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振荡交换-抽滤淋洗结合凯氏定氮法快速测定土壤中的阳离子交换量 总被引：2，自引：1，他引：1
测定土壤阳离子交换量(CEC)的行业标准方法(LY/T1243—1999)是采取离心分离结合手工蒸馏进行滴定,耗时长、操作繁琐。为了缩短反应时间,提高检测效率,本文利用乙酸铵对酸性和中性土壤进行处理,用氯化铵-乙酸铵对石灰性土壤进行处理,应用振荡和抽滤装置快速交换和清洗阳离子,通过全自动凯氏定氮仪对吸附的铵根离子进行测定,由此计算CEC值。结果表明:在最佳的振荡和蒸馏时间、滴定酸浓度、指示剂配比等实验条件下,一个批次样品(100件)的分析流程仅需要12h,比传统方法检测时间缩短近80%。经国家标准物质验证,测定结果与推荐值相符,5次测定的相对标准偏差均小于1. 5%。本方法免去了多次离心分离操作,解决了待测成分损失、CEC测定值偏低的问题,提高了检测效率和准确度,较林业标准方法的成本低,可操作性强,适用于土壤环境质量评价、地区土壤抽样调查等大批量土壤样品分析。 相似文献
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膨润土具有良好的阳离子交换性能，测定它的阳离子交换量(∑E．)和阳离子交换容量(CEC)，是判断膨润土矿蒙脱石含量和划分属型的主要依据，是综合评价膨润土矿的重要指标之一。我国膨润土矿产资源丰富，分布广，矿物成分复杂，给阳离子交换量的准确测定带来一定困难。目前，国内测定膨润土阳离子交换量的方法基本上由土壤分析中沿引过来的，其中应用较多的有氯化铵法、乙酸铵法、氯化钡法与氯化钾法等。本文就有关测定方法讲行了初步研究． 相似文献
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为了系统地探讨洞庭湖平原土壤铅(Pb)活动性特征及其影响因素,本次研究在常德市、益阳市、株洲市共采集了110件水稻根系土样品,讨论了土壤Pb活动态含量和活动系数与有机质、pH值、阳离子交换量(CEC)等土壤理化性质的相关性,并据此建立了Pb活动态含量和活动系数的预测模型。研究结果表明:土壤Pb含量、pH值、有机质含量、CEC和风化程度都是影响Pb活动态含量及活动系数的主要因素。pH值、CEC和有机质含量都会影响土壤缓冲能力,进而影响Pb的活动性。土壤Cd含量和Zn/Pb值也与Pb活动态含量有显著相关性;在不同的浓度梯度内,Cd与Pb的交互作用不同;土壤具有较高的Zn/Pb 值时,Pb活动态含量较低。采用逐步回归法建立了土壤Pb活动态含量以及活动系数的预测模型,土壤Pb活动态含量用土壤pH、Pb含量、CEC和Na2O/K2O值进行预测,活动态系数用pH、CEC、SiO2/Al2O3值进行预测,预测效果均较好。 相似文献
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土壤可见光和近红外波段(400~2 500 nm)反射光谱信息包含了大量土壤物理化学参数,土壤反射光谱测量简单、快速,无需破坏样品,而且还可以通过高光谱遥感方法制图。文中使用江苏国土生态地球化学调查中获取的大量土壤样品,研究了土壤阳离子交换量(CEC)、有机质含量、pH值、铁氧化物类型、铁铝硅等常量元素含量等重要土壤生态地球化学参数的光谱反应。结果显示,土壤CEC是进行光谱预测非常成功的参数,1 400、1 900和2 200 nm附近一阶导数光谱(FD)值或短波方向反射率值均可以很好地反映土壤CEC的大小;土壤有机质含量、铁氧化物类型、铁铝硅含量均可以在反射率光谱或其一阶导数(FD)值找到相关波段;土壤导数光谱存在的A、B、C和D峰使反射光谱方法不仅能够定量铁氧化物总量,还能鉴别铁氧化物矿物类型(针铁矿和赤铁矿)及其相对含量;江都土壤光谱的656 nm附近FD值与pH有很大相关性,但是江苏样品显示pH值光谱经验预测具有区域依赖性,可能与土壤类型有关,说明pH与光谱参数之间的关系并非一般的线性关系,而有更复杂的机制。 相似文献
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通过测定植物果实中的氮元素含量,能够掌握植物生长状况,为提高优质果实的产量提供重要信息。目前分析测试植物果实中全氮的方法为传统凯氏定氮法,主要步骤为消解、蒸馏和滴定,消解时间约90min,蒸馏滴定时间约10～20min,分析测定过程较为繁琐,容易产生人为误差,不适于大批量植物果实样品的分析检测。为了缩短植物果实样品全氮的分析测定时间、提高工作效率,避免人为误差以及解决消解过程中样品飞溅和白烟逸出的问题,本文使用石墨消解仪对样品进行消解,加入浓硫酸和催化剂并加盖回流塞,使用全自动定氮仪进行分析测定,消解过程中样品不发生损失,白烟不逸出,消解时间约50min,蒸馏时间约3min,试剂消耗量小,相对误差和相对标准偏差均小于5%。本文建立的方法能够满足实验室快速、准确检测大批量植物样品中全氮的分析需求,已在中国地质调查局地调招标项目和河北省农用地土壤污染状况详查项目中得到了应用。 相似文献
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凯氏蒸馏法和元素分析仪法测定沉积物中全氮含量的异同及其意义 总被引：2，自引：0，他引：2
氮循环是生物地球化学研究领域中最重要的课题之一,全氮含量的测定是农业、生物和环境等多领域研究中的常规测试项目。凯氏蒸馏法和元素分析仪法作为常规方法通用于上述领域的全氮含量测定,但两种方法在实际应用中的差异却常被忽视。通过对中国北方某盐湖沉积物序列近百个样品的全氮含量分析,对两种方法测定结果的异同进行了对比研究。凯氏蒸馏法的分析精密度高于元素分析仪法(前者标准偏差为0.007,后者为0.024),但在样品硝态和亚硝态氮的含量较高时,凯氏蒸馏法所测结果显著低于元素分析仪法的测定结果,此时选择元素分析仪法进行全氮含量的测定更为可靠和准确;对硝态和亚硝态氮含量极低的样品,两种方法的测定结果无显著差异。研究表明,选择全氮含量的测定方法,必须对所测样品的无机氮含量有初步的了解。对于中国北方的多数盐湖和地表环境样品,由于其无机氮的含量较高,选择凯氏蒸馏法进行全氮含量的测定是不适当的。尽管如此,对所研究的湖泊沉积物剖面而言,两种方法的对比却可以提供有价值的气候和环境演变信息。随着沉积物剖面的由深到浅,两种方法的测定结果由一致变化到存在显著差异,表明了湖泊水体从早期的淡水向今天的盐湖演化的过程。因此,凯氏蒸馏法和元素分析仪法测定结果的差异可以作为一种独立的地球化学气候代用指标。 相似文献
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土地整治是增加耕地面积、推动农业发展的重要措施,是我国生态文明建设的基石。为了解土地整治后耕地土壤的环境生态质量,本研究以上海市某市级土地整治区域为研究对象,通过测定土壤基本理化性质、土壤肥力、土壤酶活性和土壤动物多样性相关指标,对比研究了经土地整治后的两处典型新增耕地(XZ1、XZ2)与质量建设耕地(ZL)土壤的理化指标和生物多样性等生态质量的变化。结果表明:XZ2的土壤有机质含量与阳离子交换量(CEC)显著高于ZL(P<0.05),XZ2地块的土壤全氮含量比ZL高20.21%,新增耕地全钾(TK)含量低于质量建设耕地;XZ2耕地的中性磷酸酶(NP)、蔗糖酶(SC)、脲酶(UE)活性以及土壤动物优势度高于ZL地块。相关性分析表明,蜱螨目动物有利于土壤氮磷矿化和阳离子交换量(CEC)的提高,新增耕地土壤的动物的丰富度较高但多样性较低,客土土源直接影响土地整治后土壤的理化性质和肥力,且根据耕地的利用需求采用不同土源,在达到耕地土壤生态质量提高的前提下保证客土土壤的合理化利用。本研究为后期生态土地整治项目的实施提供理论参考。 相似文献
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祁连山青海云杉(Picea crassifolia)林土壤有机碳与化学性质的相互关系 总被引：4，自引：0，他引：4
通过对祁连山大野口流域的青海云杉林大样地进行土壤剖面取样, 分析了样地土壤有机碳与pH值、养分和阳离子交换量等基本化学性质的变化规律及其相互关系. 结果表明: 随土层深度不断增加, 土壤有机碳含量逐渐减小, 在20～30 cm以下趋于稳定(P > 0.05); 土壤pH值不断增大, 仅在0～10 cm与10～20 cm差异显著(P<0.05); 土壤全氮、速效氮、全磷和阳离子交换量不断减小, 全氮含量在30～40 cm以下趋于稳定(P > 0.05), 速效氮含量变化剧烈(P<0.05), 全磷含量差异性不显著(P > 0.05), 阳离子交换量与有机碳含量变化规律相同; 土壤速效磷、全钾和速效钾含量没有明显的变化规律, 速效磷和全钾含量差异性不显著(P > 0.05), 速效钾含量仅在0～10 cm与10～20 cm差异显著(P<0.05). 土壤有机碳与全氮、速效氮、全磷、速效磷、速效钾和阳离子交换量之间呈极显著和显著正相关, 与土壤pH值和全钾含量之间呈极显著和显著负相关. 土壤有机碳与其他基本化学性质的回归方程具有较高精度(R2=0.793), 影响土壤有机碳含量的主要化学因子依次为土壤阳离子交换量、速效钾和全磷含量. 相似文献
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垃圾渗滤液污染地下环境介质岩性对pH缓冲能力的影响 总被引：1，自引：1，他引：0
通过模拟实验研究垃圾渗滤液污染地下环境介质岩性对pH缓冲能力变化的影响。亚黏土和砂土的pH缓冲容量的本底值分别为440.20和324.93mmol/(kg·pH),其中阳离子交换缓冲、碳酸钙缓冲、硅酸盐缓冲和次级缓冲的本底值分别为206.18、88.43、75.79和69.80mmol/(kg·pH),149.31、86.53、47.33和41.77mmol/(kg·pH)。污染的亚黏土和砂土的交换性阳离子(CEC)和交换性盐基离子(BEC)均小于本底值;盐基饱和度随离污染源距离的增加呈先升高后降低的变化趋势。 相似文献
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全氮含量是环境、生物和农业等多领域的常规测试项目.作为全氮含量测定的常规方法,凯氏蒸馏法和元素分析仪法在实际应用中的差异却常被忽视.通过对中国北方盐湖沉积物序列近百个样品的全氮含量分析,我们对两法测定结果的异同进行了对比研究.结果表明,凯氏法的精密度高于分析仪法(前者标准偏差为0.007,后者为0.024),凯氏法和分析仪法测定全氮含量的差异为硝态和亚硝态氮的含量,因此,选择全氮含量的测定方法,必须对所测样品的无机氮含量有初步的了解.对于中国北方的多数盐湖和地表环境样品,由于其无机氮的含量较高,选择凯氏蒸馏法进行全氮含量的测定是不适当的.尽管如此,对我们所研究的湖泊沉积物剖面而言,两种方法的对比却可以提供有价值的气候和环境演变信息.随着沉积物剖面的由深到浅,两种方法的测定结果由一致变化到存在显著差异,表明了湖泊水体从早期的淡水向今天的盐湖演化的过程.因此,凯氏法和元素分析法测定结果的差异可以作为一种独立的地球化学气候代用指标. 相似文献
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通过在贞丰县域开展全面1∶50000耕地质量地球化学调查工作，获得了区内耕地表层土壤元素含量或指标的高精度分析数据。为分析区内营养元素有效量和有效度的影响因素，选用了N、P、K、B、Mo、Zn元素及pH值、有机质含量、CEC数据进行分析。贞丰县表层土壤元素全量是其有效量的重要控制因素；pH值与K元素有效度呈正相关关系，与N、Mo、Zn元素有效度呈负相关关系；有机质与K、B元素有效度呈正相关关系，与Mo元素呈负相关关系；阳离子交换量与K、B元素有效度呈正相关关系，与P、Mo元素呈负相关关系。 相似文献
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土体腐殖酸组分对水泥土强度影响效果试验 总被引：2，自引：0，他引：2
摘 要:工程实践发现水泥固化软土受土体腐殖酸成分的影响。当前,土体腐殖酸组分对水泥土固化影响已成为岩土工程研究的重要课题之一。通过在实际工程采样对水泥加固土腐殖酸组分进行定性、定量对比试验分析,以研究不同水泥掺量、不同地域水泥固化土腐殖酸组分的影响效果。试验结果表明:由红外光谱（IR）试验表现在水泥环境中胡敏酸组分的羧基量增多,水泥土阳离子交换量（CEC）随水泥掺量增加而增大;在5%、10%、20%水泥掺入比之水泥土中,由神经网络预测模型预测结果证实,富里酸组分对水泥土无侧限抗压强度影响效果较强。水泥土腐殖酸组分可与水泥产物Ca2+、AI3+反应,在水泥土环境生成钙、铝键等复合体,它们可能影响水泥水解水化反应,削减水泥所能达到的固化效果。
关键词:腐殖酸组分;红外光谱（IR）;电子扫描显微镜（SEM）;阳离子交换量（CEC）;水泥土。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定超细粒度岩石和土壤样品中的稀土元素 总被引：2，自引：1，他引：1
应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析岩石和土壤样品中稀土元素的含量,取样量可低至数毫克级,但200目样品粒度要求分析取样100mg才能保证代表性,导致ICP-MS灵敏度高、取样量小的优势难以得到充分发挥。本文研究了研磨方式、研磨时间、物料比对超细粒度土壤和岩石样品制备的影响,结果表明采用乙醇作为分散剂进行湿法球磨,200目粒度的土壤、岩石样品分别研磨10min和15min,土壤样品的物料比采用物料7g、研磨球500个、分散剂45mL,岩石样品的物料比选取物料5g、研磨球500个、分散剂45mL,细化程度最佳。在此条件下制备的超细粒度土壤标准物质GBW07404、GBW07447的粒径分布D_(95)可低至7.51μm、7.05μm,超细粒度岩石标准物质GBW07104、GBW07121的D_(95)可低至8.42μm、8.30μm。在硝酸-氢氟酸-过氧化氢酸溶体系中微波消解处理超细粒度岩石标准物质GBW07104,取样量减少至5mg,总用酸量减少至0.25mL,消解时间降低为25min,稀土元素的测定值与认定值基本一致,相对标准偏差在1.64%～5.21%之间。该方法用于分析其他超细粒度标准物质(GBW07404、GBW07447和GBW07121)中的稀土元素,相对误差为0.17%～6.60%,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准。 相似文献
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消解炉消解-氧化还原滴定法测定土壤样品中有机质 总被引：1，自引：0，他引：1
沿用经典重铬酸钾氧化-外加热法的原理，建立了消解炉消解-氧化还原滴定法测定土壤样品中有机质的方法。实验选择消解温度为180—200℃，消解时间为10—15min。方法用于大批量区域多目标地球化学调查样品中有机质的分析，测试值与标准值相符。对国家土壤标准物质进行测定，方法精密度（RSD，n=8）为1．93％～7．96％。 相似文献
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微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱法测定土壤中8种金属元素 总被引：1，自引：0，他引：1
微波消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是土壤样品中金属元素测定的常用方法,其前处理可以采用不同的消解体系,但是消解体系对分析结果的准确性影响较大。此外,应用ICP-MS测定某些元素时干扰的存在会影响结果的准确性。基于上述问题,本文优选三个酸体系微波消解溶样,采用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)测定土壤样品中8种金属元素(Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Cd和U)的含量,对比研究了由不同用量硝酸、盐酸、氢氟酸混合组成的三个酸消解体系对国家土壤标准物质的消解效果,确定了最优前处理方法。结果表明：经国家土壤标准物质验证,采用HR-ICP-MS检测,在不需要干扰校正的情况下,酸体系Ⅰ(6mL硝酸+3mL盐酸+3mL氢氟酸)和酸体系Ⅱ(2mL硝酸+6mL盐酸+1mL氢氟酸)的测定值与标准值相吻合,方法检出限为0.001～0.715μg/g,精密度(RSD,n=6)小于7.0%。从消解情况、准确度和精密度比较,酸体系Ⅰ稍优于酸体系Ⅱ;从酸用量比较,酸体系Ⅱ酸用量最少。两种酸体系的样品处理方法均具有较高的适用性和可靠性,都可用于土壤样品中8种金属元素含量的直接测定。 相似文献
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为了研究土壤和稻米元素地球化学分布特征及影响稻米中重金属质量分数的主要因素,对浙江省东部农田根系土-稻谷样品进行了采集和分析。结果表明：各研究区均有重金属元素质量分数高于区域地球化学背景值,尤其是温州南郊地区的Hg、台州泽国地区Cd、绍兴北郊地区的Hg,其质量分数分别是背景值的6倍、5倍及9倍;7个研究区中,只有嘉兴新胜地区的As质量分数超过背景值。其原因是这些地区工业化进程迅速,人为活动频繁,污染较严重。绍兴北郊、嘉兴新丰、嘉兴新胜和桐乡崇福地区稻米中As、Cd、Cr、Hg、Se和Pb质量分数均未超过标准限值。稻米对重金属元素的吸收富集主要受土壤有机质、pH、土壤阳离子交换量和黏粒组成等土壤理化性质的影响：土壤有机碳越丰富越有利于稻米对As、Cd、Cr和Ni的吸收;稻米对As、Cd、Mn和Ni的富集系数随着pH上升而下降;土壤阳离子交换量和黏粒组成与水稻As、Cu、Hg、Mn、Pb、Se和Zn的富集系数呈显著负相关。 相似文献
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吉林西部土壤铁形态分布及其与土壤性质的关系研究 总被引：1，自引：0，他引：1
对吉林西部三个主要农牧区(洮南市、通榆县和乾安县)50个表层土样进行测试,探究其土壤铁形态分布及其与土壤性质的关系。研究结果表明,其土壤铁形态的含量分布为:残渣态铁(A)铁锰结合态铁(B)腐植酸结合态铁(C)碳酸盐态铁(D)强有机结合态铁(E)水溶态铁(F)离子交换态铁(G),主要以A形式存在,且全铁平均含量均低于中国铁元素背景值。A与阳离子交换量(CEC)呈极显著正相关,B与p H值呈极显著正相关,C、E与有机质呈极显著正相关。A与土壤矿质元素的关系最为密切,C、D、G次之。各形态铁之间,B、C、D两两呈极显著正相关,其他形态铁彼此间关系不大。 相似文献
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《矿产与地质》2019,(5)
通过试验建立了一种超声加热浸提技术结合电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中有效硼的分析方法。实验对浸提温度、浸提时间、试液过滤方式以及测定干扰进行了研究,确定了土壤有效硼的超声浸提最适宜温度为70℃,浸提时间为20min,采用离心加滤膜过滤方式得到待测溶液。在最佳仪器工作条件下,采用103 Rh作为内标元素,选择11B作为测定同位素消除了测定干扰。实验结果表明:本方法检出限为0.009μg/L,测定结果的相对标准偏差(RSD)在0.92%～3.10%之间,样品加标回收率为98%～101%。应用本方法对土壤有效态成分分析标准物质GBW07416a、GBW07417和GBW07460进行了分析,测定值与认定值相符。与传统的沸水浸提标准方法相比,操作更为简便快速,无污染,准确度和精密度高,并且具有更低的检出下限,可用于大批量农田区土壤、森林土壤、离子型稀土矿区土壤以及重金属矿区土壤样品中有效硼的测定。 相似文献