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荧光光谱法分析油气化探样品中的芳烃 总被引：1，自引：1，他引：0
荧光光谱法避免了色谱法所需的大量分离工作,具有灵敏度高、检测限低、分析速度快等特点,非常适用于油气化探样品分析。本文对常规荧光光谱分析的样品前处理方法和仪器测定参数进行优化,建立了适用于测定油气化探样品中芳烃的荧光光谱分析方法。实验采用农残级正己烷作为溶剂,简化了溶剂提纯操作,采用振荡器间歇振荡方式有效地提高了芳烃的提取效果。在优化的仪器条件下对油气化探样品中的芳烃进行检测,选择萘、菲、艹屈三种标准物质,采用单点外标法对样品激发波长265 nm,发射波长为320 nm、360 nm、405 nm的三个特征光谱峰进行定量分析,测定结果采用量化后的浓度值代替常用的荧光强度值,使不同实验室、不同型号仪器间的荧光指标具有统一的定量标准,提高了数据的可比性。本方法检测限为1.8ng/g(以萘计算),优于行业标准(SY/T 6009.8—2003)规定的检出限≤2 ng/g要求,方法精密度(RSD,n=12)为4.5%(320 nm)、9.6%(360 nm)、14.7%(405 nm)。通过质量控制与质量管理体系的完善,本方法已经在大庆地区油气化探工作中得到实际应用,荧光指标对样品采样深度确定及异常点发现具有良好的指示作用。 相似文献
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生态环境监测工作中应用AAS/AFS和XRF法测定土壤重金属数据质量评价 总被引：3，自引：3，他引：0
当前我国生态环境监测工作中,测定土壤重金属等无机元素全量所采用的标准方法主要为原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)和波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)等。为掌握AAS、AFS和WDXRF等方法测试结果的有效性和可比性,本文选取了20个来自全国不同区域、不同类型的实际土壤样品,通过盲样方式插入国家土壤环境监测任务样品批次中,分发至3～5个实验室,采用AAS/AFS、WDXRF和便携式X射线荧光光谱法(p-XRF)平行测定Cr、Ni、Cu、Zn、As、Hg、Cd、Pb、V和Mn十个元素全量。结果表明:元素含量水平分布均匀(在≤1.0、1.0～2.0、2.0～10.0及10.0水平均有分布);85%以上样品Cr、Ni、Cu、Zn和Pb元素WDXRF方法的实验室间相对偏差(RD)更理想,60%样品As元素AFS方法的RD更优,元素含量对WDXRF方法的RD有更明显影响。总体上,AAS/AFS和WDXRF两类方法实验室间精密度控制水平均较高,WDXRF法更理想。进一步分析AAS/AFS和WDXRF方法间平行性(以这两类方法测试结果的相对偏差RD’进行评价),Cr、Ni、Cu和Zn元素的RD’基本低于20%,As和Pb元素80%以上的RD’低于20%,Pearson相关性和线性关系分析表明这两类方法有较高的可比性;另外,Cr、Ni、Cu、Zn、Pb和As元素的p-XRF与AAS/AFS方法测试结果也有较理想的可比性。本研究认为,AAS/AFS和WDXRF两类方法具有等同测试效果,实际监测工作中Cd、Hg等含量较低元素宜选择检出限较低的AAS/AFS法;因WDXRF方法的前处理过程简单易控,大批量土壤分析中使用该方法更加高效,在特定实验条件下p-XRF方法也有可接受的定量效果。 相似文献
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天然金珍珠和染色金珍珠的致色因素和鉴定分析方法研究进展 总被引：2，自引：2，他引：0
金属离子、卟啉和类胡萝卜素是天然金珍珠的主要致色成分,有机染料是染色金珍珠的致色成分。鉴定天然金珍珠和染色金珍珠的主要手段有常规观察检测、紫外可见吸收光谱法、拉曼光谱法、荧光光谱等。本文结合天然金珍珠的致色成分和染色金珍珠的染色方法,对两类金珍珠的鉴定技术作了评述,认为常规观察检测是十分必要的,染色珍珠颜色分布不均匀,在孔眼内或表面破损处可看到染料的沉淀浓集;紫外可见吸收光谱法是目前较为常用的鉴定方法,天然金珍珠主要吸收峰位于350~360 nm,而染色金珍珠则出现明显的410~450 nm谱峰;应用拉曼光谱法鉴定可获得天然金珍珠在275 cm-1明显的特征峰,而染色金珍珠出现强的荧光背景峰;应用荧光光谱法鉴定金黄色天然珍珠在376 nm处光激发时谱峰是以472 nm为中心,而染色珍珠在372 nm处受光激发时谱峰位于436 nm。这些鉴定方法仍然在实验验证阶段,进一步优化和开发新的测试手段则是今后重要的发展方向。 相似文献
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地质物料中铷铯铀钍锆铪等元素的直接测定方法 总被引：1，自引：0，他引：1
采用粉末压饼制样Ｘ荧光光谱法直接测定了地质物料中的微量Ｒｂ、Ｃｓ、Ｕ、Ｔｈ、ＺｒＨｆ、Ｎｂ、Ｂａ和Ｓｒ等元素。与其它方法相比，本方法具有制样方法简便，一次制样可以测定多种元素、成本较低等特点。试验结果表明，方法的准确度和精密度较好，各元素的检出限都能满足地质物料对测定的要求。 相似文献
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采用粉末压饼制样Ｘ荧光光谱法直接测定了地质物料中的微量Ｒｂ、Ｃｓ、Ｕ、Ｔｈ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｂａ和Ｓｒ等元素。与其它方法相比，本方法具有制样方法简便，一次制样可以测定多种元素、成本较低等特点。试验结果表明，方法的准确度和精密度较好，各元素的检出限都能满足地质物料对测定的要求。 相似文献
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硒元素是人体必需的微量元素之一,食用富硒农产品是人体获取和补充硒元素的主要途径,调查区域硒地球化学特征是有效地利用富硒土地资源以及开发富硒农副产品的重要依据。本文选择四川省昭觉县域内较为重要的农耕乡镇采集表层土壤样品,采用原子荧光光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱/发射光谱法等方法测定1328件土壤、19件玉米及20件土豆中硒等地球化学指标含量,利用相关分析与统计学等方法,结合距离加权反比插值法,探讨研究区硒含量、分布和影响因素等地球化学特征,评价土壤与作物的富硒情况及安全性。结果表明：(1)研究区表层土壤硒含量范围为0.04～1.50mg/kg,平均值为0.33mg/kg,划定富硒土壤面积为7.23km~2,占全区土壤面积的30.31%,玄武岩发育的土壤硒含量最高,平均值为0.4mg/kg,表明区内地质背景与土壤硒含量密切相关,区内富硒土壤主要受含玄武岩夹苦橄岩、凝灰质砂泥岩的峨眉山玄武岩组地层控制;(2)不同的用地类型和土壤类型对硒元素的富集能力不同,人为农业活动导致土壤对硒的吸附能力下降,黄棕壤土层中黏粒或铁氧化物等易与硒结合富集;酸性土壤中硒含量与pH值成反比;土壤... 相似文献
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熔融玻璃片制样-X射线荧光光谱测定页岩中主量元素 总被引：2，自引：2，他引：0
熔融片法制样,用X射线荧光光谱法测定页岩样品中硅、铝、铁、钙、钾、镁、钠7个主量元素,以页岩、岩石、水系沉积物、土壤国家一级标准物质作为校准样品,使用理论α系数和经验系数相结合的方法校正基体效应。方法精密度(RSD,n=12)≤1.50%。分析结果与化学法进行对照基本一致。 相似文献
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选用人工合成标准样品校正溴的标准曲线,借助溴含量已知的土壤样品为载体吸附固化卤水,采用粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定卤水中的溴含量。在国家一级土壤标准物质中添加不同含量的溴,建立标准化曲线,通过优化筛选仪器工作参数条件,改善了光谱干扰及基体干扰。方法的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1.20%,测定结果与化学法测定值吻合,方法操作便捷,能够满足卤水样品中溴的快速定量分析要求。 相似文献
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X射线荧光光谱法测定铁矿中铁等多种元素 总被引：7，自引：2，他引：5
采用熔融片制样,加入钴元素(Co Kα)作铁的内标,用X射线荧光光谱法测定铁等多种元素。用多种类型铁矿标准样品作为校准,理论α系数内标法及康普敦散射作内标校正基体效应。方法的最大绝对误差AE(TFe)≤0.23%,满足了ISO 9507对TFe分析结果准确度的要求[AE(TFe)≤0.3%]。 相似文献
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采用粉末直接压片,波长色散多道荧光光谱法快速测定含金石英石样品中SiO2、Al2O3、TFe2O3、CaO、MgO、Pb、Zn等7种成分。根据含金石英石中SiO2的含量范围,选取了与试样基体相匹配的含金石英生产样作为校准样品,采用化学法准确定值,确定了仪器的最佳分析参数。对于Si和Al轻元素,荧光强度随粒度变化较为显著;制作的校准样品应密封保存,粉末压片后需马上进行测试。方法操作简单,成本低,测定范围宽,灵敏度高,精密度(RSD,n=11)均小于2.5%。与化学法对照,结果符合较好。 相似文献
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《四川地质学报》2022,(Z1)
通过实验数据确定了熔片-X射线荧光光谱法是测定铝土矿中Al_2O_3、SiO_2、Fe_2O_3、TiO_2、CaO含量的有效方法。将样品和混合熔剂充分细磨混匀后高温熔融处理,制成玻璃片,用理论系数和经验系数对基体效应和背景干扰进行校正,结果经烧失量处理后,做线性回归。此方法提高了样品的均一性,消除了粒度效应和矿物效应,方法中Al_2O_3、SiO_2、Fe_2O_3、CaO、TiO_2的相对标准偏差分别为0.14%、0.10%、0.22%、1.12%、0.08%;能力验证(国际对比)中各组分|Z|值均小于要求值2.0,具有快速方便,准确度高,精密度好,测量线性宽的特点。 相似文献
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X射线荧光光谱法同时测定土壤样品中碳氮等多元素 总被引：14，自引：13，他引：14
报道了采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定土壤样品中C、N、S、Cl、Br、Hf、Mo、Sn、Se、Na、Mg、Al、Si、P、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、La、Ce、U、Th、Pb等38种元素的分析方法。着重研究了C和N的分析条件、存在问题和注意事项。所拟方法的检出限，精密度和准确度大多数满足覆盖区多目标地球化学调查样品分析质量的要求。 相似文献
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粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定铁矿石中锌砷锰 总被引：1，自引：1，他引：0
应用X射线荧光光谱仪测定铁矿石中的锌、砷、锰含量,采用粉末压片法制样,并研究了制样的条件,确定了仪器最佳参数,建立了标准曲线。经国家实物标准铁矿石样品验证,测定值与标准值吻合,三元素的偏差均小于±0.007%;精密度试验表明相对标准偏差(n=10)均小于2.80%。大量实验数据表明,压片制样-X射线荧光光谱法测定锌、砷、锰元素的精密度高,准确可靠。该方法在检测准确度和分析速度上可以满足钢厂生产要求。 相似文献
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使用粉末压片-X射线荧光光谱法测定地质样品中的Cl和S，探讨了样品放置时间、环境以及建立真空的时间对测量结果的影响。Cl的精密度(RSD，n=6)小于10％，S的精密度(RSD，n=6)小于5％。Cl和S的方法检出限分别为14和11μg／g，采用国家标准物质分析验证方法，其结果与标准值相符。 相似文献
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