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海洋沉积物中有机碳、氮稳定同位素(δ~(13)C、δ~(15)N)作为一种有效指标,可对不同地质时期空气、温度、降水等参数的变化进行标记。元素分析-同位素比值质谱法是一种测量海洋沉积物有机碳、氮稳定同位素组成的合理、有效的方法。目前我国有诸多实验室使用元素分析仪(EA)与稳定同位素比值质谱仪(IRMS)联用的方法对沉积物中的有机碳、氮稳定同位素进行测试。各实验室之间测试技术及数据稳定性缺少比对依据,测试结果缺乏有效的溯源,使用过程中缺乏规范和统一。本文选取了我国2018年研制的三个国家一级海洋沉积物碳氮稳定同位素标准物质(GBW04701、GBW04702、GBW04703)及两个国际标准物质(EMA-B2152、EMA-B2151),在我国十家实验室对EA-IRMS在线技术测试方法进行实验室间的测量比对实验,以验证方法的稳定性、精密度和准确度。测试结果表明:各家协作实验室的数据准确、稳定,方法的重复性和再现性良好,测得的δ~(13)C和δ~(15)N精密度分别好于0.10‰、0.14‰。通过比对研究,同时证明了EA-IRMS在线技术适用于海洋沉积物中的有机碳、氮稳定同位素的测定,初步建立了一套适合海洋沉积物样品分析的方法。 相似文献
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元素分析仪-同位素比值质谱仪测定海洋沉积物有机碳稳定同位素方法初探 总被引：9，自引：6，他引：3
初步建立了利用元素分析仪-同位素比值质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定海洋沉积物中有机碳稳定同位素的方法。标定了标准工作参考气CO2(δ13CvsPDB为-32.053‰);验证了仪器的稳定性,标准偏差为0.009‰;当离子流强度范围为0.4～8.7 V时,总体线性为0.0337‰/V,小于仪器线性指标0.06‰/V的要求;同时测定了国家标准物质GBW 04408、国际标准物质Urea和海洋沉积物样品M01的精密度和准确度,标准偏差在0.04‰～0.13‰范围内;并在三家实验室进行了测量比对实验,标准偏差小于0.20‰,满足地质样品再现性0.5‰的要求。所选样品区域δ13Corg范围为-25.29‰～-22.30‰,表明该海域总有机碳是陆源和海源两种来源的混合物。 相似文献
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常规EA-IRMS硫同位素测试中, 硫化银(Ag2S)的需样量为0.2~1.0 mg, 硫酸钡(BaSO4)的需样量为0.35~1.5 mg, 较大的需样量已难以满足珍贵样品及微区样品的分析要求, 因此如何减少测试样品量已成为EA-IRMS测试分析工作中急需解决的问题。通过对EA-IRMS测试系统的研究发现, 在采用常规方法测试样品时, 由于初始He载气流速(100 mL/min)、进入分流接口时的流速(10 mL/min)与进入离子源时流速 (0.3 mL/min)的差异导致样品燃烧产生的目标气体中99.7%的气体被浪费, 样品的总体利用率仅有0.3%。因此如何减少样品在测试过程中的损耗, 提高样品的利用率, 从而减少需样量的关键在于缩小载气流速的差距。本实验在常规EA-IRMS测试技术基础上进行了关键改进,在元素分析仪和分流接口之间设计增加一个由六通阀和自动加热冷阱构成的装置, 自动加热冷阱可在Load模式时收集SO2气体, 六通阀在Load-Inject模式之间切换时可改变He载气流速, 通过与分流接口匹配的反吹He载气(10 mL/min)将冷阱中富集的SO2气体送入分流接口, 从而保证进入分流接口前样品燃烧产生的SO2气体全部收集。这一改进, 理论上可以将样品的利用率提高10倍, 该系统需硫量降至3~13 μg, 并且可以提高反应管的寿命, 降低清灰的频率, 提高工作效率。同时有效避免了拖尾的产生, 提高分析结果的精密度。本次微量样品实验获得的硫同位素数据与常规方法一致, 分析精度优于0.15‰(1SD), 测量值与真值的差异在0.4‰以内, 达到国际同类实验室先进水平。此外, 该方法可为微量有机碳、氮同位素EA-IRMS测试分析工作的开展提供参考经验。 相似文献
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高灵敏度元素分析仪-连续流同位素质谱法对硅酸盐岩中碳及碳同位素组成的精确测定 总被引：2，自引：1，他引：1
硅酸盐岩中含有微量的碳,对其精确地分析可以示踪流体的来源和形成过程。元素分析仪-同位素质谱方法(EA-IRMS)是一种使用样品量小、快速的分析方法,本文将EA-IRMS技术应用于硅酸盐岩中微量碳同位素组成的测定,基于一系列条件实验,确认了硅酸盐岩中微量碳分析的EA-IRMS连续流方法的关键条件参数。标准物质选择和归一化处理使用以下方法:(1)选择较宽碳同位素组成范围且合理的碳同位素分布的标准物质,以高纯石英粉末与之混合来模拟天然样品中的基质。(2)利用与样品类似含量的3个标准物质的测量值和标准真值建立校准曲线,对天然样品的测量值进行标准化,从而实现了对硅酸盐岩中低至600!g/g微量碳含量和同位素组成的精确测定。用国家标准物质GBW04416作为未知样品检验了不同含量下拟合的线性方程,在碳含量不低于600!g/g时,标准偏差分别约为0.02‰、0.04‰、0.05‰、-0.07‰、0.11‰;在MERCK+USGS24混合物中,测量的δ13C值在标准误差范围内与理论值是一致的。因此,对于碳含量不低于600!g/g的30 mg硅酸盐岩样品,本方法能够获得高精准度的碳同位素分析结果。根据不同碳含量的标准混合物的峰面积(峰强度)和相对应的含量所建立的线性曲线获得样品的碳含量,碳含量的分析误差在10%以内。 相似文献
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测定矿物或水中硫酸根的氧同位素组成(δ18O)能够识别物质来源及转化过程,常用的方法是将硫酸根转化为硫酸钡再用离线或在线法测试其δ18O值。目前普遍采用1420℃在线测试硫酸钡的氧同位素组成,该方法极易缩短反应炉的寿命,通过添加还原剂碳可以降低反应温度,但是已有报道对于添加还原剂后的反应温度讨论较少。本文选择镀镍碳(Ni-C)作为还原剂,将样品经Ni-C高温处理后进行一系列条件实验,确认了采用元素分析仪-稳定同位素质谱仪(EA-IRMS)测定硫酸钡中氧同位素组成的分析方法的关键技术参数:硫酸钡在线反应温度为1350℃; Ni-C与硫酸钡样品量的质量比范围选择0. 73～2. 15;为了获得更加精确的数据,硫酸钡与Ni-C用量都控制在700±100μg。在以上实验条件下,EA/HT-IRMS测定硫酸钡δ18O值的精密度为±0. 12‰～±0. 26‰,优于在线法已报道的精密度±0. 20‰～±0. 50‰。本方法在满足测试精密度的前提下,通过添加Ni-C降低了硫酸钡在线反应温度,延长了反应炉使用寿命。 相似文献
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天然水溶解无机碳（DIC）碳同位素组成（δ13CDIC）分析是研究碳元素循环及相关生物地球化学过程的重要手段之一。近年来,激光光谱技术的发展为碳同位素比值测定提供了一种新的方法。文中阐述了一种总有机碳仪—激光光谱同位素仪联用在线测定水中DIC含量及δ13CDIC值的技术方法。该方法具有较高的测试精度,DIC含量测试结果相对标准偏差能控制在1%以内,δ13CDIC值精度优于±0.1‰（1σ）。不同类型岩溶水δ13CDIC值的测试结果与质谱仪法结果接近,差值总体≤0.3‰,表明该测试技术具有较高的准确度。由于吸收光谱信号与目标气体浓度有关,较低的CO2浓度会影响激光光谱仪的稳定性,在测试时需要根据DIC浓度控制样品进样量,最好采用多标样法来校准仪器测量值。激光光谱技术因其具有低成本、测试快速可靠,且仪器小巧便携等特点,在岩溶水溶解无机碳碳同位素分析中具有较大应用前景。 相似文献
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不同检测方法对氢氧同位素分馏的影响 总被引：5，自引：3，他引：2
氢氧同位素的检测方法由最初的离线双路进样同位素比质谱法(Dual-inlet IRMS),发展到自动化程度较高的连续流水平衡法(Gasbench-IRMS)检测方法以及现阶段正在研究使用的热转换元素分析同位素比质谱法(TC/EA-IRMS)。为了探讨不同检测方法对氢氧同位素分馏的影响以及各方法的优缺点,文章应用Dual-inlet IRMS、GasbenchⅡ-IRMS、TC/EA-IRMS三种检测方法对四种不同水样的氢氧同位素进行检测,并用国际标准和国家标准对检测结果进行校正。结果表明,Dual-inlet IRMS法检测氢同位素的精密度高,重现性好;Gasbench-IRMS法检测氢同位素的结果重现性较差;Dual-inlet IRMS和Gasbench-IRMS法检测氧同位素要比TC/EA-IRMS法的精密度高,重现性好。用TC/EA-IRMS法检测氢氧同位素,分别用国际标准和国家标准校正,δD值的最大绝对偏差为1.13‰,δ18O值的最大绝对偏差为0.27‰。测定不同水样的氢氧同位素时,连续流GasbenchⅡ-IRMS测定氧同位素较有优势,而TC/EA-IRMS测定氢同位素比较有优势。样品测试过程中选用的校正标准不同,检测结果也存在一定的误差。 相似文献
8.
三种方法测试岩溶水样氢氧同位素的对比研究 总被引：1，自引：0，他引：1
通过高温热转换元素-同位素比值质谱法（TC/EA-IRMS）、多用途气体制备仪-同位素比值质谱法（GasbenchⅡ-IRMS）以及激光光谱法对岩溶水样进行对比检测,其结果显示:对于氢同位素,TC/EA-IRMS的精密度达到0.3 ‰,激光光谱法的精密度达到0.1 ‰,均优于GasbenchⅡ-IRMS的精密度1.4 ‰;对于氧同位素,GasbenchⅡ-IRMS的精密度达到0.02 ‰,激光光谱法的精密度达到0.04 ‰,优于TC/EA-IRMS的精密度0.16 ‰。使用激光光谱法测定岩溶水样的氢氧同位素,所需要的样品量少,精密度高,能够满足岩溶区样品的高精度测试要求。 相似文献
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微量水氢氧同位素在线同时测试技术——热转换元素分析同位素比质谱法 总被引：5，自引：2，他引：3
水中氢氧同位素组成的时空差异性,为水循环、古气候环境反演、水源识别等研究提供了一种非常有效的技术手段。文章采用热转换元素分析同位素比质谱法(TC/EA-IRMS),实现了在线单次分析过程中同时测定微量水的δD和1δ8O,用样量仅需0.2μL;δD和1δ8O的分析精度分别为0.81‰和0.06‰。通过分类测试(δD值相差小于50‰的水样和标准水列为同一类进行测试)等措施可消除记忆效应,同时实现对测试结果的精确校正,而无需准确标定参考气和测定H3+因子。 相似文献
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高精度准确测定氯代烃单体碳同位素对示踪污染物来源,了解污染物的生物降解过程具有重要意义。在环境转化过程中,有机污染物的同位素组成可能是稳定不变的,也有可能发生改变。若污染物的同位素组成在迁移转化过程中不变,根据其同位素组成可以示踪污染物的来源;若同位素组成变化,根据同位素分馏结果,可以评价环境中有机污染物降解发生的可能性和程度。本文综述了固相微萃取、静态顶空进样、吹扫-捕集、多级串联技术等前处理方法与气相色谱-燃烧-同位素比值质谱仪(GC-C-IRMS)联用分析水中氯代烃单体碳同位素的研究进展,比较了分析方法的优缺点。液-液萃取较少用于水中氯代烃的单体同位素分析。静态顶空进样、固相微萃取、吹扫-捕集都是无溶剂富集技术,与GC-C-IRMS联用分析水中氯代烃单体同位素过程中不存在或存在小且恒定的可校正的同位素分馏,分析精度一般优于1‰,没有二次污染,降低了杂质干扰,提高了GC-C-IRMS的分辨率和分析精度,降低了检测限。从静态顶空进样、固相微萃取、吹扫-捕集,到多级串联等技术与GC-C-IRMS联用分析水中氯代烃单体同位素比值,检测限逐渐降低。目前,吹扫-捕集-GC-C-IRMS在分析水中氯代烃中应用最广泛,重现性好、检测限低。针内微萃取、管内微萃取、搅动棒吸附萃取和顶空进样吸附萃取等前处理方法与GC-C-IRMS仪联用具有一定的应用前景。 相似文献
11.
复合地基中桩土应力比和优化设计 总被引：19，自引：4，他引：19
回顾复合地基的设计思想。从荷载的合理传递出发，确定单桩的容许承载力，置换率合地基的容许承载力，阐明影响桩土应力比的主要因素，最后，介绍用荷载试验检验应力比的作法。 相似文献
12.
Astronomy Reports - This paper seeks to verify if the inner halo density profile depends on the ratio between stellar and halo mass. The work follows the previous one by Del Popolo and Pace (2016),... 相似文献
13.
P. Kallioglou Th. Tika G. Koninis St. Papadopoulos K. Pitilakis 《Geotechnical and Geological Engineering》2009,27(2):217-235
The paper presents results from a laboratory investigation into the dynamic properties of natural intact and model organic
soils by means of resonant-column tests. The natural intact organic soils were sands, cohesive soils and peats with varying
content of calcium carbonate. The model organic soils were formed in laboratory by mixing kaolinite and paper pulp. The influence
of various soil parameters, such as strain level, confining stress, void ratio, plasticity index, organic content and secondary
consolidation time on shear modulus, G, and damping ratio, DT, is presented and discussed. The test results on natural organic
soils show that only high organic contents (OC ≥ 25%) have significant influence on G and DT at both small and high shear
strains. For the model organic soils, however, a significant influence of even lower values of organic content (5% ≤ OC ≤ 20%)
on G at small strains and DT at both small and high strains is observed. 相似文献
14.
分流比对烃类单分子氢同位素分析的影响 总被引：1，自引：0，他引：1
在单体烃的氢同位素系统测定中,以甲烷为样品,选择不同的分流比(0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0),采用气相色谱-高温热转换-同位素比率质谱对相应的氢同位素比值进行研究。结果表明,不同的分流比对峰形、出峰面积及单体烃的氢同位素值有不同程度的影响,总体上随着分流比的增大,峰宽及峰面积呈现指数方式递减;特别是当分流比较小(小于1)时,导致氢同位素值测定结果的不确定度增大;分流比较大时,氢同位素值趋于稳定。文章对造成这种现象的原因进行了分析,认为在单体烃的氢同位素的分析中,选择较大的分流比不会导致明显的同位素分馏,从而对样品分析更为有利。 相似文献
15.
保持大主应力、中主应力不变,增大小主应力是实际工程中可能存在的一种应力路径,土石坝蓄水和土方回填等就类似这种加荷方式。就该应力路径对宁波淤泥土进行了真三轴试验,针对真三轴试验结果,对本构关系中的弹性模量及反映侧向变形变化规律的泊松比进行了特定条件下的研究。结果表明,在这种应力路径下排水剪切,弹性模量和泊松比随围压的增大都呈不断减小趋势,这是岩土工程中应用广泛的邓肯模型和有限无限元分析中极少考虑的现 相似文献
16.
混合原油的地球化学特征及成藏贡献率 总被引：1，自引：0，他引：1
含油气盆地中存在混合原油的现象非常普遍,按照形成条件可区分出4种不同的混合类型.地球化学研究表明不同有机相原油混合后体现各自母源的生物标志化合物组合特征;生物降解原油与正常原油混合后具有完整的饱和烃谱峰,同时还反映生物降解特点;不同成熟度的原油混合后既可检出热稳定性低的化合物,部分成熟度参数还可指示成熟特征;高成熟天然气与原油混合后,往往会使不同组分段的成熟度产生明显变化.特殊化合物绝对浓度定量法、生物标志化合物参数法、碳同位素法和拟合图版法是常见的定量成藏贡献率方法.针对混合原油地球化学识别和贡献率定量中的局限性,提出了利用指纹技术进行优化的思路. 相似文献
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The paper discusses changes in the structure of river valleys under action of Coriolis forces, directed migration of river channels toward the right-side banks regardless of river orientation, dimensions, and water abundance. The values of lateral and bottom erosion in river valleys are compared with the rates of modern deformations in platforms and mountainous regions. This phenomenon is to be taken into consideration when interpreting lineaments and other topographic features as tectonic elements. 相似文献
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Attempts have been made in the recent literature to constrain major element mobility in altered basalts and komatiites using the molecular proportion ratio (MPR) diagrams developed by T.H. Pearce (1970). The method involves ratioing the molecular proportions of two oxides against a third oxide and presenting the results as an oxide-oxide ratio plot. The transformation appears to clean up scatter plots with low correlations and produces highly correlated ratio plots. These plots have been taken to be indicative of igneous fractionation trends and thus of minimal bulk chemical change during alteration. There are however inherent statistical problems in ratio correlation which have received much attention in the mathematical literature. This paper explains the implications of enhanced correlations for work on altered rocks using ratio plots and suggests that extreme caution must be exercised in the interpretation of MPR diagrams. 相似文献
19.
Small-Strain Shear Modulus and Damping Ratio of Sand-Rubber and Gravel-Rubber Mixtures 总被引：2，自引：0，他引：2
Anastasios Anastasiadis Kostas Senetakis Kyriazis Pitilakis 《Geotechnical and Geological Engineering》2012,30(2):363-382
This study examines the small-strain dynamic properties of mixtures composed of sandy and gravelly soils with granulated tire
rubber in terms of shear modulus (GO), and damping ratio in shear (Dmin). Torsional resonant column tests are performed on dry, dense specimens of soil-rubber mixtures in a range of soil to rubber
particles size 5:1–1:10 and rubber content from 0 to 35% by mixture weight. The experimental results indicate that the response
of the mixtures is significantly affected by the content of rubber and the relative size of rubber to soil particles. Concering
the small-strain shear modulus, an equivalent void ratio is introduced that considers the volume of rubber particles as part
of the total volume of voids. Based on a comprehensive set of test results a series of equations were developed that can be
used to evaluate the shear modulus and damping ratio at small shear strain levels if the confining pressure, the content of
rubber by mixture weight, the grain size of soil and rubber particles, and the dynamic and physical properties of the intact
soil are known. 相似文献
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读了本刊1984年第2期景开华同志《高级储量比例问题浅见》一文以后,根据笔者实践中的体会,也谈谈对这一问题的看法。 相似文献