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1.
通过测定植物果实中的氮元素含量,能够掌握植物生长状况,为提高优质果实的产量提供重要信息。目前分析测试植物果实中全氮的方法为传统凯氏定氮法,主要步骤为消解、蒸馏和滴定,消解时间约90min,蒸馏滴定时间约10～20min,分析测定过程较为繁琐,容易产生人为误差,不适于大批量植物果实样品的分析检测。为了缩短植物果实样品全氮的分析测定时间、提高工作效率,避免人为误差以及解决消解过程中样品飞溅和白烟逸出的问题,本文使用石墨消解仪对样品进行消解,加入浓硫酸和催化剂并加盖回流塞,使用全自动定氮仪进行分析测定,消解过程中样品不发生损失,白烟不逸出,消解时间约50min,蒸馏时间约3min,试剂消耗量小,相对误差和相对标准偏差均小于5%。本文建立的方法能够满足实验室快速、准确检测大批量植物样品中全氮的分析需求,已在中国地质调查局地调招标项目和河北省农用地土壤污染状况详查项目中得到了应用。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定铅锌矿中15个主次量元素 总被引：3，自引：2，他引：1
铅锌矿多元素同时测定中,样品预处理过程受多种不同因素的影响,单因素试验往往无法同时为多因素实验提供合理的优化方案。本文采用盐酸-硝酸溶矿,考察了样品预处理过程中混合酸配比、混合酸体积、消解时间及消解温度对消解效果的影响,利用正交试验设计及极差分析确定了最优消解条件:盐酸-硝酸混合酸配比3∶1,混合酸体积10 m L,消解时间120 min,消解温度90℃,用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锌矿中15个主次量元素(铅锌铜锰砷银铋镉钴镍镓铟钼锗锑)的含量。在最优条件下,用富铅锌矿石国家标准物质(GBW 07165)进行试验,大多数元素的精密度(RSD,n=12)和准确度小于5%,方法检出限为0.0019~0.048μg/g。基于铅锌矿主要是以硫化物形式存在,采用一系列硫化物国家标准物质验证方法的准确度及可行性,检测结果基本都在标准值的误差范围内。应用该方法分析湖南某矿区中大批量铅锌矿样品,标样质量统计合格率为100%,密码质量统计合格率大于97%。 相似文献
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微波消解-磷钒钼黄光度法测定海洋沉积物中总磷 总被引：1，自引：1，他引：0
采用微波消解样品,磷钒钼黄光度法测定海洋沉积物中总磷。优化了消解用酸的种类和用量、消解时间、消解温度等微波消解条件。选择HNO3作为消解剂,消解最终温度190℃,保持时间15 min,总磷的测定快速和准确。探讨了显色酸度(微波消解液是否需要赶酸)和稀释倍数等测定条件。对两种国家一级沉积物标准物质GBW07314和GBW07311进行分析验证,测定值与标准值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.74%和1.66%。与常规消解方法进行比对实验,测定结果无显著性差异。与国标GB 17378.5方法相比,该法具有简单、快速、准确、空白值低、环境污染少等优点。在实际样品测定中,取得了满意的结果,适用于海洋沉积物中总磷的测定。 相似文献
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对于总氮和总磷的测定,国家标准HJ636—2012和GB11893—89规定总氮用碱性过硫酸钾消解,紫外分光光度法测定,总磷用中性过硫酸钾消解,分光光度法测定,两种方法分别取样、消解,分析效率低。本文对国家标准方法进行改进,建立了在一份样品中用过硫酸钾作为氧化剂一次消解,分光光度法联合测定树干茎流液中总氮、总磷含量的方法。样品中的含氮化合物在碱性过硫酸钾溶液中,在高温下氧化分解转化为硝酸盐氮(NO-3-N),其吸光度与总氮浓度成正比;含磷化合物在酸性过硫酸钾溶液中,在高温下氧化分解转化成正磷酸盐(PO3-4-P),其吸光度与正磷酸盐浓度成正比。经实际样品验证,方法精密度(RSD,n=5)为总氮2%,总磷4%,加标回收率为98.0%~104.2%(总氮)和94.0%~107.0%(总磷)。本方法将国家标准方法中配制两条标准系列、两次高压消解改进为配制一条标准系列、一次消解,可以节省50%的样品使用量,且提高了分析效率。由于有机质含量较高时,在本法条件下样品不易消解清亮,影响总氮、总磷的测定,该方法适用于有机质含量较低的树干茎流样品分析。 相似文献
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采用高压水热活化法对预先烧制的粉煤灰进行碱溶实验,探讨钙硅摩尔比、碱液浓度、液固比、苛性比、反应温度、反应时间等影响因素对于氧化铝溶出率的影响。考虑到氧化铝溶出率及反应成本等各方面因素,得出氧化铝溶出的适宜条件。结果表明:碱溶条件下,钙硅摩尔比为1.0,溶液碱浓度为350 g/L,液固比为10∶1,苛性比为14,反应温度280℃,活化时间为2 h。通过氧化铝溶出工艺条件的优化,可使氧化铝提取率达到95%以上。 相似文献
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微波碱消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定煤灰中的六价铬 总被引：1，自引：0，他引：1
定量分析煤灰中Cr(Ⅵ)含量对于控制煤炭燃烧过程中产生的高毒性Cr(Ⅵ)的排放具有重要意义。现有的Cr(Ⅵ)定量分析方法主要是针对水、土壤、固体废弃物中的高浓度Cr(Ⅵ),前处理方法耗时长,检出限较高,不能有效测定煤灰中的低浓度Cr(Ⅵ)含量,因此有必要建立便捷、有效的煤灰中Cr(Ⅵ)高灵敏度检测方法。本文采用碱性提取剂,使用微波消解仪对煤灰进行前处理,对样品量、微波消解时间、微波消解温度等微波消解条件进行了优化,通过共沉淀法分离消解液中的Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ),应用电感耦合等离子体发射光谱法测定Cr(Ⅵ)含量。结果表明,当样品量为0.2 g,微波消解温度为90℃,消解时间为60 min时能够保证煤灰中Cr(Ⅵ)的完全提取及准确测定。方法检出限为0.00033μg/m L,测定下限为0.00134μg/m L,实际样品的加标回收率平均值为87.2%。传统的二苯卡巴肼-紫外分光光度法的检出限为0.001μg/m L。与传统方法相比,本方法检出限降低,提高了检测灵敏度。 相似文献
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灼烧法中有机质与总有机碳换算关系的重建及其在页岩分析中的应用 总被引：4，自引：3，他引：1
有机质与总有机碳(TOC)的换算关系为wo=1.724×wTOC,难以满足当前页岩气开发的现场测定要求,需要作出修正。本文以鄂尔多斯盆地南部页岩样品为研究对象,在传统灼烧法基础上,采用X射线荧光光谱仪测定页岩组成,得出影响烧失量的因素;用热重-差热仪研究页岩灼烧情况,确定了无机盐不分解而有机质分解的最佳灼烧温度和时间。通过线性拟合灼烧法测得的有机质含量与仪器法测得的有机碳含量间的换算关系,建立了一种通过测定烧失量来换算总有机碳含量的新方法。在页岩最佳灼烧温度480℃,灼烧时间1.5 h条件下线性拟合建立了两种新的换算关系,获得TOC测定值与仪器法的标准值相对误差分别为1.691%、0.486%,检出限分别为0.41%、1.60%。综合它们的优缺点,可将测定页岩类样品的换算关系重建为wo=2.125×wTOC。重建的方法通过严格控制灼烧温度,解决了传统灼烧法中烧失量因无机盐高温分解造成有机质代表性不足的问题,可用于精确测定页岩中的有机质或有机碳含量。 相似文献
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凯氏蒸馏法和元素分析仪法测定沉积物中全氮含量的异同及其意义 总被引：2，自引：0，他引：2
氮循环是生物地球化学研究领域中最重要的课题之一,全氮含量的测定是农业、生物和环境等多领域研究中的常规测试项目。凯氏蒸馏法和元素分析仪法作为常规方法通用于上述领域的全氮含量测定,但两种方法在实际应用中的差异却常被忽视。通过对中国北方某盐湖沉积物序列近百个样品的全氮含量分析,对两种方法测定结果的异同进行了对比研究。凯氏蒸馏法的分析精密度高于元素分析仪法(前者标准偏差为0.007,后者为0.024),但在样品硝态和亚硝态氮的含量较高时,凯氏蒸馏法所测结果显著低于元素分析仪法的测定结果,此时选择元素分析仪法进行全氮含量的测定更为可靠和准确;对硝态和亚硝态氮含量极低的样品,两种方法的测定结果无显著差异。研究表明,选择全氮含量的测定方法,必须对所测样品的无机氮含量有初步的了解。对于中国北方的多数盐湖和地表环境样品,由于其无机氮的含量较高,选择凯氏蒸馏法进行全氮含量的测定是不适当的。尽管如此,对所研究的湖泊沉积物剖面而言,两种方法的对比却可以提供有价值的气候和环境演变信息。随着沉积物剖面的由深到浅,两种方法的测定结果由一致变化到存在显著差异,表明了湖泊水体从早期的淡水向今天的盐湖演化的过程。因此,凯氏蒸馏法和元素分析仪法测定结果的差异可以作为一种独立的地球化学气候代用指标。 相似文献
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扩散法——EA-IRMS测定天然水体铵态氮同位素实验条件研究 总被引：2，自引：0，他引：2
稳定氮同位素是研究氮循环和氮污染源示踪的一个有效手段。然而目前国内对水体中铵态氮同位素测定方法研究较少,限制了水体氮循环和污染机理的深入探讨。本文采用改进的扩散法(EA-IRMS)测定水中铵态氮同位素,探讨了样品制备过程中扩散溶液的体积、浓度和扩散时间对回收率及氮同位素测定值的影响。实验得出最佳扩散条件为:1.50 mg/L氯化铵溶液400 mL扩散14天,回收率大于95%,且不会产生氮同位素分馏。本研究为高精度测定天然水体中铵态氮同位素提供了更可靠的实验条件。 相似文献
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微波消解等离子体发射光谱和石墨炉原子吸收光谱法联合测定土壤中多元素 总被引：6，自引：2，他引：4
采用密闭式微波消解系统处理土壤样品,电感耦合等离子体发射光谱法或石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中铜、砷、铅、锌、钴、铬、锰、镍、钒9个元素。分别从消解液的选择、用酸量及样品消解量等方面进行消解条件的优化,确定了一个最适合土壤消解的前处理体系。各元素的检出限为0.16～2.52μg/g,回收率为95.2%～106.6%,精密度为2.03%～9.79%(n=7)。方法简单快速,效率高,劳动强度低,是进行土壤中多元素测定的高效方法。 相似文献
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金矿物统计研究中容易忽略的问题 总被引：4，自引：2，他引：2
当前的金矿物统计工作大多局限于颗粒数百分比计算,而且常常把粒比简单地等同于重量比,这在理论上的实践上均是错误的。金矿物配分的本质是重量上的配分。根据物质的三维尺度特性,在光片中可以用面积比代替重量比;而在重砂分析中应尽量直接测定金矿物的质量,否则只能用体积比代重量比。 相似文献
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甘肃省黑河干流细土平原区灌溉水入渗运移的初步研究 总被引：8，自引：0，他引：8
西北干旱地带农业区的灌溉水入渗是地下水补给的重要途径。在甘肃省黑河干流细土平原区，利用中子仪和负压计观测了灌溉水入渗时包气带的含水率和土水势的变化，初步分析了灌溉水入渗运移规律，确定了灌溉水入渗补给系数随地下水埋深的变化，为本区进行地下水资源评价奠定了基础。 相似文献
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根据新构造运动的分带性与富水的相关性,指明吉林省东部山区找水方向和工作方法,并以实际资料阐述了地下水的形成和分布,主要受不同力学性质控制的机理,这对今后寻找新的水源地很有指导意义。 相似文献
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水系沉积物成矿元素的丰度在矿产资源量预测中的应用 总被引：1，自引：0，他引：1
统计资料表明,湘南地区32个有色金属矿区的矿产储量与其所形成的水系沉积物成矿元素的丰度之间,存在一定的线性关系。当用矿上元素组与矿下元素组的垒加衬度比值对异常丰度进行修正即相乘后,这种线性关系更为明显。这就是区域化探扫面应用丰度模型法的依据。 相似文献
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湖南省不少矿产按地均资源占有量,高于全国平均水平,是国内矿产资源丰富和矿产最多的省份之一。从湖南的自然条件、经济条件、区位优势、资源地位、发展水平等方面分析,利用丰富的矿产资源发展湖南经济不失为一条重要的途径。要获取资源开发的总体效益和最佳效益的关键,是实现勘查、开采、加工三位一体化,发展多种形式,多层次的开发网络,面向国内、国外两大市场,加强资源综合利用、综合治理,才能把矿产資源优势转化为经济优势。 相似文献
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张家口北部是河北省重要的铅锌银多金属矿床富集区.区内多金属矿床成矿作用和控矿因素相似,矿化形成均与燕山期酸性小岩体侵入变质结晶基底有关.区域多金属矿床化探异常具可对比性.化探异常图显示区内多金属矿床与化探异常在地表总体呈现无偏性空间分布特征,化探数据因子分析结果表明成矿元素相关性在水系沉积物中未发生改变.据此可将原生晕中依据不同元素组合识别矿体剥蚀程度的思路运用于1:20万化探数据,以此识别区域多金属矿床剥蚀程度.本文以张家口研究程度较高的蔡家营多金属矿床为例,选用可有效识别矿体剥蚀程度的(Bi+V+Ba)/(B+Sb+U)、(U/Th)元素比值,将区域化探数据用于多金属矿床剥蚀程度分析,结果显示区内多金属矿床均出露于剥蚀强度较高区域,受到不同程度的剥蚀.累加NAP值方法显示兰闫多金属矿床剥蚀程度最高,蔡家营、青羊沟矿床剥蚀程度明显降低.区内多金属矿床多分布于岩石风化程度较高的变质结晶基底出露区域及其周边.火山岩盖层下伏变质岩中多金属矿床多呈隐伏-半隐伏状态分布,应是区内下步多金属矿床找矿方向. 相似文献
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通过介绍徐州龟山汉墓的建筑特点及病害特征,分析了汉墓病害的产生原因,为治理病害的施工图设计及具体文物加固保护方案提供了极为有益的借鉴资料. 相似文献
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青藏高原北缘银石山地区地貌年代学初步研究 总被引：6，自引：0，他引：6
青藏高原北缘银石山地区可划分出7类一级地貌类型：强抬升断块区、弱抬升断块区、低丘区、早期夷平面残留区、晚期准夷平面分布区、冲洪积平原、残积缓丘区等。通过相关沉积物的光释光和石英电子自旋共振年龄以及覆于早期夷平面、后期山丘、夷平低地或堆积台面等之上的火山岩年龄测年,重塑了晚新生代以来的地貌演化过程：中新世中晚期—上新世中期为主夷平面发育时期,上新世晚期(3．7Ma)主夷平面解体,强(弱)抬升断块区和低丘山地等开始形成。早更新世早期在低丘区中形成夷平低地或堆积台面,中后期抬升断块区与低丘区相间的地表形貌特征进一步强化。中更新世早期(0．64Ma)残积缓丘区形成,中期(0．43Ma)嵩华山北面形成一级冰斗,中后期(0．365Ma)低丘区主要斜坡地貌成型,末期(0．178Ma)强抬升断块区的主要沟谷地貌基本成型。晚更新世以来主要河流阶地形成,其间在0．037Ma前后冲洪积平原形成。 相似文献