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高分辨连续光源原子吸收光谱仪检测饮用矿泉水中的金属离子 总被引：2，自引：1，他引：2
简要介绍了高分辨连续光源原子吸收光谱仪（HS—CS—AAS）的基本特点，并利用HS—CS—AAS测定了饮用矿泉水中的钙、镁、锶、钾、钠等微量元素。结果表明，测定各种离子的加标回收率为96．2％～100．9％，相对标准偏差（RSD，n=7）为0．44％～4．90％。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法直接同时测定地球化学样品中镓铟铊 总被引：6，自引：7，他引：6
报道了用HF—HNO3—HClO4分解样品，以^103Rh为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱法直接同时测定地球化学样品中痕量镓、铟、铊的方法。方法检出限(6s)Ga、In、Tl分别为0．059、0．002、0．004μg／g，方法精密度(RSD，n＝12)为2.6％—5.3％。用国家一级标准物质进行验证，测定结果与标准值吻合。 相似文献
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消解炉消解-氧化还原滴定法测定土壤样品中有机质 总被引：1，自引：0，他引：1
沿用经典重铬酸钾氧化-外加热法的原理，建立了消解炉消解-氧化还原滴定法测定土壤样品中有机质的方法。实验选择消解温度为180—200℃，消解时间为10—15min。方法用于大批量区域多目标地球化学调查样品中有机质的分析，测试值与标准值相符。对国家土壤标准物质进行测定，方法精密度（RSD，n=8）为1．93％～7．96％。 相似文献
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介绍了微珠比色测定磷、钙、镁的野外现场快速分析方法。微珠比色法测磷是在磷钼蓝分光光度法的基础上改进而成的，减少了测定的取样量，检出限降至1ng，磷的检测范围为1—1000ng，标准加入回收率为95％—105％，RSD为3．2％。微珠比色法测钙采用乙二醛缩-双(2-羟基苯胺)为显色剂，在碱性条件下，生成红色配合物，以辛醇为提取剂形成微珠，可测至20ng的钙，该方法快速简单，但稳定时间不长。镁与二甲苯胺蓝Ⅱ形成的蓝色配合物可被辛醇提取，富集于微珠中进行目视比色测定，干扰元素采用掩蔽剂消除，可测定低至20ng的镁。 相似文献
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研究了用钼酸铵浸渍处理石墨管、石墨炉原子吸比法测定镓、铟和铊的最挂条件。实验证明，采用硝酸—氢氟酸—硫酸体系溶解样品，涂钼石墨管直接测定样品中的镓、铟和铊，能有效地避免它们在原子化之前以氧化物形式挥发的损失，减少了测定干扰，提高测定的灵敏度。对６个地质标样的测定结果是满意的。木法对镓、铟和铊的检测下限分别为０．９×１０￣（－１１）ｇ，１．７×１０￣（－１１）ｇ和６．２×１０￣（－１１）ｇ；相对标准偏差分别为１．４％、４．８％和３．０％。 相似文献
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本法用盐酸、氢氟酸、硝酸分解样品,以丁酮—甲基异丁基甲酮—硝酸—水为展开剂,上升法层析1—2小时,用0.2％铀试剂Ⅲ的水溶液(含1％硝酸)喷色。与标准系列0.1—1.0微克铀进行目视比色。可测定0·0000x-0.00x％的铀。 这方法已用于测定岩石中微量铀的生产任务,测定的结果与中子活化分析结果比较接近。 相似文献
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流动注射分析是近年发展起来的新分析方法,具有准确、精密、快速的优点,能实现化学分析测定自动化。 本文采用中国科学院科学仪器厂的FIA—21型流动注射分析仪配接721分光光度计,探索了工作条件,可用在岩石土壤等地质样品中0.00X—0.X％磷的测定。测定频率为120次分,对含3ppm磷的标准溶液测定20次,RSD为0.54％;对磷的含量为226ppm的样品(GSR—6)测定9次,其RSD为3.16％。 相似文献
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矿石中微量金、铂、钯的分离及金、铂的I2-CCl4萃取分光光度法测定 总被引：1，自引：0，他引：1
对分解后的矿样采用α-糠偶酰二肟萃取分离出钯，并用I2—CCl4萃取分光光度法测定金，再用三壬胺-二甲苯溶液和氢氧化钠溶液萃取和反萃取分离出铂，采用I2—CCl4萃取分光光度法测定铂。通过方法的回收率试验测定金的回收率为94％～104％，铂的回收率为95％～104％。与其他测定方法进行比较，此测定方法效果较好。 相似文献
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本文,应用前人的实验条件来测定硅酸盐及碳酸盐中的钙。实验表明,以钙选择电极为指示电极,212型甘汞电极为参比电极,用EGTA电位滴定,滴定酸度在pH≥11时,结果令人满意,且较文献介绍的方法简单而可靠。在测定CaO含量分别为0.86—13.63％的硅酸盐和28.04％的碳酸盐试样时,标准偏差为±0.017—0.26％,回收率为97—101％。 相似文献
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聚氨酯泡沫塑料富集——ICP-MS测定化探样中微量金的方法 总被引：3，自引：0，他引：3
试样经王水分解,在10%的王水溶液介质中,加一定量的铁盐,用聚氨酯泡沫塑料吸附富集金,1%硫脲溶液解脱,ICP-MS进行测定。实验结果表明,这种方法精密度高、准确度好,检出限低。其测定范围为0.028～500ng/g。 相似文献
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石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金 总被引：2，自引：0，他引：2
试样经灼烧、王水(1 1)分解后,置于10%±的王水介质中经泡塑富集,高温灰化,小体积王水浸取后,以N i作为A u的稳定改进剂,用石墨炉原子吸收法测定A u。本方法检出限为0.18ng/mL,相对标准偏差为3.98%~6.12%。适用于地质、化探样品中痕量金的测定。 相似文献
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混合酸比例对ICP-MS/OES测定地球化学样品中多元素的影响 总被引：1，自引：0，他引：1
应用电感耦合等离子体质谱/发射光谱仪(ICP-MS/OES)测定地球化学样品中的多元素时,通常采用混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)分解试样,但不同比例的混合酸对试样的分解效果影响极大,导致测试结果中经常出现铬、锰、铁、铝、钛及部分稀土元素测定结果偏低、精密度不理想的情况。本文通过改变混合酸中各类酸的混合比例,采用逆王水-氢氟酸-高氯酸分解试样,逆王水提取,使上述元素获得了较为理想的分解效果,特别是这些元素含量较高的样品分解效果的改善尤为显著。实验证明:当取样量为0.100 g时,采用8 mL逆王水、6 mL氢氟酸、3 mL高氯酸分解试样,8 mL逆王水提取,用国家一级标准物质进行验证,测试结果的相对标准偏差(n=6)为0.34%~4.02%,本方法精密度和准确度均满足地质实验室质量管理规范要求,可快速、准确、批量测定地球化学样品中的多元素。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿石中镍铬镁铝钴 总被引：4，自引：4，他引：0
选用王水、氢氟酸、高氯酸、盐酸对红土镍矿石样品进行溶样试验,结果表明采用王水溶解,氢氟酸助溶,高氯酸冒烟除去氢氟酸的溶样方法较好;用盐酸溶解盐类,电感耦合等离子体发射光谱法测定溶液中镍、铬、镁、铝、钴元素,对目标元素进行了光谱干扰考察,选择了合适的分析谱线,结果表明铁会使目标元素谱线背景强度增高,采用在混合标准溶液中加入与样品中含量相当的铁可以消除基体干扰;除铬元素外其他目标元素加标回收率在96.83%～105.23%,相对标准偏差小于3.3%。建立的方法应用于标准样品分析,除铬元素外的其他元素测定值与标准值吻合较好。铬元素回收率较低,有待进一步研究。 相似文献
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Gold has been determined in 26 geochemical reference samples with graphite furnace AAS after digesting the samples with aqua regia and hydrofluoric acid and extracting gold by methyl isobutyl ketone (MIBK). This method yields clearly higher values than those by the partial attack using aqua regia digestion. 相似文献
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Z-2000偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定地球化学样品中痕量金 总被引：5，自引：2，他引：3
用φ=50%的王水分解样品,聚氨酯泡沫塑料吸附富集金,10g/L硫脲为解脱剂,偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定痕量金。对干燥、灰化、原子化、净化温度和时间,以及载气流量和灯电流强度进行了讨论;对影响金吸附效果的泡塑载体和王水浓度等因素进行了研究。通过实验得到了Z-2000偏振塞曼原子吸收分光光度计最佳石墨炉分析测试条件。方法检出限为0.3ng/g,回收率为95.0%~101.0%,精密度(RSD,n=12)低于8.0%,经国家一级标准物质(GBW07243~GBW07245)分析验证,结果与标准值相符。 相似文献
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森林沼泽区富含有机质样品中金的存在形式及对分析的影响 总被引：1，自引：4，他引：1
为探讨中国东北森林沼泽地区富含有机质样品中金偏低的原因,采用了王水溶矿法和四酸溶矿法的AAS分析来测定样品中的Au。用四酸溶矿法驱除硅胶,明显地提高金的测定值,特别是对含量大于10-9的样品,2种分析方法的差别更大。通过以上研究发现,在森林沼泽区的富含有机质样品中,金除以有机质结合形式存在于介质中,还可能以胶体或纳米形式存在于样品中,并被SiO2胶体所包裹,在高浓度有机酸的保护下,金能在水溶液中呈活动形式做长距离迁移;但用王水溶矿法不能测定出这种被SiO2胶体包裹形式的金。 相似文献
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应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定岩石、土壤等一般地质样品中的金时,王水溶样后经布氏漏斗抽滤后剩余的不溶物残渣中金含量小于金总量的4%,通常不计入分析结果。而碳酸盐地质样品经焙烧后在王水溶解过程中因为钙和镁的硅酸盐含量较高,形成了不溶于王水的二氧化硅凝胶及大量钙镁胶状物,包裹和吸附样品溶液中的金,造成分析过程中金的损失。本文将抽滤后的滤液和不溶物残渣分别处理,收集王水分解样品抽滤步骤后的不溶物残渣,用氢氟酸-硫酸除硅,王水溶解测定残渣中的金含量,滤液和残渣两次测试合量为样品中金含量。实验研究了不溶物残渣中的金量、金的来源以及样品中硅钙镁的含量对金测定的影响。结果表明,不溶物残渣吸附和包裹的金量占样品金总量的18%~22%,残渣中金的主要来源是已被王水溶解但被二氧化硅等胶状物包裹吸附而未进入溶液的金,其次是未被王水溶解的单质金。胶状物的形成与样品中钙镁硅含量有直接的关系,当CaCO3、MgCO3含量达到30%以上时,必须考虑残渣中的金,以保证金的测试结果准确。 相似文献