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以柴达木盆地北缘不同构造带代表性原油作为研究对象,采用GC-TC-IRMS技术对原油中正构烷烃单体碳、氢同位素进行测定。利用样品正构烷烃单体碳、氢同位素组成特征及分布模式,进行原油成因类型划分和对比分析。研究结果表明,正构烷烃可溶有机质的δ13C分布在-36‰～-25‰,δD分布在-180‰～-110‰。对比发现,不同构造带原油中正构烷烃单体碳、氢同位素组成特征上存在着比较明显的差别。以-30‰（δ13C）和 -140‰（δD）作为分界,结合同位素曲线的分布型式,可以划分为不同的分布模式判识生烃母质和沉积环境。 相似文献
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利用岩石热脱气单体碳／氢同位素组成分析装置，通过高温热解、分步加热的方法，对山东蓬莱第四纪碱性玄武岩全岩流体组分中氢同位素进行了同位素质谱分析，得到了流体组分中热解H2及CH4的δD值。在15个样品中，热解H2及CH4的δD值变化相对较小，说明热解H2和烃的来源比较单一。 相似文献
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不同检测方法对氢氧同位素分馏的影响 总被引：5，自引：3，他引：2
氢氧同位素的检测方法由最初的离线双路进样同位素比质谱法(Dual-inlet IRMS),发展到自动化程度较高的连续流水平衡法(Gasbench-IRMS)检测方法以及现阶段正在研究使用的热转换元素分析同位素比质谱法(TC/EA-IRMS)。为了探讨不同检测方法对氢氧同位素分馏的影响以及各方法的优缺点,文章应用Dual-inlet IRMS、GasbenchⅡ-IRMS、TC/EA-IRMS三种检测方法对四种不同水样的氢氧同位素进行检测,并用国际标准和国家标准对检测结果进行校正。结果表明,Dual-inlet IRMS法检测氢同位素的精密度高,重现性好;Gasbench-IRMS法检测氢同位素的结果重现性较差;Dual-inlet IRMS和Gasbench-IRMS法检测氧同位素要比TC/EA-IRMS法的精密度高,重现性好。用TC/EA-IRMS法检测氢氧同位素,分别用国际标准和国家标准校正,δD值的最大绝对偏差为1.13‰,δ18O值的最大绝对偏差为0.27‰。测定不同水样的氢氧同位素时,连续流GasbenchⅡ-IRMS测定氧同位素较有优势,而TC/EA-IRMS测定氢同位素比较有优势。样品测试过程中选用的校正标准不同,检测结果也存在一定的误差。 相似文献
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用于单体氢同位素分析的混合溶剂洗脱5分子筛吸附正构烷烃的方法 总被引：1，自引：1，他引：0
混合溶剂萃取洗脱5分子筛吸附正构烷烃的方法在单体碳同位素分析研究中已得到了应用。由于5分子筛在长时间加热条件下可能对有机分子的氢交换反应具有一定的催化作用,因此对于该方法能否用于正构烷烃的单体氢同位素分析需要做进一步研究。本文以两种不同类型原油的饱和烃和正构烷烃混合标准样品为对象,采用环己烷-正戊烷溶剂和氢氟酸溶解-正戊烷溶剂洗脱5分子筛吸附的正构烷烃,对比分析两种萃取方式的分离效果,并分别测定了正构烷烃的单体氢同位素比值。结果表明:两种萃取方式都得到了纯化效果良好的正构烷烃组分,氢同位素测定结果的差值总体上小于4‰,在仪器分析误差范围内。经过三次环己烷-正戊烷洗脱方式获得正构烷烃回收率平均值为58%,氢氟酸溶解-正戊烷洗脱方式经过多次萃取操作获得正构烷烃回收率平均值为68%。尽管环己烷-正戊烷洗脱方式提取正构烷烃的效率较低,并且涉及在分子筛条件下多次较长时间的加热过程,但这两个因素没有导致氢同位素发生明显的分馏或交换过程,适合用于正构烷烃分离、纯化以及单体氢同位素测定。 相似文献
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石油碳、氢同位素组成的研究 总被引：12，自引：1，他引：11
通过对我国18个含油气区、385个石油样品进行碳、氢同位素和部分馏份碳同位素分析,将所获数据对两种不同性质的石油如正常原油和轻质（凝析）油分别研究其碳、氢同位素地球化学特征,提出轻质（凝析）油的碳同位素值（δ13C为-32.5‰～ -24.3‰）比正常原油δ13C为-34.4‰～ -24.6 ‰．6‰）相对偏高;石油馏份中芳烃碳同位素组成的变化受母质继承效应更为明显。因此,用芳烃碳同位值可以判识不同母质来源的石油。与海相有关的轻质（凝析）油的氢同位素值大于-15.0‰,而非海相轻质（凝析）油的δD值( δD为-21.0‰～-1.05‰）基本覆盖了海相轻质油的分布范围,从淡水－微咸水－半咸水和海水环境其氢同位素有明显变重趋势,表明氢同位素主要与沉积环境密切相关。 相似文献
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辽河盆地东部凹陷原油的碳同位素组成特征 总被引：3，自引：3，他引：3
通过对辽河盆地东部凹陷原油的饱和烃、芳烃的碳同位素组成特征、原油同位素类型和单体烃同位素特征进行研究 ,发现整个东部凹陷原油及其组分的碳同位素值偏重 ,指示其源岩有机质中藻类和低等水生生物的贡献较少 ;饱和烃—芳烃的碳同位素值关系揭示东部凹陷大部分原油样品与沙河街组沙三段烃源岩的特征相近 ,而南部和北部地区少数样品表现出负的碳同位素异常 ,与该区中生界源岩样品的接近 ,推测原油中可能混入了中生界来源的油气。南部地区各样品的碳同位素类型曲线和单体烃的碳同位素曲线均相似 ,揭示了两者具相同的油气来源。北部地区各原油样品的单体烃的碳同位素类型曲线间具有相似的分布特征 ,但茨榆坨地区的原油样品的碳同位素值比牛居地区的系统偏轻 ,可能是成熟度相对较低引起的 ,表明茨榆坨地区原油具有早期成藏的特征。原油的碳同位素组成特征是研究油气来源和成藏特征分析的一种重要手段。 相似文献
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青海湖是我国最大的内陆咸水湖泊。本文应用GC-MS和GC-TC-IRMS同位素分析技术,对青海湖水生生物和周围地区陆生生物中正构烷烃及其氢同位素进行了分析,研究了生物中正构烷烃及其同位素组成。结果显示了不同生物中正构烷烃碳数分布范围在C1 5~C33之间,呈单峰型分布;主峰碳数是水生生物(除海韭菜外)相对较低,主要为C23和C25,陆生木本植物次之,为C27;陆生草本植物较高,为C27和C29;CPI值分布在4.0~29.7之间;ACL值为26.0~29.6,分布与植物类型有关。青海湖水生生物中正构烷烃氢同位素组成分布在-209.8‰~-85.6‰之间,平均值为-169.2‰~-121.2‰;陆生植物的正构烷烃δD值为-196.7‰~-84.3‰之间,平均值为-173.0‰~-108.6‰。青海湖不同水生生物和不同陆生生物之间的正构烷烃氢同位素组成差别显著。研究发现,湖泊的含盐量对水生植物的正构烷烃氢同位素具有显著影响,环境湿度和降水量明显影响了陆生植物的正构烷烃氢同位素组成;植物的正构烷烃平均氢同位素组成随着其ACL值增加,具有变轻的趋势;不同种类植物的正构烷烃合成期间具有不同的氢同位素分馏效应,与陆生植物相比较,水生植物的正构烷烃相对于环境水更富集轻氢同位素,并且随着ACL值增加,环境水和正构烷烃之间的氢同位素分馏增大。 相似文献
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高灵敏度元素分析仪-连续流同位素质谱法对硅酸盐岩中碳及碳同位素组成的精确测定 总被引：2，自引：1，他引：1
硅酸盐岩中含有微量的碳,对其精确地分析可以示踪流体的来源和形成过程。元素分析仪-同位素质谱方法(EA-IRMS)是一种使用样品量小、快速的分析方法,本文将EA-IRMS技术应用于硅酸盐岩中微量碳同位素组成的测定,基于一系列条件实验,确认了硅酸盐岩中微量碳分析的EA-IRMS连续流方法的关键条件参数。标准物质选择和归一化处理使用以下方法:(1)选择较宽碳同位素组成范围且合理的碳同位素分布的标准物质,以高纯石英粉末与之混合来模拟天然样品中的基质。(2)利用与样品类似含量的3个标准物质的测量值和标准真值建立校准曲线,对天然样品的测量值进行标准化,从而实现了对硅酸盐岩中低至600!g/g微量碳含量和同位素组成的精确测定。用国家标准物质GBW04416作为未知样品检验了不同含量下拟合的线性方程,在碳含量不低于600!g/g时,标准偏差分别约为0.02‰、0.04‰、0.05‰、-0.07‰、0.11‰;在MERCK+USGS24混合物中,测量的δ13C值在标准误差范围内与理论值是一致的。因此,对于碳含量不低于600!g/g的30 mg硅酸盐岩样品,本方法能够获得高精准度的碳同位素分析结果。根据不同碳含量的标准混合物的峰面积(峰强度)和相对应的含量所建立的线性曲线获得样品的碳含量,碳含量的分析误差在10%以内。 相似文献
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Thomas Ulrich Balz S. Kamber Jon D. Woodhead Lizzy A. Spencer 《Geostandards and Geoanalytical Research》2010,34(2):161-174
High precision isotope ratio and trace element determination can be achieved with modern quadrupole ICP-MS provided that short and long-term instrument performance is accurately monitored. Here we present results for the isotope ratios 6Li/7Li, 147Sm/149Sm, 160Dy/161Dy, 207Pb/206Pb, 208Pb/206Pb, 206Pb/204Pb and 235U/238U with which we determined long-term isotope ratio stability of relevance to both trace element and isotope determination. With respect to trace element determination, we first present long-term observations regarding oxide formation rates of Ba and Nd on light REE and heavy REE, as well as Zr on Ag. These showed good correlations and could be used to correct effectively the interference. The efficacy of this correction was demonstrated with analyses of the rock reference material BHVO-2 at both low and high oxide formation rates. Next, we studied the long-term reproducibility of a Dy isotope ratio that was measured to correct for the isobaric interference on Gd. It was found that, regardless of tuning condition, the ratio reproduced very well (0.58% RSD, 1s) and that the estimate of the Gd concentration did not suffer from the large correction (> 10%) caused by the Dy isobar. Long-term reproducibilities of Li, Sm and U isotope ratios, required for accurate mass bias correction when isotopically enriched internal standards of these elements are employed, were measured in the rock reference materials AGV-2 and JA-3 over a time period of up to 3 years. As expected, the Li isotope ratio showed the largest variability (RSD = 7%), but the other two ratios had relative external reproducibilities of only 1.01% (1s, U) and 0.67% (Sm). The mass bias-induced scatter in measurements for Sm and U was so small that the internal standard correction was effective, even for samples with high concentrations of these elements. With regard to Pb-isotope ratio determination, we also present long-term reproducibility for NIST SRM 982, run as an unknown and two accuracy tests for Pb separated from granitoids and from meteorites. It is demonstrated that the obtained ratios, including those involving 204Pb, are accurate relative to MC-ICP-MS determinations and of comparable precision to conventional TIMS analysis. The excellent agreement between all data sets shows the potential of modern quadrupole ICP-MS instrumentation for Pb-isotope determination, particularly for samples with very low Pb content. 相似文献
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硼硅玻璃是目前压水堆应用最多的可燃毒物材料,产品中硼同位素组成的准确测定对燃耗预估及产品质量判定具有重要意义。文章基于直接熔融热电离质谱法,首先探讨了硅元素对硼酸中硼同位素测量结果的影响,结果表明:Si/B质量比小于9时,硅对NIST 951a硼酸标准物质测量结果无显著干扰,采用直接熔融热电离质谱法测定核电用硼硅玻璃中硼同位素比值具有可行性;随后,详细分析了Na/B摩尔比、甘露醇和石墨加入量3个参数对测试结果的影响,得到的最佳参数为Na/B摩尔比9、加入甘露醇及3μL石墨发射剂;最后,采用优化测试参数,对实际硼硅玻璃样品进行了测试,并以NIST 951a硼酸标准物质为外标对测量结果进行分馏校正,结果发现分馏校正后样品的不确定度来源主要是标准物质。研究成果可满足硼硅玻璃的燃耗预估及产品质量的快速判定需要。 相似文献
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利用多环芳烃标准样品连续和穿插进样相结合的方式,检验了气相色谱-燃烧-同位素比质谱仪(GC-C-IRMS)测定多环芳烃单体碳同位素比值(δ13C)的稳定性和准确性,观察了测定过程中色谱柱的分离效果。结果表明,出峰面积和分离程度是影响化合物δ13C平行性的主要原因。通过多次实验,分析了样品前处理过程中多环芳烃各个化合物稳定碳同位素的分馏情况,包括凝胶渗透色谱(GPC)和硅胶柱等净化过程,以及旋转蒸发和氮气吹扫等浓缩过程。实验表明,各前处理过程中样品内多环芳烃的稳定碳同位素分馏均不明显,其中硅胶柱净化过程相比GPC过程对样品中多环芳烃的δ13C影响较大,但总体上仍未超过未处理标样δ13C值的2倍标准偏差范围。旋转蒸发和氮吹过程对样品中多环芳烃的δ13C影响程度相当,都位于未处理标样δ13C值1倍标准偏差以内的水平。 相似文献
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GasBench Ⅱ-IRMS水平衡氢氧同位素分析方法研究 总被引：10，自引：5，他引：5
考察了参考气信号强度、样品水体积和水平衡时间对水平衡氢、氧同位素组成分析的影响,建立了GasBench Ⅱ-IRMS连续流稳定同位素质谱仪、CO2-H2O平衡在线连续分析水样中氧同位素组成、疏水铂催化H2-H2O平衡在线连续分析水样中氢同位素组成的分析方法。分析实验室和标准水样,测量值在误差允许范围内与推荐值一致;实验室水标准氢同位素组成分析精度(1σ)为1‰,氧同位素组成分析精度(1σ)为0.1‰。方法能减少样品的损失,提高分析速度和稳定性。 相似文献
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树轮中不同有机组分的可迁移性:碳同位素限定 总被引：1，自引：1，他引：0
逐轮剥离所取中国红松(Pinuskoraiensis)树盘中最近34a(1958—1991年)的年轮,粉碎后皂化分离出正己烷可溶部分、二氯甲烷可溶部分(沥青质)、不可皂化部分和纤维素,分别测定这四种物质的稳定碳同位素组成(δ13C)。虽然最近18~21a期间,前两种物质的碳同位素组成年际变化明显,但与后两种物质的碳同位素组成的正相关均没有达到显著性水平。而18~21a之前所形成树轮的前两种物质的碳同位素组成在碳同位素分析总精度范围内(±0.1‰)不呈现年际变化;与之相反,不可皂化部分和纤维素的碳同位素组成具有明显的年际变化并且在任何阶段均呈现高度显著正相关(如r=0.978,n=34,p<0.001)。这表明可皂化类脂在树轮间是可迁移的,至少经过18~21a的不同年形成的类脂的混合,其碳同位素组成逐步均一化。因此,树轮可皂化类脂的碳同位素组成(恐怕也包括氢、氧同位素组成)不能用来解译过去气候变化,全木因为含有可皂化类脂也不宜作为稳定同位素分析的目标物质。 相似文献
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三种方法测试岩溶水样氢氧同位素的对比研究 总被引：1，自引：0，他引：1
通过高温热转换元素-同位素比值质谱法（TC/EA-IRMS）、多用途气体制备仪-同位素比值质谱法（GasbenchⅡ-IRMS）以及激光光谱法对岩溶水样进行对比检测,其结果显示:对于氢同位素,TC/EA-IRMS的精密度达到0.3 ‰,激光光谱法的精密度达到0.1 ‰,均优于GasbenchⅡ-IRMS的精密度1.4 ‰;对于氧同位素,GasbenchⅡ-IRMS的精密度达到0.02 ‰,激光光谱法的精密度达到0.04 ‰,优于TC/EA-IRMS的精密度0.16 ‰。使用激光光谱法测定岩溶水样的氢氧同位素,所需要的样品量少,精密度高,能够满足岩溶区样品的高精度测试要求。 相似文献
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气相色谱-同位素比值质谱法测定天然气水合物气体单体碳氢同位素 总被引：1，自引：2，他引：1
天然气水合物气体同位素组成数据是其气体成因、运移与积聚过程研究的重要参数。目前天然气水合物气体单体碳、氢同位素仪器分析技术主要借鉴天然气的分析方法,但对水合物气的分解、收集、储存等前处理技术缺乏系统研究。本文利用气相色谱-同位素比值质谱(GC-IRMS)技术,对比研究了顶空法、注射器法和排水法等水合物气体分解与收集方法的实用性,以及铝塑气袋和丁基橡胶塞密封的玻璃顶空瓶对分解气的储存效果。实验结果表明:在丁基橡胶塞密封的玻璃顶空瓶内真空分解且原位储存是水合物气体单体碳、氢同位素分析的最佳前处理方法。方法标准偏差为0.12‰～0.23‰[δ13C-(C1-C3,CO2)]、1.0‰～1.8‰[δD-(C1-C3)];相对标准偏差(RSD,n=6)为0.38%～0.86%[δ13C-(C1-C3,CO2)]、0.62%～1.00%[δD-(C1-C3)]。通过对南海神狐海域、祁连山冻土区、人工合成水合物样品的分析测定,表明该方法简便实用、适用范围宽,可满足天然气水合物气体单体碳、氢同位素的分析要求。 相似文献
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“三九”地区位于诸广山复式岩体中段,隶属华南花岗岩型铀矿富集区。放射性同位素及其比值是反映铀成矿信息的重要参数,可直接反映浅部到深部的铀、镭富集的地球化学特征及其迁移规律。本文重点探讨“三九”地区不同地段、不同含量、不同埋深和不同矿体部位的238U、234U、226Ra、230Th和231Pa同位素特征及其比值,分析铀、镭迁移富集规律。结果表明：“三九”地区铀矿体由近地表至深部铀镭平衡系数具有高-低-高变化特征;U元素的相对富集、Th元素相对减低及其U/Th比值的急剧升高等特征,与U、Th丰度区间具有明显分带特征关系密切;当地表有矿化或异常显示且浅、深部有工业矿时,其同位素组成具有铀、镭同时迁出,且铀大量迁出特征;当地表无异常显示时,其同位素组成具有铀大量迁出、镭明显迁入特征。大于1的234U/238U比值可有效指示找铀矿化。综上,利用放射性同位素及其比值法在“三九”地区预测深部铀成矿有利地段,取得较好应用效果,其中九龙江、石壁窝和木... 相似文献