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相似文献
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1.
本文研究了锡(Ⅳ)-氨三乙酸(NTA)-水杨基萤光酮(SAF)-CTMAB四元混配络合物的形成条件,所拟方法用于测定钢材、铝合金及铁矿中的痕量锡,结果满意。  相似文献   

2.
罗宗铭  沈薇 《岩矿测试》1987,(3):210-213
各种物料中钽的光度测定法,往常用各种三苯甲烷和呫吨染料与TaF_6~-形成离子对化合物,用有机溶剂萃取测定。近年来,一些苯基萤光酮的衍生物,如4,5-二溴苯基萤光酮,水杨基萤光酮和邻硝基苯基萤光酮,在有表面活性剂存在下,(?).于水相直接测定钽,灵敏度很高。  相似文献   

3.
在长碳链季铵盐存在下,三羟基萤光酮类显色剂,特别是水杨基萤光酮对于测定高价难熔金属元素有较强的实用性。其特点表现为方法的灵敏度高、选择性较好、操作简便、容易掌握。 本文,作者又合成了尚未见文献报道的一种三羟基萤光酮类显色剂—邻氯苯基萤光酮并拟定了邻氯苯基萤光酮—CTMAB测定微量钼的分光光度法。  相似文献   

4.
减小水样浊度对废水中六价铬测定结果影响的方法探讨   总被引：2，自引：0，他引：2  
赖永忠 《岩矿测试》2012,31(1):172-177
建立了二苯碳酰二肼分光光度法测定废水中Cr(Ⅵ)的三波长法,减小了水样浊度的影响,但不能减小除浊度之外的其他干扰对Cr(Ⅵ)测定结果的影响。三波长法的测定波长为540 nm,460 nm和660 nm为参比波长,方法检出限为0.3μg/L(3.143s),拟合方程的线性关系为0.9998,8.0μg/L标准点水样测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.44%,实际样品加标回收率均值为84.8%～93.8%。与单波长法相比,三波长法提高了二苯碳酰二肼分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)的精密度和准确度,与浊度补偿法相比具有较好的精密度,可减轻分析人员的工作量。三波长法适用于较低浊度废水(显色后样品本底在540 nm处的吸光度小于0.1000)中Cr(Ⅵ)的直接比色分析,浊度较高的样品应适当稀释后显色测定。  相似文献   

5.
微量锗的测定,已有水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵的分光光度法,该法用4mol/LHCl作介质,Mo~(6 )、W~(6 )、V~(5 )、Sn~(4 )、Nb~(5 )有不同程度的干扰。  相似文献   

6.
水杨基萤光酮-CTMAB荧光猝灭法测定痕量镓的研究   总被引：3，自引：0，他引：3       下载免费PDF全文
近年来,采用水杨基萤光酮(SAF)与金属离子在表面活性剂存在下形成三元配合物,使试剂SAF荧光猝灭而测定金属离子的方法已有不少报道。但利用Ga—SAF—CTMAB形成三元配合物导致SAF荧光猝灭而测定Ga的方法尚未见报道。我们发现,SAF—CTlWAB体系在400nm处有最  相似文献   

7.
环境水样中的铬通常以Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态存在,不同价态的铬产生不同的生理作用,对不同价态铬进行准确分析是必要的。目前Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的测定方法大多数是先分离后再测定,或先测定出Cr(Ⅲ)或Cr(Ⅵ),然后通过氧化或还原测定铬的总量,再差减法计算出另一价态铬的含量,此操作复杂,并且在处理过程中易导致价态的改变,误差较大,精确度难以保证。本文用一阶导数分光光度法消除了Cr(Ⅲ)对Cr(Ⅵ)干扰,能同时测定Cr(Ⅲ)或Cr(Ⅵ)的含量。混合水样中加入显色剂EDTA-2Na,调节溶液pH在3～3.5,恒温水浴70℃条件保持加热15min,测定吸光度,导数间隔因子为10nm求一阶导数,在波长330nm处Cr(Ⅵ)吸光度一阶导数有最大值,而在此波长处Cr(Ⅲ)-EDTA络合物吸光度一阶导数值为0,可用一阶导数分光光度法测定Cr(Ⅵ)的含量,在Cr(Ⅲ)-EDTA的最大吸收波长543nm处测溶液吸光度,直接测定Cr(Ⅲ)的含量。在优化实验条件下,Cr(Ⅲ)线性回归方程为A=0.0036ρ-0.0002(r~2=0.9999),线性范围为0～120mg/L,检出限为0.006mg/L;Cr(Ⅵ)线性回归方程为D=0.00072ρ-0.00013(D为一阶导数值,r~2=0.9996),线性范围为0～100mg/L,检出限为0.005mg/L。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)加标回收率为97.8%～102.6%。该方法能够满足废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)分析测试要求。  相似文献   

8.
在pH6.0的缓冲介质中,铝(Ⅲ)和邻氯苯基萤光酮及溴化十六烷基三甲基铵形成三元配合物。配合物最大吸收波长为570nm,表观摩尔吸光系数ε_(570)=1.08×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。铝在0～11μg/25ml范围内符合比尔定律。本法用于直接测定石英岩、氧化镁及水样中的微量铝,结果满意。  相似文献   

9.
钨—水杨基荧光酮络合物的极谱催化波研究   总被引：2，自引：0，他引：2  
夏道沛  管希云 《岩矿测试》1991,10(3):185-188
在HCl、KCl介质中,W(Ⅵ)-水杨基荧光酮络合物有一灵敏的催化波,峰电位为-1.22V(υs.SCE),W(Ⅵ)浓度在4.4×10~(-11)—4.4 ×10~(-8)mol/L范围内与峰电流呈线性关系,检测限2.2×10~(-11)mol/L。实验表明该波为氢催化波,可用于痕量或超痕量W的测定。  相似文献   

10.
水杨基荧光酮-石蜡相分光光度法测定植物中痕量锗   总被引：1，自引：0，他引：1  
陶慧林 《岩矿测试》2006,25(2):140-142
介绍了以锗-水杨基荧光酮-石蜡为体系,石蜡相分光光度法测定植物中的锗,探讨了该方法的最佳实验条件。结果表明,在HCl介质中,锗与水杨基荧光酮形成的络合物被萃取至蜡相后,于506 nm处有最大吸收,其εmax=2．3×105L·mol-1·cm-1,锗含量在0-0．40 mg／L 符合比尔定律,精密度(RSD,n=8)为2．7％-4．3％,回收率为96%-110％。方法应用于植物中锗的测定,结果满意。  相似文献   

11.
水杨基萤光酮(SAF)可以作用于铀酰离子(UO~(2+))生成有色的二元络合物,其灵敏度甚低(ε_(545)=2.3×10~4)且在水相中不稳定。本文比较了阳离子表面活性剂CTMAB、CPB、Zeph和非离子表面活性剂——乳化剂OP,在微酸性(pH5)介质中对这个二  相似文献   

12.
六价铬Cr(Ⅵ)是建设用地土壤及固体废物环境监测的必测指标之一,为了配套现行土壤环境质量标准,建立操作简便、准确精密的Cr(Ⅵ)前处理和分析测定方法势在必行。本文采用0.1mol/L磷酸氢二钠溶液(pH=9.0)作为提取剂,微波炉消解,在优化的微波消解温度和时间内,保证了对固体样品基体的破坏作用,将晶格中的Cr(Ⅵ)全部释放到溶液中,并有效抑制了Cr(Ⅲ)氧化。用0.45μm滤膜在pH=9.0条件进行过滤后,可以将六价铬(溶液)与三价铬(沉淀)分离,借助电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)完成样品溶液中Cr(Ⅵ)的定量。结果表明:当样品量为1.00g,微波消解温度为90℃,消解时间为20min时能够保证固体废物中Cr(Ⅵ)的完全提取及准确测定。方法检出限为0.057mg/kg,相对标准偏差(n=7)低于3.20%,与HJ 687标准方法进行比对,测得的相对偏差介于-5.6%~7.6%;实际固体废物中Cr(Ⅵ)的加标回收率为94.3%~96.6%。与前人相关的电感耦合等离子体发射光谱法(检出限0.83mg/kg,加标回收率均值87.2%)相比,本方法的检出限更低,样品前处理时间更短,自动化程度高,可应用于环境监测领域。  相似文献   

13.
稳定同位素53Cr在地下水污染研究中的应用   总被引：2，自引：2，他引：2  
高永娟  马腾  刘存富  蔡鹤生 《地球学报》2005,26(Z1):296-298
铬是地表水和地下水中的常见污染物，它被广泛应用于电镀、制革和防腐。在氧化条件下，Cr以Cr(Ⅵ)的阴离子铬酸盐（CrO2-4）和重铬酸盐（HCrO-4）形式存在，有很高的溶解性和流动性。Cr(Ⅵ)是一种可疑的致癌物。在还原条件下，Cr的分馏。所有地下水Cr(Ⅲ),它不溶解，并且强烈地吸附在固体表面上，而且毒性很小。Cr(Ⅵ)的还原作用可导致Cr稳定同位素轻同位素。因此，稳定铬同位素比值可以用作地下水中Cr(Ⅵ)还原程度的指示剂。笔者使用方程（1）确定了两个地下水样（MW-6和MW-12）的还原程度，它们分别为31%和68%。  相似文献   

14.
水杨基萤光酮(SAF)可以作用于铀酰离子(UO~(2+))生成有色的二元络合物,其灵敏度甚低(ε_(545)=2.3×10~4)且在水相中不稳定。本文比较了阳离子表面活性剂CTMAB、CPB、Zeph和非离子表面话性剂——乳化剂OP,在微酸性(pH5)介质中对这个二  相似文献   

15.
天然黄铁矿对Cr (Ⅵ)具有较强的处理能力。本研究选取湖北十堰某天然含铅黄铁矿试样处理含Cr (Ⅵ)的废水,利用X射线衍射、X射线荧光光谱对样品进行结构与成分分析,考察了去除Cr(Ⅵ)反应的影响因素。结果表明,天然含铅黄铁矿样品对Cr (Ⅵ)具有较好的去除能力,其对浓度为50mg/L的含Cr(Ⅵ)废水去除率达95%~99%。并系统研究了黄铁矿颗粒粒度、反应时长、pH值对处理含Cr(Ⅵ)废水性能的影响,发现Cr(Ⅵ)主要吸附在黄铁矿颗粒表面形成絮状物质,对反应后产物的SEM和XRD分析结果表明,反应形成的絮状沉淀物为含铬、铅元素的针状铬铅矿,这对生成次生矿物沉淀从而除铬的新方法具有进一步的研究意义。  相似文献   

16.
2,3,7-三羟基-9-苯-6-芴酮(简称苯基萤光酮)与金属离子的显色反应已有报导,沈含熙等人还发表了2,3,7-三羟基-9-取代萤光酮(简称三羟基萤光酮,作为显色剂的胶束增敏分光光度法的综述,在表面活性剂存在下的酸性介质中,三羟基萤光酮能与高价的亲氧元素发生显色反应。我们发现,在表面活性剂存在下的碱性介质中,二溴苯基萤光酮(DBPF)能与二价金  相似文献   

17.
电感耦合等离子体质谱法测定含气天然矿泉水中的铬   总被引：4，自引：3，他引：1  
张保科  王蕾  马生凤 《岩矿测试》2013,32(4):568-571
含气天然矿泉水含有高浓度的HCO;和CO2,其中元素Cr的浓度在电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)的检出限附近甚至更低,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定又容易形成多原子离子40 Ar12C,对52 Cr的测定形成干扰,致使ICP-MS不能直接准确测定含气天然矿泉水中的Cr元素.本文对水样进行前处理,加热煮沸2 min后放置至室温,加入硝酸调节水样酸度为5％,促进HCO3-与H+反应生成大量的CO2迅速释放出来,消除了40Ar12C对52Cr产生的质谱干扰,实现了ICP-MS能够直接准确分析Cr的含量,方法检出限为0.23 ng/mL,加标回收率为92.3％～93.7％,相对标准偏差(RSD)小于10％.此方法简单实用,精确度和准确度能够满足天然矿泉水分析测试的要求,还可同时测定此批前处理水样中的锌铜砷镉铅等痕量元素.  相似文献   

18.
定量分析煤灰中Cr(Ⅵ)含量对于控制煤炭燃烧过程中产生的高毒性Cr(Ⅵ)的排放具有重要意义。现有的Cr(Ⅵ)定量分析方法主要是针对水、土壤、固体废弃物中的高浓度Cr(Ⅵ),前处理方法耗时长,检出限较高,不能有效测定煤灰中的低浓度Cr(Ⅵ)含量,因此有必要建立便捷、有效的煤灰中Cr(Ⅵ)高灵敏度检测方法。本文采用碱性提取剂,使用微波消解仪对煤灰进行前处理,对样品量、微波消解时间、微波消解温度等微波消解条件进行了优化,通过共沉淀法分离消解液中的Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ),应用电感耦合等离子体发射光谱法测定Cr(Ⅵ)含量。结果表明,当样品量为0.2 g,微波消解温度为90℃,消解时间为60 min时能够保证煤灰中Cr(Ⅵ)的完全提取及准确测定。方法检出限为0.00033μg/m L,测定下限为0.00134μg/m L,实际样品的加标回收率平均值为87.2%。传统的二苯卡巴肼-紫外分光光度法的检出限为0.001μg/m L。与传统方法相比,本方法检出限降低,提高了检测灵敏度。  相似文献   

19.
在氨性介质中,邻菲啰啉与Cr(Ⅵ)有一峰电流较大的催化波,Cr(Ⅵ)浓度在0.006～0.16μg/ml范围内与峰电流呈线性关系,检测限为7.7×10~(-8)mol/L,该法可用于矿石和水样中Cr的测定。  相似文献   

20.
偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定土壤中的铬   总被引：1，自引：1，他引：0  
王蓉  张丽萍  邹时英 《岩矿测试》2011,30(2):230-232
偶氮胂Ⅲ是一种稀土显色剂,利用Cr(Ⅵ)的氧化性使偶氮类试剂褪色而建立的褪色光度法测定铬是目前的研究热点之一。文章基于在硝酸介质中,偶氮胂Ⅲ与Cr(Ⅵ)发生灵敏的褪色反应,建立了褪色光度法测定土壤中铬的方法。褪色体系△A的最大吸收波长为545 nm,摩尔吸光系数为4.67×104 L/(mol.cm),Cr(Ⅵ)的质量浓度在0～0.8μg/mL内符合比耳定律。建立的方法用于土壤中痕量铬的测定,测定值与原子吸收光谱法结果一致,6次测定的相对标准偏差(RSD)小于3.1%,方法回收率为98.6%～102.6%。方法精密度好,准确度高。  相似文献   

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