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1.
以张家口高岭石为原料,通过二甲基亚砜和甲醇处理获得高岭石-甲醇插层复合物,以此为前驱体,常温条件下在γ-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)及APTES与甲醇组成的反应液中制备出了一系列高岭石-硅烷插层复合物,并利用XRD、FTIR、TEM对其结构和形貌进行了表征。结果表明:反应液中甲醇的加入会使插层复合物的层间距减小,且反应液中甲醇所占的比重越大,所得插层复合物的层间距越小。透射电子显微镜发现:当反应液中不加入甲醇时,所得插层复合物(K-APTES)仍呈现出六方片状的晶形,但加入甲醇后,所得插层复合物出现明显的卷曲剥离现象。上述现象均是由于甲醇与APTES发生醇解反应生成γ-氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)并随APTES分子一起插入高岭石层间造成的。 相似文献
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首先研究了大同高岭石的矿物学特征,结果表明大同高岭石晶粒粗大,主要由高岭石组成,样品的有序度高,Hinckley指数为1.12。在此基础上,用二甲基亚砜对大同高岭石进行插层,采用XRD、IR和TG-DSC研究插层复合物的结构。XRD结果表明DMSO已插入高岭石层间,d001由原来的0.717nm增至1.13nm,插层率达96.01%;红外光谱证明DMSO中的S=O基团与高岭石的外羟基发生了化学键合作用;热分析结果显示插层复合物于120℃~240℃发生DMSO的脱嵌作用,高岭石的脱羟基温度在400℃~750℃。 相似文献
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采用SEM、XRF、XRD和IR研究了大同、平朔和淮北煤系高岭石的结构、粒度及其特性,探讨了粒度大小对高岭石插层作用的影响及其机理。研究发现:粒度中等且结晶有序的平朔煤系高岭石插层率最高,其次为晶体粗大但结晶有序的大同高岭石,粒度最小且结晶无序的淮北高岭石插层率最低。研究认为高岭石原始晶粒粒度对高岭石插层作用有重要影响,中等粒度最有利于高岭石插层作用的进行,粒度过大或过小均不利于高岭石插层作用的进行,其原因是由于不同粒度的高岭石插层作用过程中导致的差异弹性变形引起的。结晶有序度对高岭石插层作用也有重要影响,结构无序不利于插层作用的进行。 相似文献
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利用二甲基亚砜(DMSO)和去离子水对高岭石进行重复的插层与水洗,并采用X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、旋转魔角核磁共振(MAS NMR)、扫描电镜(SEM)对产物进行表征。研究发现,经10次重复插层与水洗,高岭石结晶度降低,结构遭到一定程度破坏但未发生崩塌。MAS NMR数据显示,Si谱未发生较大变化,Al谱化学位移变化了3.5×10-6,但Si原子和Al原子聚合度保持不变,高岭石主体结构仍呈层状结构。此外,随着水洗次数的增加,高岭石叠置片层减少,晶形遭到一定破坏。 相似文献
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本文将微波技术引入到制备高岭石/有机物插层复合物的研究中,以DMSO为前驱体,研究了微波辐射对高岭石的有机插层、取代、原位聚合作用.发现微波能加快插层和置换反应,极大地缩短反应时间.微波辐射下插层时间为30 min时,插层率即可达到75%以上,置换反应50 min,置换率达到77%以上.同时发现微波在反应中对高岭石具有剥片效果.采用X射线衍射、FT-IR光谱、TG、TEM等技术对插层复合物及微波作用机理进行了探讨. 相似文献
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高岭石-聚丙烯酰胺插层原位合成Sialon粉体 总被引：4，自引：1，他引：4
以高岭石聚丙烯酰胺插层复合物为前驱体，采用原位碳热还原、氮化反应技术，在1400（合成了Sialon粉体。并运用XRD，FT-IR，TEM等技术对合成产物的组成、结构及形貌特征进行研究发现：以插层复合物为前驱体的合成反应，β＇-Sialon，O’-Sialon为主晶相，不舍方石英；而以高岭石-碳混合物为原料的合成产物中，相组成复杂，β＇-Sialon含量较低，并有氧化物。高岭石插层复合物原位碳热还原、氮化反应是合成β＇-Sialon的一种新颖而有效的方法．插层复合物有序的纳米级层状结构特征是提高碳热还原、氮化反应效率的主要原因。 相似文献
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对采自江苏、福建、江西、云南、广西等地7个高岭石样品进行X射线衍射分析，并利用Hinckley指数(HI)、随机缺陷密度(R2)、八面体C位空隙含量(WC)、Aparicio-Galan-Ferrell指数(AGFI)对高岭石样品的结构有序度进行综合评价。HI是经验参数，仅能定性的反映高岭石的结构有序度，且不适用低结构有序度高岭石。AGFI容易受到杂质矿物的影响，且分峰处理过程容易引进操作者主观误差，最终影响高岭石结构有序度的准确判断。R2和WC是从晶体结构上反应高岭石的结构有序度，且在计算上受杂质矿物和操作者主观影响较小。R2指数仅适用于结构有序度较高的高岭石，而八面体C位空隙含量对于高结构有序度和低结构有序度的高岭石均适用，是一种准确性高且操作简单的评判高岭石结构有序度的方法。 相似文献
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高岭石/醋酸钾插层复合物的制备及其影响因素 总被引：1，自引：0，他引：1
利用浸泡法制备了高岭石/醋酸钾插层复合物,进行X射线衍射分析,探讨了影响插层的因素。结果表明,醋酸钾对高岭石的插层作用与高岭石的结晶度、插层剂浓度、pH值密切相关。高岭石结晶度越高,越有利于插层作用的进行;高浓度的插层剂(≥30%)可以在较短的时间(12 h)内完成插层作用,而低浓度的插层溶液则需要非常长的时间(≥144 h)才能完成,且获得的插层率较低;pH=10的弱碱性条件最有利于插层的进行;温度对高岭石的插层作用影响不大,在室温就可获得较好的插层效果。 相似文献
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高岭石插层复合物作为新型矿物材料现已被广泛应用。然而,插层复合物热稳定性较难控制使其在聚合物中的应用一直受到限制。本文应用热分析、X射线衍射、质谱及发射红外光谱等表征技术对煤系高岭石/醋酸钾插层复合物受热分解产物及微结构变化进行了研究。结果表明,煤系高岭石/醋酸钾插层复合物热相变主要经历以下几个阶段:插层水脱嵌(约350℃),插层剂醋酸钾脱嵌(约400℃),脱羟基(约450℃),偏高岭石形成(450~550℃),KHCO3出现(约600℃),KHCO3热分解形成K2CO3和KAl Si O4出现(约700℃),热解产品K2Al2Si O4出现(约800℃),K4Al2Si2O3出现(900~1000℃),大量K3Al O3形成阶段(1100℃及以上)。此外,还发现通过控制插层率和加热温度,可实现高岭石插层复合物的可控分解、新物相合成与转变,从而有利于新材料的合成。 相似文献
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1,4-丁二醇插层高岭石的实验研究 总被引：3，自引：0，他引：3
以二甲亚砜为前驱物，1，4-丁二醇为插层剂，采用二步插层法制备1，4-丁二醇与高岭石的复合材料。实验研究了温度、时问对插层效果的影响及该复合物在水中的稳定性。采用XRD和IR法对试样进行分析表征。结果表明，在140℃,180℃条件下插层一定时间，均可获得1，4-丁二醇插层高岭石，在180（、条件下反应16h以上，同时高岭石的层间距增大到1．157nm，制备的1，4-丁二醇插层高岭石结构稳定，180℃反应32h可导致高岭石层间1，4-丁二醇转变为其他物质，形成稳定的有机插层高岭石。 相似文献
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通过对醋酸钾/高岭石插层复合物的机械磨剥制备了不同径厚比的高岭石样品,并利用X射线粉晶衍射(XRD)、激光粒度仪、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)表征了4个样品的粒径、结构以及形貌。实验结果表明:随着插层磨剥次数的增加,高岭石的结晶度指数(HI)由原矿的1.29降至0.69,结晶度降低,晶体结构在一定程度上遭到破坏。同时,4个样品的粒径及厚度逐渐减少,径厚比依次增大至11.7。此外,经过3次插层磨剥洗涤后,部分剥离的片层发生卷曲,但很少完全卷曲成纳米卷。 相似文献
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采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES),在乙醇-水混和溶剂中对预先经不同温度煅烧的蒙脱石进行改性。采用XRD、FTIR、热分析、元素分析、比表面积及孔分析等多种手段对产物进行分析。结果表明:硅烷主要赋存于蒙脱石层间,呈双层排布,少量嫁接于片层端面。热处理温度通过影响蒙脱石层间含水量,进而影响硅烷在层间的水解缩合。硅烷改性蒙脱石的过程为:硅烷分子通过阳离子交换插层至蒙脱石层间;随后水解生成的硅醇分子相互缩合;最终由于乙醇对硅烷水解的抑制作用以及蒙脱石片层相邻电荷位点存在一定的间距,与蒙脱石片层结合较弱的硅烷分子被洗脱,剩余的Si-O-Si交联网络在层间形成类似"柱子"结构。该硅烷改性蒙脱石与原始蒙脱石的比表面积相差不大,但其结构中微孔的比重增加。 相似文献
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插层高岭石层间醋酸钾的作用和取向 总被引：9，自引：1，他引：9
利用X粉晶衍射和激光拉曼光谱实验分析高岭石及其醋酸钾插层物的结构。通过实验表明醋酸钾对结晶指数(HI)为0．9的高岭石进行插层．插层率为73％，使高岭石的d(001)由0．72075nm增加到1．42093nm。进入高岭石层间的醋酸根利用其羧基上的两个氧同时和高岭石的面内羟基形成氢键，在高岭石层间直立取向，而对其内羟基基本无影响。当温度升高时，与面内羟基伸缩振动有关的峰(3698cm^-1,3684cm^-1，3672cm^-1等)发生红移，且强度增加；而与内羟基伸缩振动有关的峰(3621cm^-1)则发生蓝移。温度升高到100C以上，开始发生去插层过程；直到250C，插层分子还不能完全从高岭石层间脱去。 相似文献
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金洋、蒙西和雪纳高岭土化学成分以SiO2和Al2O3为主,K、Na、Ca、Mg含量低,而Fe、Ti含量较高;矿物成分以高岭石为主,还含有少量一水软铝石、石英、蒙脱石等。XRD和IR分析结果表明,金洋和蒙西高岭石的有序度较高,HI结晶指数分别为1.19和1.23,而雪纳高岭石的衍射峰峰形弥散,对称程度差,HI结晶指数仅有0.56。二甲基亚砜和甲酰胺与煤系高岭土相互作用后均能进入高岭石层间并撑大其晶面间距,其中金洋高岭土的插层率最高,雪纳次之,蒙西高岭土的插层效果最差。 相似文献
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在野外地质工作、显微镜下观察、电子探针分析和差热分析的基础上,运用X射线衍射分析、红外光谱分析对印章石(以著名的昌化石为例)进行了谱学分析。昌化石主要矿物成分为高岭石族矿物,主要为迪开石及高岭石-迪开石过渡矿物。通过X射线衍射图谱分析计算其结晶度指数(HI)表明,高岭石族矿物的结晶有序度存在明显的高低变化。红外光谱特征显示,其中属于外部羟基振动的3 697cm-1谱峰强度(A)与属于内部羟基振动的3 620cm-1谱峰强度(B)的比值随着结晶度指数的降低有逐渐升高的趋势,且比值A/B的大小可以大致用来区分高岭石和迪开石:一般高岭石比值大于1,而迪开石小于1。差热分析的结果也印证了高岭石族矿物有序度高低变化的现象,如:高岭石族矿物在加热到400℃～700℃时会出现一个强烈尖锐的吸热峰,吸热峰的强度及温度与其有序度的高低存在正相关性。当主要组成矿物成分为较纯净的迪开石时,其有序度相对较高,透明度也较好;当主要矿物成分为高岭石-迪开石过渡矿物时,其有序度较低,透明度也较差。X射线衍射分析和红外光谱都是研究分析印章石的有效方法,但X射线分析通常为有损分析,且仪器使用条件相对较高;而红外光谱则可以无损且具有扫描时间短等... 相似文献
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醋酸钾/偏高岭石插层复合材料的制备及机理研究 总被引：1，自引：1，他引：0
采用机械研磨法,成功制备了醋酸钾/偏高岭石插层复合材料.通过XRD、FTIR和TEM研究了插层前后偏高岭石结构的变化,提出了该复合材料的插层机理和结构模型:首先醋酸钾与水分子以配位键结合,然后通过机械研磨作用进入偏高岭石层间,并将偏高岭石片层撑开.当进行热处理时,水的挥发也会对偏高岭石片层起到撑开作用.最终导致偏高岭石被撑开、剥离.在插层复合材料中,醋酸根与偏高岭石的铝氧层通过水分子桥接方式连接,钾离子水合物为保持电中性,位于带负电的硅氧层附近. 相似文献
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《地质科技情报》2021,40(3)
珠江口盆地白云-荔湾深水区油气勘探中钻遇大量高含量CO_2气层,使得如何规避高CO_2风险成为当前面临的挑战。通过工区充注CO_2的储层砂岩黏土矿物X射线衍射(XRD)、流体包裹体显微测温和稀有气体同位素组成等分析,明确了幔源无机CO_2的成因,并运用黏土矿物特征讨论高温幔源无机CO_2充注的黏土矿物成岩响应:有序带倒转和大量自生高岭石的生成。依据CO_2气井的XRD全定量分析数据剖面图将幔源无机CO_2气层段的黏土矿物组合分为3类:Ⅰ类为I/S混层黏土矿物中S体积分数介于10%～25%之间,有序度处于R_2～R_3带,高岭石体积分数高;Ⅱ类为I/S混层黏土矿物中S体积分数介于10%～15%,有序度为R_2～R_3带,自生高岭石体积分数低;Ⅲ类为I/S混层黏土矿物中S体积分数介于50%～60%,有序度为R_0带,高岭石体积分数低。总结出幔源CO_2在珠江组和珠海组中存在2种运聚模式:一是幔源CO_2通过与基性岩浆连通的深大断裂垂直向上运聚;二是垂直向上运移后通过连通砂体侧向长距离运聚。研究结果对珠江口盆地白云-荔湾深水区下一步油气勘探规避高含量CO_2风险具有指导作用。 相似文献