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中国典型类型土壤中有机氯农药和多氯联苯成分分析标准物质的研制 总被引：3，自引：2，他引：1
目前我国有1个有机氯农药(OCPs)分析标准物质,3个多氯联苯(PCBs)分析标准物质;欧洲有1个OCPs分析标准物质和2个PCBs分析标准物质。美国、国际原子能机构和日本等组织研制了沉积物中OCPs、PCBs和多环芳烃的有机分析标准物质,这些标准物质的基质性质、浓度水平与我国地质样品基质性质、实际污染情况不符。本文针对我国土壤类型的分布特点、污染特征及实际样品检测情况,采集典型地区的土壤作为候选物,利用传统的气相色谱-质谱法、气相色谱-串联质谱法、气相色谱-电子捕获检测器法和现代分析技术方法——同位素稀释质谱法,严格按照国家一级标准物质技术规范和相关标准研制了6个土壤有机分析标准物质(编号为GBW07469~GBW07474),基本涵盖了我国典型土壤类型,包括褐土、水稻土、黄壤土和草甸土;定值化合物包括全国地质大调查必测的8种OCPs(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT)和选测的7种PCBs(PCB28、52、101、118、153、138、180),含量范围为3.9μg/kg~2.31 mg/kg。此批标准物质的基质性质、目标组分的浓度水平和污染特征与实际环境样品具有较好的一致性,而且目标物种类多,含量范围宽,可以满足我国不同地区、不同程度污染的土壤样品中OCPs和PCBs同时测定的质量监控需求。 相似文献
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9种有机氯农药(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、六氯苯、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p '-DDT和P,p’-DDT)和7种指示性多氯联苯(PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 118、PCB 138、PCB 153和PCB 180)是我国地下水水质调查的必测和选测的持久性有机污染物.目前采用的气相色谱-电子捕获检测器和气相色谱-质谱-选择离子监测分析技术,无法对地下水中这16种痕量和超痕量典型含氯持久性有机污染物进行准确的定性和定量分析.本文建立了地下水中16种典型含氯持久性有机污染物的固相圆盘萃取-气相色谱-高分辨质谱分析方法,目标物检出限为0.10 ～0.20 ng/L,基体加标回收率为61.9％ ～93.3％,精密度(RSD,n=5)为2.41％ ～20.0％,能够对地下水中痕量目标物进行准确定性和定量.应用该方法检测了两个地区16个地下水样品中的目标物.结果表明,两地实际样品中均未检出多氯联苯,而普遍检出急性毒性最强的γ-HCH和致癌活性最高的α-HCH,根据α-HCH和γ-HCH浓度的比值可以初步判断,两个地区的地下水样品有受到新的HCH排放源污染的可能性. 相似文献
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气相色谱-质谱法测定水中8种多氯联苯 总被引：4，自引：2，他引：2
以正己烷为提取剂,对水中PCB15、PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180共8种多氯联苯(PCBs)单体经液-液提取、浓缩后,采用气相色谱-质谱联用选择离子扫描法测定,8种PCBs单体的检测限均小于2.5ng/L。低浓度PCBs的回收率为88.5%～104.0%,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.5%～9.7%;高浓度PCBs的回收率为90.3%～102.0%,相对标准偏差(n=5)为2.6%～8.3%。方法具有良好的灵敏度和选择性,适用于批量水样中多氯联苯的测定。 相似文献
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海洋沉积物中多氯联苯、多环芳烃和有机氯农药的同时净化与分离 总被引：4，自引：3，他引：1
研究了海洋沉积物提取液中28种多氯联苯(PCBs)、16种多环芳烃(PAHs)和21种有机氯农药(OCPs)在硅胶-氧化铝复合净化柱上的同时净化与分离效果,结果表明:在充填4 cm3%去活化氧化铝-6 cm 3%去活化硅胶的8 mm i.d×15 cm固相萃取净化柱上,使用10 mL正己烷作为淋洗PCBs的分割点,可实现PCBs、PAHs和OCPs的满意分离,更有利于PCBs与高环数PAHs、极性较强OCPs的分离。继续用20 mL正己烷-二氯甲烷混合液(体积比1∶1)洗脱,28 PCBs、16种PAHs和21种OCPs均可获得有效回收,回收率分别为75%~110%、76%~115%、75%~130%。经海洋沉积物标准参考物质验证,该方法实用、可靠,流程简单,试剂消耗少,成本低,适用于海洋环境地质调查中基质复杂沉积物样品的定量分析。 相似文献
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长白山表层土壤中有机氯农药和多氯联苯的海拔高度分布特征 总被引：3，自引：2，他引：1
吉林省洁净地区长白山表层土壤中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)总体上污染较轻,但高于一些其他地区。表层土壤的OCPs和PCBs表现出明显的随海拔高度增大的趋势,初步显示了高山冷凝捕集效应的影响。长白山旅游地区表层土壤受到轻微HCHs和DDTs的污染(平均值分别为12.4 ng/g和12.3 ng/g)。长白山附近较低海拔地区表层土壤中OCPs含量要略高一些,表明农业活动逐渐增大。HCHs和DDTs都未超过国家土壤环境质量标准的一级,但个别地点DDTs可能对鸟类和土壤生物具有一定的潜在生态风险。不排除在个别采样点有林丹和三氯杀螨醇被使用的可能性。长白山及附近地区表层土壤样品中∑7PCBs含量为7.3～31.9ng/g,平均17.2 ng/g。PCBs污染主要集中在海拔1450 m和1800 m处。7种PCBs异构体的含量依次为:PCB 28>PCB 52>PCB 180>PCB 138>PCB 101>PCB 153>PCB 118。 相似文献
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不同土壤类型多氯联苯土壤残留特征变化分析 总被引：1，自引：0，他引：1
为了解多氯联苯（PCBs）在不同土壤类型中的环境分布行为,在“中国网格化农药排放残留模型”的基础上,开发了“中国网格化工业污染物排放残留模型”,并用以对PCBs的研究。进行了PCBs的单源排放和包括城市土壤、旱田、水田、草地、林地及荒地等6种不同类型的土壤残留特征的数值模拟,并对土壤残留特征的变化进行了分析。研究结果表明：PCBs在土壤中的残留浓度与土壤的含气和含水率及其理化性质有关,对排放期末6种类型土壤质量分数与土壤含水体积作相关分析,其相关系数为R=-0.999 5,显著性水平P<0.000 1;PCB同系物在不同土壤层的残留浓度的变化与其理化性质有关。低氯取代的PCB同系物由于其水溶解度高,更容易向深层土壤迁移,其在土壤纵向分布随时间变化较快;随着土壤深度的增加,高氯取代的PCB同系物向深层土壤的扩散能力较弱,其在土壤纵向分布较为稳定。 相似文献
7.
多氯联苯的环境特性及分析测试进展 总被引：2，自引：2，他引：0
由于多氯联苯(PCBs)在环境样品中残留浓度低,基质复杂干扰多,必须对环境样品进行预处理,并且结合先进的分析测试方法进行分析。文章综述了PCBs的性质及其主要来源;近年来分析PCBs的前处理方法,主要包括加速溶剂萃取、超临界流体萃取、微波萃取、固相微萃取、基质分散固相萃取等提取方法和固相萃取小柱、凝胶渗透色谱等净化方法;目前气相色谱和气相色谱-质谱联用技术发展以及一些新技术在分析PCBs方面的应用,包括全二维气相色谱法、快速气相色谱法、气相色谱-离子肼串联质谱法、高分辨气相色谱-高分辨质谱法等。总结了国内外PCBs的研究现状。 相似文献
8.
多氯联苯(PCBs)是一种具有亲脂性、低水溶性、高稳定性和高生物富集性等特性的持久性有机污染物(POPs),而沉积物作为疏水性有机污染物(HOCs)的重要地质宿体,PCBs在POPs中发生的环境过程是研究的热点。本文综述国内外近几年来沉积物中PCBs分析测定以及迁移转化的研究动态,并对今后PCBs污染的生物修复研究提出了自己的见解。 相似文献
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新江湾城开发区表层土壤中有机氯农药和多氯联苯的分布特征 总被引：4，自引：2，他引：2
利用电子捕获检测器气相色谱法(GC-ECD)测定新江湾城表层土壤中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs),六六六类(HCHs)和滴滴涕类(DDTs)化合物均被检出,HCHs含量为0.81~2.84 ng/g,平均1.90 ng/g;DDTs含量为9.37~130.8 ng/g,平均43.9 ng/g。HCHs都未超过国家土壤环境质量标准的一级水平,但是有两个站点的DDTs超过国家土壤环境质量标准的一级水平。7种多氯联苯(7PCBs)含量为1.83~8.46 ng/g,平均3.99 ng/g,以四氯代PCB 52和六氯代PCB 138残留最高。PCBs污染主要集中在火力发电厂处,并向周边蔓延,反映了PCBs污染的来源与电力设备有关,其污染来源很有可能来自历史上变压器油泄漏物的残留及来自工业区的新的PCBs输入。 相似文献
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为了解北疆积雪中砷（As）和汞（Hg）的空间分布特征及来源,基于2018年1月在北疆地区58个采样点采集的积雪样品,采用原子荧光光谱法测定积雪中溶解性砷和汞的含量,用反距离加权插值法分析空间分布特征,并利用后向轨迹模型探讨了其来源。结果表明：积雪中溶解性砷和汞的浓度分别在0.21~2.69 μg?L-1和5.32~64.09 ng?L-1,均低于地表水I类水质标准限值,说明积雪中砷和汞元素污染较轻。反距离加权插值法分析表明,积雪中砷和汞污染物的空间分布存在差异性,其中准噶尔盆地和天山北坡地区的浓度分布较高。结合后向轨迹聚类分析结果,推断积雪中砷和汞污染物主要来自局地活动,周边国家气团远距离传输所产生的影响较小。研究结果可为评估北疆生态环境质量及区域污染防治提供科学支持。 相似文献
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《地学前缘》2017,(2):274-285
银川平原是典型的高砷内陆盆地。然而人为活动及沉积物地球化学条件对地下水砷分布的影响并不清楚。本文选取银川平原北部平罗县作为研究区,在不同研究单元共采集119组地下水样品(冲洪积平原、冲湖积平原水田区和冲湖积平原旱田区分别为54组、31组和34组),分析了其主量和微量组分含量。另在水田和旱田分别钻井一眼,采集66组沉积物(水田和旱田单元分别为31组和35组)样品,分析了粒度分布、化学成分、强(S2)、弱(S1)结合态砷等物化指标。结果表明,高砷地下水主要分布在10~20m深度范围内;冲洪积平原地下水中砷浓度普遍较低,平均浓度1.71μg·L~(-1),约95%的样品中砷浓度在10μg·L~(-1)以下;而冲湖积平原水田和旱田砷浓度较高,90%以上超过10μg·L~(-1),平均浓度分别达到26.6μg·L~(-1)和39.6μg·L~(-1)。沉积物总砷含量为3.94~75.2 mg·kg~(-1),平均值为11.5 mg·kg~(-1),S1、S2含量范围分别为<0.01~0.33mg·kg~(-1),<0.01~19.5mg·kg~(-1),分别约占总砷的0.7%和6.2%。沉积物中砷与铁、锰含量呈正相关,其分布受水动力条件及岩性的控制,黏土中砷含量较高。结合相同深度地下水砷浓度,得到S2、S1对应的平均砷分配系数Kd分别为0.001L·g~(-1)和0.007L·g~(-1)。Kd与ORP呈较好的正相关性,表明还原环境利于砷的释放;PO3-4的竞争吸附也能促进沉积物中砷的释放。在冲湖积平原,同深度上沉积物组成相近的含水层中,旱田地下水砷浓度较水田高,表明土地利用方式对砷的分布和运移也有重要影响。 相似文献
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为进行核地质分析实验室间比对,采集了南方硬岩和北方砂岩铀矿石样本,按照标准物质制备方法制备了2种铀矿地质样品(编号分别为Albriug-09、Albriug-10),其粒度为小于60μm,铀含量分别为497mg·kg~(-1)和935mg·kg~(-1)。对用于样品均匀性检验的时间分辨紫外脉冲光诱导荧光分析法(TRLIF)进行了分析性能有效性评价。TRLIF测定铀的检出限为0.09mg·kg~(-1),测定范围为0.27~1250mg·kg~(-1);当铀含量范围在4.6~514mg·kg~(-1)之间时,其精密度(RSD%)在9.6%~3.43%之间;当铀含量范围在1.7~514mg·kg~(-1)之间时,其正确度(RE%)在±16.3%~±0.2%之间。应用TRLIF对制备的样品进行了铀含量均匀性测试并采用单因子方差分析法进行了统计检验,其统计量F分别为0.61和0.76,均小于临界值F0.05(9,10)(3.02),表明制备的样品均匀性好,符合实验室间比对测定要求。 相似文献
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2005年9月下旬,在黄河源区阿尼玛卿山耶和龙冰川平衡线附近挖取了6个雪坑,固定层厚采集了89个雪冰样品,分析了样品的δ18O值及不溶微粒的浓度、粒径,研究了耶和龙冰川中不溶微粒的时空分布特征及环境意义。结果表明：雪冰样品中不溶微粒浓度平均值为1.1×105个·mL-1,PM10占到总粒子的99%;以微粒数浓度为权重计算的平均粒径分布在1.1~1.8 μm之间,说明耶和龙冰川积雪中不溶微粒以细粒子为主;不溶微粒的粒度谱分布不符合正态分布规律,粒子浓度的众数出现在小粒径;微粒源区输入和大气环流强度是控制积雪中不溶微粒特征的主要因素。源区输入和风场强度均较大时,积雪中不溶微粒浓度及粒径均较大;源区输入较弱而风场强度较大时,积雪中微粒浓度有所增加,粒径增加更加显著。结合HYSPLIT-4模式研究发现,在耶和龙冰川积雪中不溶微粒的浓度及粒径随雪坑深度的变化可以反映气团强度的季节变化,夏季降水增加使微粒的季节变化更加显著。西风携带的塔克拉玛干沙漠和中亚干旱区尘埃是耶和龙冰川春、秋季节积雪中不溶微粒的重要来源。 相似文献
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加速溶剂萃取-气相色谱法测定谷物中有机氯农药和多氯联苯 总被引：1，自引：0，他引：1
针对大米、小麦、玉米和黄豆等谷物样品中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)检测的前处理过程较为复杂,消耗溶剂多,易导致部分挥发性化合物损失而影响分析的准确度,本文优化了加速溶剂萃取(ASE)提取大米、小麦、玉米和黄豆等谷物样品中OCPs和PCBs的条件,比较了凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取柱(SPE)两种净化方式净化样品的效果,采用气相色谱-电子捕获检测器实现了样品中17种OCPs和8种PCBs单体的系统分析.结果表明,选择二氯甲烷-丙酮混合溶剂(体积比1∶1),采用ASE萃取,同时加入弗罗里硅土在线净化,可满足样品提取需求;除了黄豆和黑豆等豆制品样品需采用GPC结合SPE的净化方法外,大米、小麦、玉米等大部分谷物样品采用SPE净化即可满足测定需求.采用弗罗里硅土SPE净化,仅用9 mL正己烷-乙酸乙酯淋洗液(体积比1∶1)即可将所有目标物回收,克服了有机试剂用量大、同时使用多种试剂及试剂毒性大的问题.添加低、高两个浓度水平0.69 μg/kg和5.52μg/kg,OCPs和PCBs单体的平均回收率为71.0％ ～ 112.0％,相对标准偏差为3.6％～16.7％(n=7);方法检出限为0.07 ～0.30μg/kg,低于国家标准方法的检出限.该方法净化效率高,操作简单,分析成本较低,适用于大批量谷物样品中多种OCPs和PCBs的快速分析. 相似文献
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加速溶剂萃取-气相色谱/气相色谱-质谱法测定土壤中7种多氯联苯 总被引：3，自引：2，他引：1
建立了土壤样品中7种多氯联苯(PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 118、PCB 138、PCB 153、PCB 180)的分析方法。土壤样品通过加速溶剂萃取、磺化法结合Florisil固相萃取小柱净化、电子捕获检测器气相色谱分析测定,并结合气相色谱-质谱进一步确证。结果表明,方法回收率为80.06%～100.28%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.01%～6.28%,检出限为0.15～0.50μg/kg。用优化的方法测定复杂基质的土壤样品中多氯联苯,具有提取效率高、净化效果好、结果准确可靠、对环境污染小等优点。 相似文献
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不同季风时节北京近地面大气颗粒物中7Be和POPs的变化 总被引：1，自引：0，他引：1
2009年8月至2010年7月在东亚季风区中纬度城市北京连续一年以每周3天的时间尺度同步采集近地面大气中气溶胶样品并测定了宇宙射线成因核素7Be 和8种有机氯农药（OCPs）、7种多氯联苯（PCBs）的浓度。7Be浓度全年平均值为（8.39±0.49） mBq/m^3,显著高于欧洲地区具有相同纬度的城市。最高值出现在9月（15.64 mBq/m^3）,最低值出现在5月（1.35 mBq/m^3）。夏季7Be浓度值较低,春、秋季浓度值较高。对大气气溶胶中7Be进行不同季风时节的比较要比季节性的比较可更好地揭示7Be的变化规律及其来源。夏季的低值与东南季风导致的多降雨气象条件有关。秋季的高值为大气环流异常所致。OCPs和PCBs总浓度（∑OCPs和∑PCBs）呈现夏季低,秋、冬季高的现象。西风和西北风为北京市大气气溶胶中POPs浓度最高的季风时节。较高氯代PCBs （PCB153和PCB180）在冬季占主导优势。较高的PCB101和PCB118可能来自北京周边的污染源。在部分时期7Be与DDTs和δ-HCH有显著的相关性,而在春季和夏季PCB-101与7Be有很好的相关性。 相似文献
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为证实大气干湿沉降物是岩溶地下河中多环芳烃(PAHs)的来源,研究选择了某城市典型的岩溶地下河水源地作为研究地点,采用大气干湿采样器、聚氨酯泡沫(PUF)大气被动采样器分别采集大气及其干湿沉降物样品,同时采集地下河水样和分层采集流域土壤,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定了16种PAHs优先控制污染物。结果表明,地下河流域大气干湿沉降中PAHs的干湿沉降通量为147.26 ng·(m2·d)-1,流域PAHs沉降量为1943.8 g;大气中的PAHs浓度为45.33 ng·m-3;地下河水中PAHs浓度平均值为220.98 ng·L-1;土壤中PAHs浓度为38.72 ng·g-1;大气、降雨和土壤中PAHs组成以2~3环的萘、芴、菲、荧蒽、芘5种为主,地下河水中以芴、菲、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并[a]芘6种为主。利用地下河多介质中的16种PAHs成分谱、特征比值结合它们的物理化学性质进行PAHs的源解析,研究显示大气干湿沉降是岩溶地下河水中多环芳烃的主要污染源之一,这归因于岩溶地区防污性能的脆弱性。 相似文献
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北京市冬季大气PM2.5中多氯联苯的污染水平与分布 总被引：3，自引：2，他引：1
2008年1月同时采集了北京市市区/交通干道(中国地质大学(北京)东门及测试楼顶)、工业区(首钢集团焦化厂、高井热电厂)和背景点(十三陵)大气颗粒物PM2.5样品。依据US EPA 1668A 方法,采用同位素稀释、高分辨率气相色谱/高分辨率质谱(HRGC/MS)联用技术,对比分析了PM2.5中19种多氯联苯(PCBs)的质量浓度、分布特征及来源。结果表明, 5个采样点PM2.5的质量浓度范围为101.85～145.57 μg/m3,日均值为119 μg/m3,比美国1997年制定的日均标准(65 μg/m3 )高83%,属严重污染。 PM2.5中∑PCBs的质量浓度和毒性当量(TEQ)分别为7.2～16.2 pg/m3 (平均值10.9 pg/m3)、8.29～17.81 fgWHO-TEQ/m3 (平均值13.58 fgWHO-TEQ/m3),与其他国家和地区比较,北京市大气PCBs的污染处于较低水平。PCBs最高浓度出现在工业区,其次是市区,背景点最低,化石燃料的不完全燃烧是北京市PCBs的主要来源。研究成果将为北京市大气环境中持久性有机污染物(POPs)的污染防治提供科学依据。
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