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目前采用酸溶分解试样,以硫脲或磷酸氢二铵为基体改进剂,应用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)可以直接测定各类地质样品中的痕量银;但应用于测定碳酸盐岩中的痕量银时,基体元素钙镁会产生干扰,同时影响石墨管的使用寿命。本文采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸溶样,硝酸提取,以草酸铵(45.5 g/L)作基体改进剂,试液中的钙镁与草酸铵快速反应生成白色沉淀物而分离,并形成了具有挥发性的铵盐介质环境,可显著提高石墨炉的灰化温度进一步除去铵盐介质,从而消除了基体元素的各种影响。本方法操作简单,经国家标准物质验证,其测定值与标准值的相对偏差均小于10%,检出限为0.010μg/g,精密度(RSD,n=12)小于1.0%。本方法不仅分离了干扰基体,而且比前人采用的一米光栅发射光谱法的检出限(0.04μg/g)更低。 相似文献
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氯化钯作基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铍 总被引：1，自引：1，他引：0
铍是一种对人体有害的金属元素,土壤中铍的测定目前尚无国家标准方法.本文采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系微波消解、石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中的铍,实验了钯、硝酸铝、硝酸镁、钙盐的增敏效果.结果表明,以氯化钯为基体改进剂,灰化温度和原子化温度分别提高到1100℃和2650℃,原子化峰形尖锐,背景吸收很小,提高了测定灵敏度;其他三种基体改进剂虽然也能提高测定灵敏度,但背景吸收较大.采用优化的实验条件,Fe、Mg、K、Na、Ca、Ti、Cu、Ba、Mn、Zn、Pb、Sr等共存元素对测定不产生干扰.铍的浓度在0 ～4.00 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.01 μg/g,精密度(RSD,n=6)为3.5％ ～6.7％,实际土壤样品的加标回收率为84.0％ ～ 113.0％,土壤国家标准物质的测定值在标准值的误差范围内.本法与萃取光度法、电感耦合等离子体发射光谱/质谱法相比,操作简便,分析成本较低. 相似文献
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基体改进剂的应用——塞曼石墨炉原子吸收法直接测定化探样品中痕量银 总被引：1，自引：0，他引：1
基体改进剂用于石墨炉原子吸收技术,近年来日渐受到重视。应用基体改进剂塞曼石墨炉原子吸收法直接测定痕量银的报导不多,林绍军等用铱作基体改进剂,提高了银的灰化温度,消除了基体干扰,并应用于化探样品分析。用NH_4H_2FO_4作基体改进剂,也可提高银的灰化温度,N.Bloom用NH_4H-2PO_4作基体改进剂,测定了海洋沉积物中痕量银。作者用硫脲和(NH_4)_2HPO_4作混合基体改进剂,免除了大量基体对银的干扰,简化了操作手续。硫脲的引入,提高了银的原子吸收灵敏度。用本法测定地球化学标准参考样品中痕量银,结果与推荐值相符。本法的绝对灵敏度为4.1×10~(-12)g/1％,对银含量为0.067ppm的样品进行12次分析,分析结果的变动系数为9.2％。 相似文献
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抗坏血酸为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定金矿区植物样品中的痕量金 总被引：3，自引：3，他引：0
应用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定地球化学样品中的低含量金具有较高的准确度,但用于测定植物样品中痕量金时,传统方法的称样量较大(20 g),样品在马弗炉中灰化不完全,检出限较高(0.29ng/g)。本文确定了应用GFAAS分析金矿区植物样品中痕量金的测定条件,石墨炉的升温程序为:金的灰化温度1000℃,原子化温度2000℃,以抗坏血酸为基体改进剂,瓷坩埚为灰化器皿,且将样品的灰化温度降低到500℃,灰化时间2.0 h,确保了样品灰化完全且待测元素不发生挥发损失。本方法称样量较小(5.0 g),检出限为0.03 ng/g,精密度为6.8%~11.9%,加标回收率为83.8%~104.7%。经过金矿区实际植物样品试验,发现不同植物对金的富集能力相差较大,其中玉米植株对金的富集能力强。 相似文献
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探针原子化石墨炉原子吸收法测定高纯金属镁中痕量铝 总被引：6，自引：3，他引：3
采用探针恒温原子化技术的石墨炉原子吸收 ,测定高纯金属镁中的痕量铝 ,利用样品中的基体镁转化成硝酸镁成为一种有效基体改进剂 ,进一步改善了铝的分析性能。实验优化了仪器条件和分析方法。结果表明 ,在有Mg(NO3) 2 存在时 ,可显著提高探针原子化测铝的灰化温度 ,降低原子化温度 ,并且使铝的灵敏度提高了 50 %。方法的检出限为 2 .2× 1 0 - 1 1 gAl,测定 50 μg/LAl标准溶液的相对标准偏差 (n =1 2 )为 3.1 %。用该法测定了 4个金属镁内部管理样品中Al的含量 ,结果与推荐值相符合 ,其RSD(n =6)为 3.4%～ 1 1 .0 %。 相似文献
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本法采用氯酸钾-王水分解样品,选用硝酸镍作基体改进剂,提高了灰化温度。使用石墨杯原子化器,Zeeman效应扣除背景,实现了用石墨炉原子吸收法直接测定硅酸盐中微量砷。快速、简便,其绝对灵敏度达5.7×10~(-11)(g/l％),变动系数小于8％。 相似文献
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无火焰原子吸收光度法测定生物材料,燃料,岩石中铍,已有报导。但当试样成份复杂,有基体干扰时往往需预先分离处理。本文利用基体改进剂(MM)消除铝、钙、镁、钠、铁基体干扰,直接用石墨炉原子吸收测定地球化学试样中0.16ppm(2δ)以上铍的含量,方法绝对灵敏,度为4.3×10~(13)g铍,相对标准偏差(RSD)2.88％,标准加入回收率95—110％。方法简便快速,与地球化学标准参考。样结果吻合,满足了地球化学研究要求。 相似文献
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泡沫塑料富集-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量铊 总被引：2，自引：0，他引：2
采用HF-HClO4-HNO3-HCl溶解样品，泡沫塑料富集-石墨炉原子吸收光谱法测定岩石、土壤、水系沉积物等地质样品中微量铊。以抗坏血酸为基体改进剂，Fe^3＋加入量选择100mg，灰化温度为600℃，原子化温度为1600℃。方法用于测定国家一级标准物质，结果与标准值基本一致。方法精密度（RSD，n=8）为2．88％～6．27％，回收率为95．24％～101．3％，检出限可达0．058μg/g。 相似文献
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正A large number of fluid inclusions are formed in the crystal formation of halite,in which pure liquid phase ones supply a new method of paleo temperature inversion by means of cryogenic thermometry.In this study,we 相似文献
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应用JTM-T400型温度计,测量宁波市轨道交通2号线一期工程地表下25m以浅的土壤温度,确定了各深度范围内的地温随气温的变化规律。通过气温与地下各深度范围内的地温的对比,清楚反映了地下各深度范围内的地温变化规律。为轨道交通提供设计参数。 相似文献
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祁连山西段冰川区与非冰川区气温梯度年内变化特征 总被引：1，自引：0，他引：1
为研究冰川区与非冰川区不同下垫面对气温梯度的影响。本文利用祁连山老虎沟流域4 180 m, 4 550 m和5 040 m处的三个气象站及肃南、肃北、托勒、玉门、酒泉、瓜州、敦煌等七个国家气象站2011-2013年的日平均气温资料,分析了祁连山西段冰川区与非冰川区年内气温梯度特征,并结合相应时段的降水资料以及其他气象因素对其变化特征做了分析。结果表明：（1）在非冰川区,气温梯度随海拔上升而增大,且有明显的月际波动特征,年内梯度呈现先减后增的趋势,夏季最大,冬季最小,年气温梯度为0.50℃·（100m）-1;（2）在冰川区,气温梯度呈现先增后减的趋势,夏季最小,冬季最大,年气温梯度为0.61℃·（100m）-1,日内变化特征为白天气温梯度变化幅度大但值较小,夜间变化幅度小,稳定在0.83℃·（100m）-1左右,日内平均气温梯度为0.49℃·（100m）-1;（3）冰川区与非冰川区年内温度梯度与降水梯度呈相反的变化趋势,表明降水对气温梯度变化有一定的影响。（4）由于非冰川区与冰川区下垫面不同,气温梯度呈相反的年内变化趋势,在由非冰川区气温推算冰面气温时必须考虑温跃值影响,老虎沟12号冰川年平均温跃值为1.30℃。 相似文献
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干热岩钻孔温度是干热岩型地热资源评价的重要指标,目前大多数地勘工作的温度测量仪工作温度大都在180 ℃以下,然而随着干热岩钻孔深度和温度的增加,受钻孔内高温、高压的影响,出现超出仪器测温范围或测温数值不准确的情况。为此,本文利用青海共和干热岩GR1井采用BZM电子多点测温仪、MTCHT-H型测温仪以及多组温度计的方式进行了多种方法的单点测温,同时结合SKD-3000B井车测温、GRY-1型钻孔轨迹测量仪等多点连续测温方式进行对比分析。结果表明,单点测温结果更接近真实地层温度,但单点测温效率低,精度差;GRY-1型钻孔轨迹测温仪因隔热装置隔绝,温度传导效率较慢,测温结果偏低。需要进一步开发准确、有效、经济的高温井下温度测量仪器或方法。 相似文献
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中俄原油管道工程(漠河大庆段)沿线气温、地表和浅层地温年际变化特征 总被引：3，自引：3，他引：0
分析了中俄原油管道(漠河-大庆段)沿线自建站至2005年的月平均气温和地温观测资料,并通过插补建立了1961—2005年漠-大沿线各站各季及年平均温度资料完整序列.结果表明:各站年平均气温具有很好的相关性,近40多年年平均气温在20世纪60年代最低,70年代略有回升,80年代后气温逐渐升高,进入90年代后期升温有所减缓;沿线各站的年平均地表温度也是20世纪70年代最低,70年代进入80年代升温最明显.气温升温最显著的是冬、春季,升温率分别达到0.71℃.(10a)-1和0.48℃.(10a)-1,夏季升温率只有0.27℃.(10a)-1.年平均气温和地表温度的升温率分别为0.45℃.(10a)-1和0.27℃.(10a)-1,气温的升温比地表温度要快.年平均地表温度要比年平均气温高,深层地温的变化趋势与气温基本一致,在位相上有1～2a的差异. 相似文献
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含金石英脉产于角闪斜长片麻岩的内蒙古红花沟和莲花山金矿床。石英中流体包裹体以气液比为(5～30)%的两相H_2O包裹体为主,很少见到富气H_2O包裹体,有少量CO_2-H_2O包裹体,其初熔温度为-56.6～-56.3℃,CO_2临界温度平均为+16.1℃,CO_2水合物消失温度为+5.6℃。成矿流体主要为含少量CO_2的均一的NaCl-H_2O溶液。盐度平均为(4.75～6.73)wt%NaCl,包裹体δD为(-85.5～-97.7)‰,δ~(18)O_(H_2O)为(-2.0～+2.1)‰,δ~(13)C_(co_2)为(-8.3～-2.2)‰,表明成矿流体来源于岩浆水和天水。引起金氯络合物分解的主要因素是温度的变化,成矿过程中多量天水的渗入,使体系温度下降至180～240℃,并导至溶液由酸性向中性(pH=5～6)转化,在f_(02)约为10~(-35)～10~(-41)Pa,Eh约为0.5时,产生自然金的沉淀, 相似文献
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固井质量对干热岩后期开发利用具有重要意义。针对山西大同盆地干热岩勘查井GR1井温度高、高温固井水泥浆技术体系不完善等问题,通过研究勘查区地质特征,提出了高温固井水泥浆技术体系开发思路。研究表明：干热岩高温固井水泥浆水胶比控制为0.45,优选添加剂高温降失水剂CG82L、高温缓凝剂H40L、高温稳定剂CF40L、消泡剂GX-1、硅粉及HV-PAC,形成一套适用于山西干热岩井的高温固井水泥浆技术体系。该水泥浆体系在GR1井成功应用,现场固井质量良好,研究成果为今后同类型高温固井工作提供了宝贵经验和技术支撑。 相似文献
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对-0.5、-1.0、-1.5 ℃三种温度下的冻土试样进行单轴循环压缩试验,每5秒测试一次试样内部的温度,得到了不同振动频率、动应力幅值下冻土试样内部温度随振动时间变化的曲线。结果表明：在循环荷载作用下冻土内部温度会升高,动应力幅值越大,温升速率越大;在一定动应力幅值范围内,随着振动频率的增大,温升速率增大;温升幅值受土样是否破坏以及达到破坏的时间长短影响,在一定动应力幅值下,适中的某一振动频率下其内部温升幅值最大;冻土试样的破坏受其内部温度升高的影响,如果冻土试样内部温度不断升高,试样最后将会发生破坏;而不会破坏的试样内部温度升高到一定值后保持稳定或开始下降,这是由于试样和所处环境之间的热交换引起的 相似文献
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超高温钻孔轨迹测量仪是专为高温环境下的钻孔轨迹测量而开发的一种新型存储式测斜系统,以真空绝热保温瓶作为阻隔高温环境的主要手段,由于真空绝热保温瓶具有较大的长径比,其内部有效利用长度达到2.0 m左右,为了解在外界环境温度一定时,其内部沿轴向方向温升值的差异规律,为探管结构的合理布设提供依据,特别开展了本次试验研究。通过2只保温瓶的室内试验,获得了不同环境温度下的保温瓶内部温升值,通过对实测数据的分析,保温瓶内部温升规律主要有3个方面：一是温升值随时间基本为线性关系,温升速率随环境温度增加而加快;二是温升值与环境温度成3次曲线关系;三是保温瓶内部温升值由两端到中间逐步减小,中间部位温升值明显低于其两端。利用试验结果对探管结构进行了合理化的布设,采取了针对性的应对措施,确保了仪器工作温度指标达到项目考核要求,该试验结果也可为其他类似高温仪器的结构布设提供参考。 相似文献