0.63~2.59μg/kg,精密度(RSD,n=7)为1.17%~14.66%,基体加标平均回收率为82.78%~106.94%。方法用于生态地球化学调查评价批量土壤样品的实际分析,检测结果满足评价工作需要。 相似文献