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元素分析仪-气体同位素质谱法分析硫酸钙样品的硫同位素组成 总被引：2，自引：1，他引：1
硫酸盐硫同位素的常规分析方法是将硫酸盐转化为硫酸钡后搭配双路进样SO2法,该法易于操作、数据稳定,但样品用量大、费时费力,需要繁杂的前处理,无法满足微量分析发展方向的需求。本文以石膏为例,以元素分析仪-气体同位素质谱法(EA-IRMS)直接测定硫酸钙样品硫同位素比值,对同一样品分别采用:①硫酸钙与V2O5混合后包裹于锡杯中密封,直接进行元素分析仪-气体同位素质谱分析;②硫酸钙充分溶于去离子水中,向溶有硫酸钙样品的液体中加入沉淀试剂BaCl2,将生成的硫酸钡沉淀滤出后,用去离子水清洗2~3遍,烘干后与V2O5混合包裹于锡杯中密封再进行质谱测定。实验选取了13件δ34S值变化范围介于-20‰^+30‰之间的天然石膏样品,将获得的硫同位素比值进行对比,二者δ34SV-CDT绝对差值在0.00‰~0.24‰,表明同一样品的硫同位素比值结果在误差范围内基本一致。与常规分析方法相比,本文建立的直接在线分析时无需任何化学前处理,只需直接加入适量的V2O5,V2O5和氧气中的外部氧在瞬间燃烧的过程中替代了硫酸钙本身的氧,生成的SO2气体的氧是均一的,其硫同位素比值能代表样品的硫同位素组成,无需进行氧同位素的校正。经过验证表明,硫酸钙样品的直接在线分析是完全可行的。 相似文献
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元素分析仪-同位素比值质谱测量碳氮同位素比值最佳反应温度和进样量的确定 总被引：2，自引：2，他引：0
沉积有机质的碳氮稳定同位素值是进行古气候、古环境及生态系统研究不可或缺的主要研究手段,目前碳氮同位素主要利用元素分析仪-同位素比值质谱(EA-IRMS)系统来测定。EA-IRMS测定过程中的反应温度及样品进样量直接影响反应物在测试中的燃烧程度,从而影响测试数据的精度。本文利用EA-IRMS技术,以标准样品为参考,在不同转化温度下测试碳氮同位素值,研究保证测试精度的最佳反应温度条件;同时,通过分析不同含氮量样品的检测限,明确了样品含氮量与最低检测限之间的关系,确定了精确测定氮同位素值的最低进样量。结果表明:反应温度对测试精度有显著影响,在碳同位素测定时,将反应温度设定为900℃或以上时测试精度均能达到±0.2‰;氮同位素测定时,反应温度须设定为950℃时测试精度才能达到±0.3‰。实验得出样品含氮量与检测限之间的线性相关性为R2=0.873,开展氮同位素测定时可根据此关系来判断和控制进样量。 相似文献
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硫化物中硫同位素组成的EA-IRMS分析方法 总被引：2，自引：0，他引：2
进行元素分析仪（EA）-稳定同位素质谱仪（IRMS）系统测定硫化物中硫同位素实验,并建立在线连续流分析方法.当参考气离子流强度为1.5V,Ag2S样品量为0.6 mg,Conflo Ⅳ-He载气压力为1.01＆#215;105 Pa,EA系统He载气流量为90～100 mL/min,氧气流量为175 mL/min,反应炉温度为1020℃,色谱分离柱温度为100℃时,系统测量准确度为0.15‰、精密度0.12‰,可以满足快速、高效测定硫同位素的要求. 相似文献
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测定水和土壤的氮氧同位素组成能够识别硝酸盐来源和研究氮素的迁移转化过程,用在线高温热解法测试硝酸盐的15N和18O同位素是目前应用最广泛、最流行的高新技术.但是由于离子源内NO的干扰,使该方法测定的δ㈨O值不准确,而采用He稀释法则可有效减少该项干扰 本文选取4个国际标准样品(IAEA-No-3、USGS32、USGS34和USGS35)和一个实验室标准样品(CUGL-No-1),使用元素分析仪耦合MAT 253稳定同位素比值质谱仪(EA-IRMS),在8个月时间内对100多个地下水样品进行238次测试,对在线高温热解测试硝酸盐15N和18O技术进行了检验,验证其实用性.得到三点新认识:①用KNO3作为靶样品形式成本低,且便于和国际标准对比;②在线高温热解法测定标准和样品中硝酸盐的15N和18O同位素组成需样量仅为500μg的KNO3,一次选样可同时测定NO3的δ15N和δ 18O,消耗时间仅720 s,δ15N和δ 18O的测试精度分别为0.25‰、0.6‰,达到了国外相应水平,速度快,效率高;③He稀释法可减少离子源内NO对δ 18O测试的干扰,不必改变EA-IRMS系统的任何硬件. 相似文献
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岩石中的痕量汞检测往往因内部晶胞结构复杂,使得热水浴酸解提取不彻底、挥发损失以及接触污染等引起结果偏差和不稳定。本文在前人研究的基础上,采用中国研制的双通道-原子荧光光谱仪和固体进样-冷原子吸收光谱仪分析岩石中的痕量汞,以探索最佳检测方案。双通道-原子荧光光谱分析中,优化的实验条件为:以80%王水溶液对样品沸水浴提取50min,灯电流30mA,负高压280V,载气流速600mL/min,屏蔽气流速1000mL/min。测定痕量汞浓度范围为0.05～2μg/L,线性相关系数r0.999,取样量为0.2g下方法检出限为0.285μg/kg,相对标准偏差为7.3%～15.3%。固体进样-冷原子吸收法光谱分析中,避免了化学消解处理直接进样测定,主要实验条件为:载气流速180mL/min,裂解程序700℃保持60s。测定痕量汞浓度范围为0.05～5ng,线性相关系数r0.999,取样量为0.1g下方法检出限为0.046μg/kg,相对标准偏差为1.3%～4.2%。通过实验结果对比表明,固体进样-冷原子吸收光谱法的操作性、检出限以及稳定性均优于双通道-原子荧光光谱法,更适用于岩石中的痕量汞测定。 相似文献
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样品质量对EA-IRMS法测量硫同位素组成的影响 总被引：2，自引：0，他引：2
研究不同样品质量对EA-IRMS法测量硫同位素组成的影响,通过对质量为47~1124μg国家标准物质硫化银GBW04414质量数66、65、64的SO2+和质量数50、49、48的SO+测试,结果表明该方法精密度受到样品质量的影响较大。当δ~(34)S的精密度要求标准偏差±0.2‰时,控制硫化银的样品质量应为(420±50)μg,即样品的硫含量应为(54±6)μg为佳。国家标准物质GBW04414的质量在380~420μg之间,δ~(34)S和δ~(33)S的精密度较高,标准偏差分别为±0.14‰、±0.09‰,精密度满足国家标准测量精度±0.2‰的实验要求。 相似文献
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锂、铍是当前全球战略性关键金属,采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)建立分析方法可以实现微区原位定量分析天然矿物样品中的锂、铍元素含量,为锂铍资源高效利用以及赋存状态的研究提供分析技术支撑。锂辉石和绿柱石等矿物是提取锂、铍元素的主要原料,微区分析常用的电子探针方法对于能量较低的轻元素难以准确定量,而LA-ICP-MS方法亟待改进降低非基体匹配校准带来的基体效应提高分析的准确度和精密度。本文探讨了仪器工作条件(同位素选择及计数模式、载气He气流速、样品气Ar气流速、束斑直径、能量密度大小)和数据处理方法(外部标准物质、内标元素)对定量结果精密度和准确度的影响。实验结果表明：He和Ar气体流速不仅会影响锂、铍信号强度,而且适当降低载气He流速(0.6L/min)可以减小相对误差。增加束斑直径虽可以将数据精密度提高10%以上,但是对于准确度影响不大;对于绿柱石这类硬度高的透明矿物应提高能量密度(相对强度>75%,通量>2.7J/cm2)以保证产生稳定剥蚀信号。测定7Li时选择现有标准物质中含量较高的GSE-1G校准、9Be选择NIST610... 相似文献
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利用HP 5890气相色谱仪热导检测器小热导池高灵敏度及大进样量的特点,建立了煤层中低浓度He、H2的气相色谱测定方法,并可同时测定常量CH4。对气相色谱工作条件进行了优化,确定的最佳工作条件是:13X分子筛填充柱,热导检测器(TCD),载气流速为35~42mL/m in,色谱柱温度50℃,汽化室温度50℃,检测室温度100℃,3 mL定量环。He、H2的线性工作范围分别为0.95~19μL/L和2.4~48μL/L,RSD(n=8)分别为1.60%和4.54%,方法的检出限为0.5μL/L。实验了铝箔气袋、橡胶气球和盐水瓶不同包装的样品进样方式及测定情况,结果表明铝箔气袋是最佳选择,盐水瓶次之,橡胶气球对气体有一定的吸附作用。 相似文献
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三种方法测试岩溶水样氢氧同位素的对比研究 总被引：1，自引：0，他引：1
通过高温热转换元素-同位素比值质谱法（TC/EA-IRMS）、多用途气体制备仪-同位素比值质谱法（GasbenchⅡ-IRMS）以及激光光谱法对岩溶水样进行对比检测,其结果显示:对于氢同位素,TC/EA-IRMS的精密度达到0.3 ‰,激光光谱法的精密度达到0.1 ‰,均优于GasbenchⅡ-IRMS的精密度1.4 ‰;对于氧同位素,GasbenchⅡ-IRMS的精密度达到0.02 ‰,激光光谱法的精密度达到0.04 ‰,优于TC/EA-IRMS的精密度0.16 ‰。使用激光光谱法测定岩溶水样的氢氧同位素,所需要的样品量少,精密度高,能够满足岩溶区样品的高精度测试要求。 相似文献
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Gilles Serge Odin 《Comptes Rendus Geoscience》2002,334(6):409-414
Lithostratigraphy, physicochemical stratigraphy, biostratigraphy, and geochronology of the 77–70 Ma old series bracketing the Campanian–Maastrichtian boundary have been investigated by 70 experts. For the first time, direct relationships between macro- and microfossils have been established, as well as direct and indirect relationships between chemo-physical and biostratigraphical tools. A combination of criteria for selecting the boundary level, duration estimates, uncertainties on durations and on the location of biohorizons have been considered; new chronostratigraphic units are proposed. The geological site at Tercis is accepted by the Commission on Stratigraphy as the international reference for the stratigraphy of the studied interval. To cite this article: G.S. Odin, C. R. Geoscience 334 (2002) 409–414. 相似文献
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正1 Introduction Geological studies established on several sections in Lanping-Simao basin have shown that the salt-bearing strata of Mengyejing formation(Yunlong Fm.in Lanping basin)are constituted by an alternation of salt layers and interbedded facies.The latter consists mainly of mudstones,and mudstone-rich conglomerate.The mineralogy and geochemistry of salt-bearing beds and 相似文献
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正On 22nd April 2014,with the approach of the 45th World Earth Day,China’s Ministry of Land and resources issued the status of China’s mineral resources in 2013.The first task of the prospecting breakthrough strategy action implemented in the last five years has been completed,and China’s security capacity for mineral resources has been significantly improved.In the 相似文献
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正There are more than 700 salt lakes with area of more than 1km2 on the Qinghai-Tibet Plateau of China.In recent years,an oilfield brine was also found in the Nanyishan Section of Qaidam Basin in the Qinghai-Tibet 相似文献
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正1 Introduction Physical and numerical models are constructed to investigate the evolution and mechanism of salt migration driven by tectonic processes.In recent years,we have designed and ran series of models to simulate salt 相似文献
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YUAN Qin LI Jianguo QIN Zhanjie WEI Haicheng SHENG Shurong SHAN Fashou 《《地质学报》英文版》2014,88(Z1):276-276
正The study of Cretaceous-Palaeogene salt-bearing strata of the Khorat Basin Laos and the Lanping-Simao Basin in Yunnan,China has an great significance not only in explaining the basin evolution and the genesis of potash 相似文献
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正Potash is one of the long-term scare deposits in China,and potash prospecting has long been listed as a key brainstorm project for our nation and geological prospecting units.There have been considerable studies in search for potash deposits in the Kuqa depression of the Tarim basin(Jackson et al.,1991;Gemmer et al.,2004;Vendeville,2005;Vendeville and Jackson,1992a,1992b), 相似文献
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正1 Introduction Qaidam Basin in Qinghai,including 43 salt lakes with multiple dominant mineral such as potassium,magnesium,lithium etc.,is the most intensive distribution of Saline 相似文献