一阶导数分光光度法同时测定水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)     

徐红纳  靳立国  由丽梅  程艳 《岩矿测试》2020,39(5):785-792

环境水样中的铬通常以Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态存在,不同价态的铬产生不同的生理作用,对不同价态铬进行准确分析是必要的。目前Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的测定方法大多数是先分离后再测定,或先测定出Cr(Ⅲ)或Cr(Ⅵ),然后通过氧化或还原测定铬的总量,再差减法计算出另一价态铬的含量,此操作复杂,并且在处理过程中易导致价态的改变,误差较大,精确度难以保证。本文用一阶导数分光光度法消除了Cr(Ⅲ)对Cr(Ⅵ)干扰,能同时测定Cr(Ⅲ)或Cr(Ⅵ)的含量。混合水样中加入显色剂EDTA-2Na,调节溶液pH在3～3.5,恒温水浴70℃条件保持加热15min,测定吸光度,导数间隔因子为10nm求一阶导数,在波长330nm处Cr(Ⅵ)吸光度一阶导数有最大值,而在此波长处Cr(Ⅲ)-EDTA络合物吸光度一阶导数值为0,可用一阶导数分光光度法测定Cr(Ⅵ)的含量,在Cr(Ⅲ)-EDTA的最大吸收波长543nm处测溶液吸光度,直接测定Cr(Ⅲ)的含量。在优化实验条件下,Cr(Ⅲ)线性回归方程为A=0.0036ρ-0.0002(r~2=0.9999),线性范围为0～120mg/L,检出限为0.006mg/L;Cr(Ⅵ)线性回归方程为D=0.00072ρ-0.00013(D为一阶导数值,r~2=0.9996),线性范围为0～100mg/L,检出限为0.005mg/L。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)加标回收率为97.8%～102.6%。该方法能够满足废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)分析测试要求。  相似文献   

电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中17种成分     

靳立国  徐红纳  朱文静  罗善霞 《四川地质学报》2023,(4):721-727

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中Ba、Be、Cr、Cu、Li、Mn、P、Sr、Ti、V、Zn、Al₂O₃、CaO、Fe₂O₃、K₂O、Mg O、Na₂O等17种成分的分析方法。采用硝酸、氢氟酸、盐酸、高氯酸进行样品消解，消解功率为1 200 W、雾化气压力为0.17 mpa、辅助气流量为0.6L/min，长波和短波的曝光时间均为15 s。研究了不同稀释倍数下基体效应对分析结果的影响，发现当稀释倍数为100时，基体效应产生的影响较小，各元素的分析结果较为满意。利用该方法测定国家一级标准物质，各元素测定结果的相对标准偏差均小于12%(n=12)，相对误差的绝对值均小于14%，满足多目标区域地球化学调查规范(DZ/T0258-2014)对准确度和精密度的控制要求。  相似文献