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四种酸体系对微波酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定固体废物中16种金属元素含量的影响 总被引：1，自引：1，他引：0
微波酸溶消解方法是测定固体废物中金属元素最主要的前处理方法,消解时使用不同的酸体系对测定结果有较大的影响。本文以国家土壤标准样品、固体废物标准样品和固体废物实际样品为材料,比较了在硝酸-盐酸、硝酸-氢氟酸、硝酸-盐酸-双氧水、硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水4种酸体系下,16种金属元素测定结果的差异以及在硝酸-盐酸和硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水酸体系下各元素的精密度和准确度。研究表明:一些土壤基体中加入氢氟酸能使Mo和Sb的回收率提高40%左右,固体废物样品中只有Sb的回收率能提高33%~50%。对于含氢氟酸的酸消解体系,改变硝酸和盐酸的比例,其测定结果没有明显差异;对于元素含量相差悬殊的铬渣样品,由于空间电荷效应,高浓度的Cr对V的测定有抑制作用。从方法的准确度和精密度来看,硝酸-氢氟酸-盐酸-双氧水的消解效果最好。 相似文献
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微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱法测定土壤中8种金属元素 总被引：1，自引：0，他引：1
微波消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是土壤样品中金属元素测定的常用方法,其前处理可以采用不同的消解体系,但是消解体系对分析结果的准确性影响较大。此外,应用ICP-MS测定某些元素时干扰的存在会影响结果的准确性。基于上述问题,本文优选三个酸体系微波消解溶样,采用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)测定土壤样品中8种金属元素(Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Cd和U)的含量,对比研究了由不同用量硝酸、盐酸、氢氟酸混合组成的三个酸消解体系对国家土壤标准物质的消解效果,确定了最优前处理方法。结果表明：经国家土壤标准物质验证,采用HR-ICP-MS检测,在不需要干扰校正的情况下,酸体系Ⅰ(6mL硝酸+3mL盐酸+3mL氢氟酸)和酸体系Ⅱ(2mL硝酸+6mL盐酸+1mL氢氟酸)的测定值与标准值相吻合,方法检出限为0.001～0.715μg/g,精密度(RSD,n=6)小于7.0%。从消解情况、准确度和精密度比较,酸体系Ⅰ稍优于酸体系Ⅱ;从酸用量比较,酸体系Ⅱ酸用量最少。两种酸体系的样品处理方法均具有较高的适用性和可靠性,都可用于土壤样品中8种金属元素含量的直接测定。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锌矿中银铜铅锌 总被引：4，自引：3，他引：1
采用盐酸-硝酸-硫酸混合酸分解样品,全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锌矿石中的银、铜、铅和锌。基于改善和提高测定结果准确度和精密度的要求,分析了溶液稀释因子和酸度等实验条件对测定结果的影响。结果表明,当溶液的稀释因子为1000,盐酸的体积分数在5%～10%时,测定结果最佳。采用内标法,通过加入钴内标测量分析谱线的相对强度,抵消了由于实验条件的波动引起的影响。方法检出限银为1.96μg/g,铜为6.00μg/g,铅为9.00μg/g,锌为3.00μg/g,精密度(RSD,n=10)为1.41%～7.50%。方法经国家标准物质分析验证,测定值与标准值相符,结果准确可靠。 相似文献
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五酸和硝酸微波消解法结合ICP-OES技术测定多金属矿中多种元素的对比研究 总被引：4，自引：4，他引：0
快速、准确测定多金属矿中的主次量元素需要根据多金属矿的具体类型选择不同的预处理方法。本文采集我国典型区域的铅锌、锡、钼、钒和铜镍等5种多金属矿,对比了盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸-硫酸五酸微波消解和硝酸微波消解的溶样效果,应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铜铅锌锡钨钼锰钛钒9种元素。通过国家标准物质分析验证,五酸微波消解的溶样时间较长,但一次可测定铜铅锌钼锰钒6种元素;硝酸微波消解的溶样时间短,但一次只能测定铜铅锌钼4种元素;两种方法的准确度和精密度高(RSD5%),检出限低(5.3~30 mg/kg),均适合在地质行业推广应用。而由于锡钨钛3种元素不能完全被酸溶解,上述两种消解方法均不适合。 相似文献
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矽卡岩型铜多金属富矿石是西藏特有矿产,具有成矿元素多样且含量普遍较高的特点,矿物类型主要为硫化物型,成矿元素有Cu、Pb、Zn、Fe、Ag、Bi、Cd、Co等。采用湿法处理此类样品时常因银、铅等元素含量较高出现难溶解、易沉淀现象,导致测定结果偏低。本文采用盐酸预处理、硝酸-氢氟酸-高氯酸溶矿体系,能有效除去样品中的硫,样品分解效果好,选择稀释倍数为1000、溶液介质为10%盐酸,样品溶液不会产生沉淀,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定各待测元素均可获得较好的准确度、精密度。方法测定范围为:Cu 0.0056%~20.0%,Pb 0.0087%~20.0%,Zn 0.0031%~20.0%,Fe 0.0090%~20.0%,Ag 5.40~3000μg/g,Bi 10.8~5000μg/g,Cd 0.69~5000μg/g,Co 2.09~5000μg/g。用国家标准物质进行验证,方法准确度小于5.40%,精密度(RSD,n=11)小于4.41%。该方法具有前处理流程简单、分析速度快、同时测定元素多、线性范围宽等优点,经实际样品测试与不同方法分析数据吻合。 相似文献
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钨矿石和锡矿石成分复杂,具有丰富的共生或伴生元素。在国家标准方法中,对其中的微量共生或伴生元素含量多采用单元素测定,分析强度大,效率低。本文采用混合酸在敞开体系中消解样品,以50%盐酸提取盐类,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定钨矿石和锡矿石中的锂钪铬钴镍铜铅锌铷钼铯锑铋钍等14种微量元素。通过比较碱熔法、盐酸+氢氟酸+硝酸+高氯酸四酸溶矿法、氢氟酸+硝酸+高氯酸三酸溶矿法这三种样品前处理方法,确定选择使用氢氟酸+硝酸+高氯酸三酸溶矿法溶解样品。ICPMS测定过程中,选择铑和铼作为内标元素,有效监控分析信号的漂移。测定结果表明,各元素的检出限为0.003~1.64μg/g,相对标准偏差在0.1%~3.1%,方法回收率在93.1%~104.3%。方法应用于实际钨矿石和锡矿石分析,测定结果与各元素标准测定值吻合较好。相对于传统处理方法,本法一次溶样,多元素同时测定,使分析效率得到了有效提高,更适合大批量多元素钨矿石和锡矿石样品的分析。 相似文献
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粉煤灰中镓元素含量为12～230μg/g,测定粉煤灰中的镓对实现粉煤灰高附加值利用具有重要的意义。传统敞口酸溶法作为样品的预处理方法存在局限性,如需使用大量氢氟酸,对分析仪器腐蚀大,溶样时间长,在开放容器中易造成元素损失和环境污染。微波消解法具有消解完全、元素损失量少、消解时间短等优点,可以有效解决酸溶法的不足。本文选取内蒙古某电厂采集的粉煤灰,采用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸微波消解法对粉煤灰样品进行预处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定元素含量。结果表明:使用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸(5∶1∶5∶1),消解温度190℃,消解时间30min,微波功率1400W时,镓被浸出完全。方法检出限为0.004mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.7%,加标回收率为95.1%～100.9%。本方法在体系中引入盐酸,减少了氢氟酸的用量,显著缩短了除氟时间,降低了对分析仪器的损害,且操作方便,可应用于粉煤灰中微量元素镓的测定。 相似文献
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水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中痕量砷和汞 总被引：2，自引：2，他引：0
采用盐酸-硝酸混合酸(盐酸-硝酸-水体积比3∶1∶4)水浴浸取地质样品,在样品消解后的母液中直接加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,以氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中的痕量砷和汞。方法检出限为砷0.033 6 ng/mL,汞0.003 7 ng/mL;相对标准偏差(RSD,n=1)为砷1.1%,汞3.0%。对国家一级标准物质GBW 07109~GBW 07114、GBW 07301~GBW 07312、GBW 07401~GBW 07408中的砷和汞进行测定,测定值与标准值相吻合。 相似文献
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四酸敞口溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的硫 总被引：2，自引：2，他引：0
当前土壤中硫元素的测定方法主要是X射线荧光光谱法和燃烧法,上述两种方法分析速度慢,对高、低含量样品的分析精度较差,难以满足大批量样品快速、准确分析的要求。为提高分析速度和结果的准确度,本文建立了用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)溶解土壤样品,电感耦合离子体发射光谱法测定硫的方法。通过考察王水消解、王水水浴消解和四酸消解的溶样效果,测定结果表明采用四酸能更好地溶解土壤样品中的硫。方法检出限为10μg/g,测量范围为33.3~50000μg/g,相对标准偏差为0.47%~4.05%。本方法简单快速,准确度高,已经过数千件实际样品验证,在不增加分析成本的情况下,一份溶液还可以同时测定钾钠钙镁铁锰铍锂镧铈钪钒钴镍钛等元素,适合在地质行业推广应用。 相似文献
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Gilles Serge Odin 《Comptes Rendus Geoscience》2002,334(6):409-414
Lithostratigraphy, physicochemical stratigraphy, biostratigraphy, and geochronology of the 77–70 Ma old series bracketing the Campanian–Maastrichtian boundary have been investigated by 70 experts. For the first time, direct relationships between macro- and microfossils have been established, as well as direct and indirect relationships between chemo-physical and biostratigraphical tools. A combination of criteria for selecting the boundary level, duration estimates, uncertainties on durations and on the location of biohorizons have been considered; new chronostratigraphic units are proposed. The geological site at Tercis is accepted by the Commission on Stratigraphy as the international reference for the stratigraphy of the studied interval. To cite this article: G.S. Odin, C. R. Geoscience 334 (2002) 409–414. 相似文献
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正1 Introduction Geological studies established on several sections in Lanping-Simao basin have shown that the salt-bearing strata of Mengyejing formation(Yunlong Fm.in Lanping basin)are constituted by an alternation of salt layers and interbedded facies.The latter consists mainly of mudstones,and mudstone-rich conglomerate.The mineralogy and geochemistry of salt-bearing beds and 相似文献
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正On 22nd April 2014,with the approach of the 45th World Earth Day,China’s Ministry of Land and resources issued the status of China’s mineral resources in 2013.The first task of the prospecting breakthrough strategy action implemented in the last five years has been completed,and China’s security capacity for mineral resources has been significantly improved.In the 相似文献
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正There are more than 700 salt lakes with area of more than 1km2 on the Qinghai-Tibet Plateau of China.In recent years,an oilfield brine was also found in the Nanyishan Section of Qaidam Basin in the Qinghai-Tibet 相似文献
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正1 Introduction Physical and numerical models are constructed to investigate the evolution and mechanism of salt migration driven by tectonic processes.In recent years,we have designed and ran series of models to simulate salt 相似文献
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YUAN Qin LI Jianguo QIN Zhanjie WEI Haicheng SHENG Shurong SHAN Fashou 《《地质学报》英文版》2014,88(Z1):276-276
正The study of Cretaceous-Palaeogene salt-bearing strata of the Khorat Basin Laos and the Lanping-Simao Basin in Yunnan,China has an great significance not only in explaining the basin evolution and the genesis of potash 相似文献
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正Potash is one of the long-term scare deposits in China,and potash prospecting has long been listed as a key brainstorm project for our nation and geological prospecting units.There have been considerable studies in search for potash deposits in the Kuqa depression of the Tarim basin(Jackson et al.,1991;Gemmer et al.,2004;Vendeville,2005;Vendeville and Jackson,1992a,1992b), 相似文献
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正1 Introduction Qaidam Basin in Qinghai,including 43 salt lakes with multiple dominant mineral such as potassium,magnesium,lithium etc.,is the most intensive distribution of Saline 相似文献