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水体中痕量挥发性有机物单体碳同位素组成的固相微萃取-冷阱预富集GC-IRMS分析 总被引：1，自引：0，他引：1
单体碳同位素分析是进行污染物来源判识与过程示踪的有力工具 ,然而有机污染物浓度低、难以萃取富集 ,极大地限制了该技术的广泛应用 .采用固相微萃取 -冷阱富集GC -IRMS技术对水中痕量挥发性有机物进行了单体碳稳定同位素分析 ,样品经SPME萃取富集后在色谱进样口冷冻成形 ,样品多次进样得以累积从而满足了检测限的要求 .本方法检出限较目前文献所报道的SPME方法提高了 1个数量级 .在优化的条件下 ,对低浓度的三氯乙烯、四氯乙烯、苯以及甲苯的水溶液进行了单体碳同位素组成测定 ,测定结果与纯液相中的同位素值相比 ,同位素分析误差不超过 0 .5× 10 -3 ,而分析的精度达到± 0 .3× 10 -3 .固相微萃取 -冷阱富集可以提供高效准确的单体碳同位素分析 ,该方法适用于水体中痕量挥发性有机污染物的同位素组成测定 . 相似文献
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气相动态顶空进样-气相色谱-质谱法同时分析饮用水源水中57种挥发性有机物 总被引：1，自引：0，他引：1
气相动态顶空进样法是一种简单、环保和高灵敏度的样品前处理方法,在水样中挥发性有机物监测中的运用还有待研究。本研究应用气相动态顶空进样-气相色谱-质谱联用法测定饮用水源水中57种挥发性有机污染物,通过对比实验,优化了影响气相动态顶空进样方法灵敏度的主要因素,确定了较佳的样品盐度(30%)、平衡温度(40℃)、平衡时间(20 min)、吹脱捕集气流速(60 mL/min)及吹脱捕集时间(2 min)等前处理方法参数。采用优化的水样前处理条件,挥发性有机物标准曲线线性相关系数均大于0.9930(环氧氯丙烷为0.9821除外),方法检出限为0.2～7.0μg/L,实际饮用水源水样品加标回收率为82.1%～143%,精密度(RSD)为0.1%～24%(n=3)。建立的气相动态顶空进样法,水样前处理过程自动化,可同时对水中几十种挥发性有机物进行分析,提高了分析效率;与常见的对水样气相和液相中目标物同时进行吹脱捕集的吹扫捕集法相比,因无需直接接触水样而减少了样品对仪器的污染。 相似文献
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定湖库水中12种氯苯甲醚的条件优化 总被引：2，自引：1，他引：1
氯苯甲醚类化合物(CAs)是地表水中普遍存在的嗅味物质,在世界各地水环境中均可发现CAs的存在,CAs易在食物链中富集和放大,且随着氯原子取代数增加其毒性逐渐增强。水体中CAs属于痕量物质,检测时需要先对其进行富集处理,以往研究大多是对单个物质进行检测。本文建立了采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术同时测定湖库水中12种CAs的方法。对顶空固相微萃取过程中的萃取纤维、萃取温度、离子强度、萃取时间及搅拌速率等实验条件进行对比和优化,确认了最佳萃取条件为:萃取温度80℃,离子浓度0.35g/mL,萃取时间40min,搅拌速率1150r/min,样品体积10mL(15mL萃取瓶)。采用气相色谱-质谱选择性离子扫描方式进行定量分析,方法的线性范围为1～50ng/L,检出限为0.045～0.185ng/L,回收率为95.5%～115.1%,相对标准偏差≤13.02%。该方法相较于固相萃取及吹扫捕集法的检出限更低,对于样品浓度的变化感应度高,实验仪器的精密度优于其他方法。 相似文献
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顶空进样-固相微萃取测定饮用水源水中吡啶 总被引：2，自引：1，他引：1
用75μm CarboxenTM-Polydimethylsiloxane(CAR-PDMS)固相微萃取头顶空萃取15 mL水样中的吡啶,萃取物用气相色谱-质谱法进行分离和检测,采用内标法和质谱的选择离子监测模式进行定量分析。优化了顶空进样-固相微萃取条件,获得较佳的萃取温度(58.0℃)和萃取时间(40 min)。在优化的条件下,方法检出限为1.5μg/L,标准曲线的线性相关系数为0.9994,线性范围为2.5～50.0μg/L;饮用水源水和纯水加标平均回收率为75.6%～81.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为9.60%～12.21%。使用顶空萃取方式可避免样品基体的复杂性,有利于保护萃取头涂层,同时无需使用有机萃取溶剂;使用质谱检测器可减小假阳性带来的影响。顶空进样-固相微萃取操作简单、环保、灵敏度高,适合用于饮用水源水中吡啶的监测分析。 相似文献
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多环芳烃单体同位素分析进展 总被引：5，自引：0，他引：5
多环芳烃(PAHs)单体同位素组成是辨识这类污染物来源,评价其在环境中生物可降解性的重要手段。准确高精度的PAHs单体同位素比值测定有赖于样品预处理方法的改进和相应仪器分析技术的提高。文章综合评述了近年来PAHs单体同位素分析中的预处理方法研究进展,主要包括索氏提取、加速溶剂萃取等提取方法和硅胶、氧化铝柱色谱、固相萃取、凝胶渗透色谱、高效液相色谱、薄层色谱等净化方法;介绍了PAHs单体同位素组成的气相色谱-同位素比值质谱分析方面的研究进展,包括色谱柱头压、进样时间、PTV大体积进样技术等仪器参数的选择和校准同位素内标的选择等数据处理方式。 相似文献
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液液萃取对邻苯二甲酸酯单体稳定碳同位素比值分馏的影响初探 总被引：1，自引：1，他引：0
邻苯二甲酸酯(PAEs)是地下水中主要的有机污染物,其单体的稳定碳同位素比值变化特征有望作为其溯源与过程示踪的依据,为更好地控制其对环境的污染提供可靠的信息.研究表明,在样品前处理过程中涉及一些物理变化过程,有机污染物的稳定碳同位素分馏效应不明显.本文应用液液萃取对样品进行前处理,气相色谱-同位素比值质谱联用法( GC - IRMS)测定地下水中5种邻苯二甲酸酯单体,包括邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)的稳定碳同位素比值,探讨PAEs在液液萃取过程中5种单体稳定碳同位素比值分馏情况.分析结果表明,萃取前后PAEs的碳同位素比值没有显著的变化,说明液液萃取可以作为GC - IRMS测定邻苯二甲酸酯单体稳定碳同位素比值的前期预处理方法. 相似文献
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应用气相色谱-气体同位素质谱(GC-C-IRMS)分析正构烷烃单体碳同位素之前,需要对饱和烃样品中正构烷烃和异构烷烃进行预分离、富集,在预分离和富集过程中正构烷烃单体碳同位素是否发生分馏是高精度分析正构烷烃单体碳同位素比值(δ~(13)C)的关键。本文以正构烷烃混合溶液为对象,利用柱色谱、5■分子筛络合、环己烷-正戊烷混合溶剂两次洗脱,GC-C-IRMS分析正构烷烃单体碳同位素,研究前处理过程中正构烷烃单体碳同位素是否发生分馏。结果表明:使用柱色谱分离前后,多数正构烷烃单体碳同位素比值相差-0.2‰～0.2‰;当5■分子筛不完全络合时,未络合的正构烷烃单体碳同位素比值偏重约0.7‰,可能发生了微弱的碳同位素分馏,但并未影响洗脱后的正构烷烃单体碳同位素比值;使用环己烷-正戊烷混合溶剂洗脱前后,碳同位素比值相差-0.2‰～0.5‰,以同样方式洗脱第二次,获得的正构烷烃单体碳同位素比值与模拟样品相差-0.3‰～0.2‰。分析不同回收率(20%)正构烷烃的单体碳同位素比值,处理前后的差值基本在0.3‰以内,可见当正构烷烃回收率低至20%左右时,其单体碳同位素仍未发生明显分馏。柱色谱分离-5■分子筛络合-混合溶剂洗脱方法适用于回收率大于20%的正构烷烃单体碳同位素分析。 相似文献
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以水中5种微量苯类化合物为对象，考察了固相微萃取器的聚二甲基硅氧烷纤维头萃取条件以及对水中非极性有机物的吸附萃取特性，并将固相微萃取-气相色谱法与顶空-气相色谱法和液液萃取-气相色谱法相比较，固相微萃取-气相色谱法分析水中5种苯类化合物，样品量为10mL时，方法的检出限为0．01～0．02μg／L，低于其它两种方法，测定水中低含量有机污染物有一定优势。 相似文献
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We develop the ANNs (Artificial Neural Networks) method to explore contaminant concentration profiles observed in soils of polluted sites. ANNs are particularly efficient in simultaneous analysis of numerous parameters and in identification of complex relations involving field data. Applying the ANN models on a PAH (Polycyclic Aromatic Hydrocarbon) database, we extracted the most characteristic components of known contaminations and applied it to identify the source type of similar polluted sites. The performed tests prove the generalisation capability of the selected ANN model. To cite this article: A. Dan et al., C. R. Geoscience 334 (2002) 957–965. 相似文献
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金刚石是地球上最坚硬、对形成环境要求最苛刻的矿物之一。金刚石的矿物学特征、包裹体特征及碳稳定同位素组成记录了金刚石生长、熔蚀、搬运等地质过程中的温度、压力及物质成分等信息,是探索金刚石物质来源、形成过程和地球深部物理化学环境的重要研究对象。总结了国内外金刚石矿物学特征、包裹体特征和碳稳定同位素组成的相关研究成果,发现金刚石晶形和组合及其颜色可大致区分金刚石来源; 金刚石表面特征是区分原生金刚石与砂矿金刚石的重要鉴别特征; 金刚石包裹体类型及组合、包裹体年代学及金刚石碳稳定同位素研究,可分析金刚石物质来源和地球深部物理化学环境,确定金刚石形成时代,为研究金刚石成因、地幔岩石圈深部作用过程以及壳幔相互作用提供重要依据。 相似文献
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金刚石是地球上最坚硬、对形成环境要求最苛刻的矿物之一。金刚石的矿物学特征、包裹体特征及碳稳定同位素组成记录了金刚石生长、熔蚀、搬运等地质过程中的温度、压力及物质成分等信息,是探索金刚石物质来源、形成过程和地球深部物理化学环境的重要研究对象。总结了国内外金刚石矿物学特征、包裹体特征和碳稳定同位素组成的相关研究成果,发现金刚石晶形和组合及其颜色可大致区分金刚石来源; 金刚石表面特征是区分原生金刚石与砂矿金刚石的重要鉴别特征; 金刚石包裹体类型及组合、包裹体年代学及金刚石碳稳定同位素研究,可分析金刚石物质来源和地球深部物理化学环境,确定金刚石形成时代,为研究金刚石成因、地幔岩石圈深部作用过程以及壳幔相互作用提供重要依据。 相似文献
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Tectonic versus chemical-weathering controls on the composition of fluvial sands in tropical environments 总被引：2，自引：0，他引：2
MARK J. JOHNSSON 《Sedimentology》1990,37(4):713-726
The compositions of fluvial sands collected in mountainous regions along the volcanic front in Central America and along the Andean front in Venezuela and Colombia correlate with the tectonic setting of their source terrains. The sands derived from the Central American volcanic arc are compositionally distinct from those derived from the Andean terrains, and minor variations in tectonic style can also be discriminated. Subtle differences in tectonic setting and source rock composition are recognizable only when modification by chemical weathering is slight; they are strongest in sands from low-order streams draining mountainous areas with modest alluvial-plain development. Sands that have been exposed to weathering for extended periods during alluvial storage are progressively enriched in chemically stable phases. With increased weathering, sands from continental terrains converge toward a supermature quartz arenite end member, and the imprint left by source rock composition and tectonic setting is obscured. In intraoceanic terrains, a similar but much less pronounced enrichment in stable phases relative to less-stable phases is observed, similarly overprinting the tectonic signal. Although detailed tectonic information is easily lost, sands derived from intraoceanic terrains are distinguishable from those derived from continental terrains even after long exposure to intense chemical-weathering conditions. 相似文献
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利用锆石形态、成分组成及年龄分析进行沉积物源区示踪的综合研究 总被引：26，自引：4，他引：26
通过盆地碎屑沉积物分析示踪源区,进而探讨区域构造演化已成为当前地学研究的热点。盆地沉积物中的锆石不但分布广泛,而且稳定性极强,因而能保存大量的源区信息。随着锆石裂变径迹及U-Pb年龄谱分析等新测试技术的发展,锆石的形态、成分组成及年龄分析已成为盆地沉积物源区示踪的重要探针。本文结合实例,介绍了目前在综合利用锆石的形态、成分组成及年代学特征进行物源示踪的一些主要进展。由于物源示踪的复杂性,在利用锆石进行物源示踪时,应充分了解区域地质背景,密切结合其它物源示踪方法。 相似文献
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川东北地区下三叠统飞仙关组为浅海碳酸盐岩夹泥页岩与蒸发岩序列,而在碳酸盐岩台地边缘通常发育一些白云石化的鲕粒滩。这些鲕粒滩白云岩储集层是川东北地区主要的产气层,一些学者认为该套白云岩为大气淡水与海水的混合水白云石化成因,另外一些学者将其视为回流—渗透白云石化成因。飞仙关组鲕粒滩白云岩稳定同位素氧值一般为-6.73‰～-3.65‰(PDB),平均值为-4.89‰(PDB)（罗家寨地区为-10.81‰(PDB)）,稳定同位素碳值一般为+0.57‰～+3.00‰(PDB)。对基质和孔洞中充填的鞍状白云石和亮晶白云石胶结物而言,稳定同位素87Sr/86Sr值为0.70735～0.70800。这些有关鲕粒滩白云岩的数据表明白云石化作用是在埋藏条件下进行的。在测定流体包裹体的均一化温度后,计算出白云石化流体稳定同位素氧成分(δ18O白云石-δ18O水=［3.2×106 T-2］-1.5,来自 Friedman 和 ONeil（1977）),其平均值约为+4‰(SMOW)。根据流体稳定同位素氧、碳成分与海水蒸发时流体盐度的正相关性,计算出流体δD平均值约为+25‰(SMOW)。流体包裹体盐度测定表明,白云石化流体是一种超盐度卤水,其盐度是海水的数倍,白云石化的温度为90～130℃。由于下三叠统鲕粒滩白云岩的稳定同位素氧和碳成分与上二叠统生物礁白云岩的稳定同位素氧和碳成分类似,因此,它们的白云石化流体很可能是同一来源。然而,这一结论还有待于进一步研究。 相似文献
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对来自华南多个花岗岩体的暗色微粒包体样品进行了系统的矿物组成和微结构研究,发现包体中不管是造岩矿物还是副矿物,均存在新、老两个不同世代;包体的微结构大部分情况下也不是“火成结构”,而是以熔融结构为主,并且常多种结构共存,揭示包体是岩石部分熔融的残余物而并非来自岩浆的结晶。不同包体或同一包体从中心到边缘的矿物组成与微结构的差异,反映原岩部分熔融程度的不同,揭示其处于不同的演化阶段。 相似文献