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吹扫-捕集技术在GC法测定地下水中苯系物的条件研究 总被引:1,自引:0,他引:1
吹扫—捕集法由于具有较高的富集效率和无有机溶剂再污染等特点 ,广泛应用于地表水、土壤及大气中挥发性有机物的分析测定 ,但用于测定地下水中有机污染物的报导甚少。本文主要研究吹扫—捕集技术在气相色谱法测定地下水中苯系物 (苯、甲苯、二甲苯 )时的条件 ,得到了良好的实验效果。1实验部分1 .1主要仪器设备及试剂OI45 60吹扫捕集器 (美国 ) ,美国HP5 890气相色谱仪。苯、甲苯、二甲苯 (均为GCgrade) ,二氯甲烷 (AR)。标准溶液配置 :分别吸取 1 0 0 μL苯、甲苯、二甲苯于 3个容量瓶中 ,用二氯甲烷稀释至刻度 ,摇匀备用。1 .2仪器测… 相似文献
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在测定地下水中有机污染物时,捕集阱的填料对分析结果有很大的影响.本文采用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用技术,建立了适用于地下水中卤代烃、氯代苯、苯系物等30种挥发性有机污染物的分析方法.对11#捕集阱( VOCARB3000)和10#捕集阱(Tenax/硅胶/碳分子筛)进行比较实验和捕集阱的填料进行选择优化,结果表明,以氮气为吹扫气,11#捕集阱的检出限比10#捕集阱的检出限低,富集效率和响应值更高,更适合分析低含量的地下水样品;Rtx - 502.2毛细柱(60 m×0.32 mm×1.8 μm)对目标组分有更好的分离效果,且柱流失小、色谱峰响应高;利用选择离子扫描方式对目标物进行扫描,采用内标法定量,提高了方法灵敏度,消除了组分的干扰以及整个分析过程中存在的系统误差.方法检出限为0.031 ~0.059 μg/L,精密度(RSD)为1.02% ~5.19%(n=7),回收率为87.7% ~118.0%(n=7),各组分相关系数均在0.9991以上.方法操作简便,对环境污染小,可满足大批量地下水中痕量挥发性有机物的分析要求. 相似文献
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高精度准确测定氯代烃单体碳同位素对示踪污染物来源,了解污染物的生物降解过程具有重要意义。在环境转化过程中,有机污染物的同位素组成可能是稳定不变的,也有可能发生改变。若污染物的同位素组成在迁移转化过程中不变,根据其同位素组成可以示踪污染物的来源;若同位素组成变化,根据同位素分馏结果,可以评价环境中有机污染物降解发生的可能性和程度。本文综述了固相微萃取、静态顶空进样、吹扫-捕集、多级串联技术等前处理方法与气相色谱-燃烧-同位素比值质谱仪(GC-C-IRMS)联用分析水中氯代烃单体碳同位素的研究进展,比较了分析方法的优缺点。液-液萃取较少用于水中氯代烃的单体同位素分析。静态顶空进样、固相微萃取、吹扫-捕集都是无溶剂富集技术,与GC-C-IRMS联用分析水中氯代烃单体同位素过程中不存在或存在小且恒定的可校正的同位素分馏,分析精度一般优于1‰,没有二次污染,降低了杂质干扰,提高了GC-C-IRMS的分辨率和分析精度,降低了检测限。从静态顶空进样、固相微萃取、吹扫-捕集,到多级串联等技术与GC-C-IRMS联用分析水中氯代烃单体同位素比值,检测限逐渐降低。目前,吹扫-捕集-GC-C-IRMS在分析水中氯代烃中应用最广泛,重现性好、检测限低。针内微萃取、管内微萃取、搅动棒吸附萃取和顶空进样吸附萃取等前处理方法与GC-C-IRMS仪联用具有一定的应用前景。 相似文献
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吹扫捕集气相色谱-质谱法测定全国地下水调查样品中挥发性有机污染物 总被引:16,自引:7,他引:9
利用吹扫捕集气相色谱-质谱法检测地下水中挥发性有机污染物,建立适用于全国地下水调查中卤代烃、苯系物、氯苯等25种必检组分测定的分析流程,同时增加分析过程的质量控制与质量管理。各组分标准曲线线性方程相关系数均在0.999 5以上,方法检测限为0.1~0.4μg/L。标准添加样品测定值相对标准偏差为1.73%~5.53%(n=7),回收率为88.8%~112.0%。建立的分析方法检测限低、精密度好、方法简便、准确,适用于地下水调查等大批量挥发性有机污染物的分析。 相似文献
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吹扫捕集浓缩仪-气相-质谱联用仪P&TGC—MSTRACEDSQ是西安地质调查中心实验测试中心于2006年引进的。吹扫捕集浓缩仪作为一种前处理设备,主要处理那些需要由气相色谱(GC)或气相色谱/质谱(GC/MS)进行挥发性有机物质(VOC)分析的样品。其工作原理为: 相似文献
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气相动态顶空进样-气相色谱-质谱法同时分析饮用水源水中57种挥发性有机物 总被引:1,自引:0,他引:1
气相动态顶空进样法是一种简单、环保和高灵敏度的样品前处理方法,在水样中挥发性有机物监测中的运用还有待研究。本研究应用气相动态顶空进样-气相色谱-质谱联用法测定饮用水源水中57种挥发性有机污染物,通过对比实验,优化了影响气相动态顶空进样方法灵敏度的主要因素,确定了较佳的样品盐度(30%)、平衡温度(40℃)、平衡时间(20 min)、吹脱捕集气流速(60 mL/min)及吹脱捕集时间(2 min)等前处理方法参数。采用优化的水样前处理条件,挥发性有机物标准曲线线性相关系数均大于0.9930(环氧氯丙烷为0.9821除外),方法检出限为0.2~7.0μg/L,实际饮用水源水样品加标回收率为82.1%~143%,精密度(RSD)为0.1%~24%(n=3)。建立的气相动态顶空进样法,水样前处理过程自动化,可同时对水中几十种挥发性有机物进行分析,提高了分析效率;与常见的对水样气相和液相中目标物同时进行吹脱捕集的吹扫捕集法相比,因无需直接接触水样而减少了样品对仪器的污染。 相似文献
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吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机化合物 总被引:10,自引:3,他引:7
建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱技术测定土壤中挥发性有机化合物的方法,对标准模拟样品的基体选择、吹扫捕集条件、色谱条件等实验条件进行了考察。结果表明,方法检出限为0.20~0.60μg/kg,精密度(RSD,n=7)为2.78%~9.89%,基体加标平均回收率为81.5%~115.2%。方法准确可靠,用于批量样品的实际分析,检测结果良好。 相似文献
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国内外研究表明钻井岩心和海底沉积物样品中单环芳烃(BTEX)指标异常与油气藏直接相关并具有高分辨、高精度特征,是有价值的油气地球化学勘探指标;但由于较深沉积物样品的采集与检测技术成本较高,限制了BTEX指标在海域油气化探工作中的推广应用。本文利用渤海北部辽东湾海域浅海的表层沉积物,通过热解析与气相色谱技术方法对其苯系物含量的特征开展研究。数据分析结果表明,在油气藏和生油凹陷上方的苯系物含量总体高于凹陷外样品,尤其是对二甲苯和间二甲苯均表现出明显差异,表明表层沉积物中的苯系物含量对生烃凹陷具有一定的指示作用。本文证实了利用表层沉积物中BTEX含量预测含油气前景区的有效性,热解析气相色谱检测苯系物含量方便快捷,减小了采样成本和分析成本,显示该技术方法在海域油气化探领域具有良好的应用前景。通过对苯系物含量异常点的分析表明,在沿岸及张性断裂上方BTEX含量出现异常高值,显示人类活动以及断裂构造对表层沉积物中的苯系物含量有明显影响,因此实际工作中应结合地质特征和其他化探指标综合分析,以降低单一化探指标的多解性。 相似文献
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In order to find out the distribution characteristics of BTEX in groundwater, which include Benzene, Toluene, Ethylbenzene, p-Xylene, m-Xylene, and o-Xylene, 82 groups of groundwater samples and 10 surface water samples collected from Guangzhou in Guangdong during 2005 to 2008 were tested by gas chromatography and mass spectrum(GC/MS). The result showed that the BTEX concentration in groundwater does not exceed the standard. The detection rate of BTEX is 14.63% in groundwater, and the total BTEX concentration is lower than 9.5 μg/L. Of 6 kinds of BTEX, toluene had the highest detection rate(12.20%) and detection value(9.5 μg/L), which was followed by Benzene, with the detection rate of 3.65%, and detection value of 4.9 μg/L respectively; most of samples with BTEX are distributed in Huangpu district, Baiyun district, Huadu district and other industrialized areas; this spatial distribution and urban distribution have obvious consistency. With economic development, plant expansion and population growth led to a large amount of waste water discharge, and infrastructure construction is lagging behind, indicating that rapid urbanization is a major driving force of BTEX in groundwater, and through the analysis of a typical area, it is found that benzene system surface water infiltration was an important source of BTEX in groundwater of Guangzhou. 相似文献
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W. Tala S. Chantara S. Thiansem M. Rayanakorn 《International Journal of Environmental Science and Technology》2016,13(7):1685-1696
A simple and low-cost passive sampler for collection of volatile organic compounds, specifically benzene, toluene, ethylbenzene and xylene (BTEX), from the ambient air has been developed by using cow bone char (CBC) as an adsorbent with desorption by solvent extraction prior to analysis by gas chromatography–mass spectrometry (GC–MS). The laboratory-made CBC was prepared by calcination process in a partially oxidative atmosphere. The developed passive sampler was tested for a suitable amount of CBC used, diffusion tube type and size, and sampling duration, in a closed chamber saturated with each of the BTEX vapors. With the optimum amount of 250 mg CBC packed in a glass bottle (82.6 mm height × 11.1 mm i.d.) and the exposure time of 168 h, detection limits (µg/m3) for BTEX determination using this developed sampler together with GC–MS were 0.28 (benzene), 0.79 (toluene), 0.58 (ethylbenzene), 0.28 (p-xylene) and 0.54 (o-xylene). The proposed method was applied to sampling BTEX from selected petrol stations, traffic congestion areas and a rural area in Chiang Mai Province, Thailand. The BTEX concentrations detected were well correlated with their sources as they were the highest at the petrol station sites, lower at the traffic congestion area sites and the lowest at the rural area site. The laboratory-made passive sampler containing CBC has thus opened up a possibility of having a simple and effective device for sampling of BTEX in the ambient air. 相似文献
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建立了吹扫捕集-气相色谱质谱法测定重点行业企业用地地下水中60种挥发性有机物的分析方法.采用屈臣氏双蒸水作为空白水,选择离子与全扫描模式交替方式进行定性定量,确定了保护剂的种类和用量,优化了吹扫捕集条件.方法检出限范围在0.3~1.2μg/L.该方法的线性范围为0~250μg/L,相关系数R2在0.9907~0.9999之间,3种不同浓度的加标平均回收率为87.2%~117%,相对标准偏差在1.7%~9.7%之间,优于《重点行业企业用地调查质量保证与质量控制技术规定(试行)》对地下水挥发性有机物的质控要求.本方法增加了VOCs的测试种类,线性范围宽,灵敏度高,适合于各类重点行业企业用地地下水中60种挥发性有机物的快速批量分析. 相似文献
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芳香族分子示踪在海洋油气勘探中的开发和应用 总被引:5,自引:0,他引:5
苯 (benzene)、甲苯 (toluene)、乙苯 (ethylbenzene)和二甲苯 (xylene) (缩写为BTEX)等单环芳烃化合物是原油的主要成分。地层水中苯的痕量分布作为油气藏分子示踪的研究 ,得到国外石油地球化学家们的广泛重视。Burtell等人利用测试海洋石油钻井附近地层水中苯系化合物的含量确定新井位 ,在海洋油气资源勘探方面获得了巨大成功。文中主要介绍了国内在海洋石油勘探的随钻检测和面积化探中应用该类指标的效果和相关方法。通过渤中凹陷试验区取得的地球化学成果 ,验证并揭示了芳香族化合物中分子量级的BTEX指标与油气藏的关系。BTEX指标异常与油气藏直接相关 ,与烷烃类指标相比具有高分辨、高精度特点 ,是有价值的海洋油气地球化学勘探指标。BETX指标应用的关键是高精度测试出样品中芳香族化合物的分子级含量 ,激光单原子高技术为该技术的应用提供了技术保证。在油气资源勘探中 ,利用此指标 ,结合测井、地震等地球物理方法综合分析研究可以减小多解性 ,获得较好的预测效果。 相似文献