共查询到18条相似文献，搜索用时 468 毫秒
1.
2.
全谱直读ICP发射光谱法测定地质样品中的钨、锡、钼 总被引：1，自引：1，他引：0
对地质样品中的锡、钨、钼三个项目连测进行了试验,分别采用硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,盐酸提取和氢氧化钠熔融,沸水提取,在ICP发射光谱仪上测定钨、锡、钼等元素,精密度和准确度均能达到DZ/T130-2006的要求。 相似文献
3.
碳酸钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定石墨中的常量元素硅铝钙镁铁钛锰磷 总被引：1，自引：1，他引：0
石墨化学性质稳定,需采用高温碱熔(1000℃)才可使样品分解完全,已有分析方法在样品前处理不同的阶段使用不同材质的坩埚。基于石墨性质和坩埚熔样情况,本文采用预先已均匀铺垫0.50 g碳酸钾的高熔点铂坩埚灼烧石墨样品,样品灼烧后直接在原坩埚中加入0.80 g碳酸钠碱熔,熔融物用稀盐酸提取后用电感耦合等离子光谱法(ICP-OES)实现了石墨中8种常量元素(硅铝钙镁铁钛锰磷)的同时测定。方法检出限为13~228μg/g,方法精密度(RSD,n=12)为0.7%~7.2%;全流程加标回收率为90.5%~105.0%;实际土状和鳞片石墨样品的测定结果与化学分析法无显著差异。本方法避免了铂坩埚的损毁和样品在前处理过程中的损失,分析过程简单、分析速度快。 相似文献
4.
二十年来,国内外相继建立了多种金属（铁铜锌镁钙锂钼硒汞铬镉矾钡钛等）同位素的分析方法。金属同位素分析中的样品处理包括两个过程：样品的消解和样品中待测元素的分离纯化。为了获得真实、准确的金属同位素数据,样品处理过程必须遵守两个基本原则：①不引入待测元素以及可能会对待测元素同位素分析产生干扰的元素;②待测元素不发生损失。金属同位素分析常用的样品消解方法是酸溶法（包括高压闷罐法和微波消解法）。待测元素的分离纯化主要使用离子交换分离法。相同的树脂可以用于不同元素的化学分离,同一种元素也可以使用不同的树脂进行化学分离。不同类型样品的基质差异较大,需要不同的流程对待测元素进行分离。研究人员可以通过改变前人的分离流程,包括改变树脂的用量、变换淋洗液或用量、增加分离步骤等方法来满足不同样品的分离要求。本文提出了金属同位素样品处理中需要注意的一些细节：①如果消解样品时使用了高氯酸,必须将高氯酸在高温下彻底去除,因为残余的高氯酸具有强氧化性会使后续化学分离中使用的离子交换树脂失效,影响分离效果;②同一体积的树脂放入不同内径的交换柱中,树脂柱越细越长,淋洗液流速越慢、洗脱时间越长,并且待测元素洗脱出来越滞后;③离子交换过程中,每次加入的试剂体积越小,淋洗出来的元素越集中,分离效果越好。 相似文献
5.
亚铁测定的关键问题是防止样品分解过程中亚铁被氧化和高铁被还原。近年来提出利用浓硫酸与氢氟酸混合时放出的热量分解样品,较有效地防止亚铁被氧化。此法使用的器皿有铂坩埚和聚四氟乙烯坩埚,我们在聚四氟乙烯坩埚中分解样品,直接用邻菲啰啉光度法测定亚铁,得到很好的结果。用固体硫酸亚铁铵标准物与标样试验,亚铁回收为99.3—99.9％,测定6个日本标样,绝对误差是-0.07— 0.03％,其中1个标样6次测定的精密度和准确度分别是RSD0.28％和0.57％。 相似文献
6.
7.
《岩矿测试》2021,(5)
二十年来,国内外相继建立了多种金属(铁铜锌镁钙锂钼硒汞铬镉矾钡钛等)同位素的分析方法。金属同位素分析中的样品处理包括两个过程:样品的消解和样品中待测元素的分离纯化。为了获得真实、准确的金属同位素数据,样品处理过程必须遵守两个基本原则:(1)不引入待测元素以及可能会对待测元素同位素分析产生干扰的元素;(2)待测元素不发生损失。金属同位素分析常用的样品消解方法是酸溶法(包括高压闷罐法和微波消解法)。待测元素的分离纯化主要使用离子交换分离法。相同的树脂可以用于不同元素的化学分离,同一种元素也可以使用不同的树脂进行化学分离。不同类型样品的基质差异较大,需要不同的流程对待测元素进行分离。研究人员可以通过改变前人的分离流程,包括改变树脂的用量、变换淋洗液或用量、增加分离步骤等方法来满足不同样品的分离要求。本文提出了金属同位素样品处理中需要注意的一些细节:(1)如果消解样品时使用了高氯酸,必须将高氯酸在高温下彻底去除,因为残余的高氯酸具有强氧化性会使后续化学分离中使用的离子交换树脂失效,影响分离效果;(2)同一体积的树脂放入不同内径的交换柱中,树脂柱越细越长,淋洗液流速越慢、洗脱时间越长,并且待测元素洗脱出来越滞后;(3)离子交换过程中,每次加入的试剂体积越小,淋洗出来的元素越集中,分离效果越好。 相似文献
8.
应用氢化物——无色散原子荧光法测定地质样品中的硒和碲,过去已有报导。通常都是用硝酸——高氯酸或硝酸——硫酸分解样品。根据我们的实践经验,硫酸中常有硒,即使经过除硒,也难除净,空白值还是较大。而且采用硫酸或高氯酸冒烟,不能蒸干。 相似文献
9.
将环境植物样品在４００－５００℃灰化，用硝酸、氢氟酸和高氯酸分解，用盐酸（１＋１）提取，控制２％－３％的盐酸介质，用火焰原子吸收分光光度法测定环境植物样品中的微量铜、铅、锌、铁、锰。该方法简单、快速、可靠。对环境植物标准样品的测定结果理想。 相似文献
10.
氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定多金属矿中的硒和碲 总被引：8，自引：4，他引：4
用硝酸-氢氟酸-高氯酸分解多金属矿物样品,在6 mol/L盐酸介质中,以Fe3+盐为减缓剂,直接在双道原子荧光光度计上同时测定多金属矿中硒和碲。该方法用同一混合酸一次分解样品,不经分离富集,同时测定硒和碲,过程简单快捷,适合于批量样品的检测。将样品与标准曲线同时分解至冒高氯酸白烟,从而准确地测定多金属矿物样品中硒和碲的含量。方法检出限为硒0.032μg/g,碲0.023μg/g;方法精密度(RSD,n=8)为硒<4.0%,碲<7.0%。经国家一级标准物质GBW 07283、GBW 07233、GBW 07234验证,硒和碲的测定值与标准值吻合。 相似文献
11.
12.
电感耦合等离子体发射光谱法同时测定锡矿石中锡钨钼铜铅锌 总被引：5，自引：5，他引：0
锡矿石是难分解的矿物,共生与伴生元素多,其中的锡钨钼在单一盐酸溶液中易沉淀,准确测定锡矿石中的主次量元素一直是分析技术难点。本文以过氧化钠为熔剂,高温熔融样品,在酒石酸-盐酸-双氧水体系中进行酸化,选用该矿种中仅含有少量的钴作为内标,建立了电感耦合等离子体发射光谱同时测定锡矿石中锡钨钼铜铅锌的分析方法。方法线性范围为0.00~40.0 mg/L;方法检出限为锡10 mg/kg,钨30 mg/kg,钼3.3 mg/kg,铜12 mg/kg,铅15 mg/kg,锌40 mg/kg;方法精密度(n = 9)小于5.0%,实际样品的测定值与传统化学方法及国家标准方法的测定值吻合较好。本方法采用过氧化钠碱熔锡矿石,溶样彻底,并省去了氢氟酸挥发硅的蒸酸过程,节约了样品处理时间;采用酒石酸-双氧水-盐酸体系溶解熔融物,有利于溶液中的锡钨钼形成稳定的络合物,避免了单纯盐酸体系下产生钨酸、钼酸和锡酸沉淀导致测定结果偏低的问题。 相似文献
13.
电感耦合等离子体发射光谱法测定镍矿石中镍铝磷镁钙 总被引：5，自引：4，他引：1
样品用硝酸溶解,氢氟酸助溶,高氯酸冒烟除去氢氟酸,盐酸溶解盐类后,在选定的测量条件下用电感耦合等离子体发射光谱法( ICP - AES)测定镍矿中镍、铝、磷、镁、钙.选择Ni 221.6 nm、Al 396.1nm、P 178.2 nm、Mg 285.2 nm、Ca 393.3 nm分别作为镍、铝、磷、镁、钙的分析线;... 相似文献
14.
氢化物发生-原子荧光光谱法测定三氧化二锑中锡 总被引：1，自引：0，他引：1
500℃时在锌粉、氯化铵存在下,锑以三氯化锑形式被挥发除去,锡与锌形成锌-锡合金留在残渣中,从而消除锑对锡的干扰。在10%(体积分数)的盐酸介质中,硼氢化钾将锡(Ⅱ)还原成四氢化锡,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡的荧光强度。方法检出限为0.20 mg/kg,精密度(RSD,n=7)为3.73%,回收率为91.0%~104.5%。 相似文献
15.
16.
在聚四氟乙烯密封溶样罐中，岩石样品经盐酸，硝酸，氢氟酸，高氯酸加热溶解，保存了易挥发组分ＳｉＦ４用热沸盐酸溶解Ａｌ，Ｃａ，Ｍｇ的氟化物再生沉淀，用饱和硼酸溶液充分配合氟离子，制成的样品溶液在等离子直读光谱仪上，可快速同时测定了Ｓｉ，Ｆｅ，Ａｌ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｋ，Ｎａ，Ｍｎ，Ｔｉ，Ｐ等１０个造岩元素，方法准确可靠，已在日常检测工作中应用。 相似文献
17.
锑矿石化学物相分析涉及三个矿物相:锑华、辉锑矿和难溶锑酸盐,不同锑矿物相提取的溶剂不同、共存离子复杂、浓度梯度差别大,这些因素影响了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对锑化学物相的准确测定。本文以锑华、辉锑矿和锑酸盐的选择分离溶剂为研究对象,测试了盐酸、硝酸和硫酸钾-硝酸-硫酸不同介质对ICP-OES测定锑的影响。结果表明:同浓度的盐酸和硝酸介质对锑的测定没有影响,锑华和辉锑矿中锑含量的测定可使用同一标准溶液系列,盐酸或硝酸的浓度控制在15%～20%可避免锑的水解;混合酸介质(4g/L硫酸钾-15%硝酸-3%硫酸)对锑的测定有影响,可采用基体匹配方法解决,在测定锑酸盐相锑含量时,锑校准溶液的配制加入锑酸盐浸出剂相同量的混合酸。选择206.833nm谱线作为分析线,在优化的分析方法流程和测定参数条件下,锑华、辉锑矿和锑酸盐中锑的检出限分别为0.0006%、0.0012%和0.0021%;对不同浓度原生矿和氧化矿12次分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为0.16%～5.76%,相态加和与全量的相对偏差绝对值为0.07%～7.38%。本方法精密度和准确度满足锑矿石化学物相分析的质量控制要求,解决了锑矿石化学物相快速准确的测量问题。 相似文献