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敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪 总被引：2，自引：2，他引：0
用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001～0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%～9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%～15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。 相似文献
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四酸敞口溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的硫 总被引：2，自引：2，他引：0
当前土壤中硫元素的测定方法主要是X射线荧光光谱法和燃烧法,上述两种方法分析速度慢,对高、低含量样品的分析精度较差,难以满足大批量样品快速、准确分析的要求。为提高分析速度和结果的准确度,本文建立了用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)溶解土壤样品,电感耦合离子体发射光谱法测定硫的方法。通过考察王水消解、王水水浴消解和四酸消解的溶样效果,测定结果表明采用四酸能更好地溶解土壤样品中的硫。方法检出限为10μg/g,测量范围为33.3~50000μg/g,相对标准偏差为0.47%~4.05%。本方法简单快速,准确度高,已经过数千件实际样品验证,在不增加分析成本的情况下,一份溶液还可以同时测定钾钠钙镁铁锰铍锂镧铈钪钒钴镍钛等元素,适合在地质行业推广应用。 相似文献
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简要介绍了痕量超痕量分析新技术新方法在地质调查中的开发应用研究进展，内容包括地质调查项目背景和重要性，锍镍试金-ICPMS测定贵金属元素分析方法，高压密封酸溶-ICPMS在测定地质样品中痕量超痕量稀土、稀有稀有散、铌钽锆铪等47种元素的应用，卤素等非金属元素分析方法等研究进展及成果。 相似文献
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针对目前铌钽分析中出现的样品溶解不完全、元素易水解及现有分析技术流程复杂的情况,本文对常用的混合酸恒温电热板溶解和过氧化钠碱熔两种样品前处理方式进行优化,运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)两种技术手段,建立了测定地球化学勘查样品及稀土矿石中不同含量水平的铌、钽两套分析方法。对于铌、钽含量较低且易于分解的样品,采用硝酸-氢氟酸-硫酸混合酸恒温电热板消解ICP-MS方法测定;对于铌、钽含量高且难溶的样品,采用过氧化钠高温熔融ICP-AES方法测定。ICP-MS用于分析低含量样品更具优势,而高含量样品更适合运用ICP-AES。通过分析土壤、水系沉积物、岩石、稀有稀土矿石系列国家标准物质,结果表明混合酸处理ICP-MS分析方法的线性范围为0~200ng/mL;检出限为铌0.01μg/g,钽0.05μg/g;相对误差小于10%,精密度(RSD)小于6%;碱熔处理ICP-AES分析方法的线性范围为0~30μg/mL,检出限为铌0.2μg/g,钽2.5μg/g,相对误差小于10%,精密度(RSD)小于7%。这两套分析方法可以满足基体复杂、铌钽含量变化范围大、试样批量大的检测要求。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿石中镍铬镁铝钴 总被引：4，自引：4，他引：0
选用王水、氢氟酸、高氯酸、盐酸对红土镍矿石样品进行溶样试验,结果表明采用王水溶解,氢氟酸助溶,高氯酸冒烟除去氢氟酸的溶样方法较好;用盐酸溶解盐类,电感耦合等离子体发射光谱法测定溶液中镍、铬、镁、铝、钴元素,对目标元素进行了光谱干扰考察,选择了合适的分析谱线,结果表明铁会使目标元素谱线背景强度增高,采用在混合标准溶液中加入与样品中含量相当的铁可以消除基体干扰;除铬元素外其他目标元素加标回收率在96.83%～105.23%,相对标准偏差小于3.3%。建立的方法应用于标准样品分析,除铬元素外的其他元素测定值与标准值吻合较好。铬元素回收率较低,有待进一步研究。 相似文献
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五酸和硝酸微波消解法结合ICP-OES技术测定多金属矿中多种元素的对比研究 总被引：4，自引：4，他引：0
快速、准确测定多金属矿中的主次量元素需要根据多金属矿的具体类型选择不同的预处理方法。本文采集我国典型区域的铅锌、锡、钼、钒和铜镍等5种多金属矿,对比了盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸-硫酸五酸微波消解和硝酸微波消解的溶样效果,应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铜铅锌锡钨钼锰钛钒9种元素。通过国家标准物质分析验证,五酸微波消解的溶样时间较长,但一次可测定铜铅锌钼锰钒6种元素;硝酸微波消解的溶样时间短,但一次只能测定铜铅锌钼4种元素;两种方法的准确度和精密度高(RSD5%),检出限低(5.3~30 mg/kg),均适合在地质行业推广应用。而由于锡钨钛3种元素不能完全被酸溶解,上述两种消解方法均不适合。 相似文献
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混合酸比例对ICP-MS/OES测定地球化学样品中多元素的影响 总被引：1，自引：0，他引：1
应用电感耦合等离子体质谱/发射光谱仪(ICP-MS/OES)测定地球化学样品中的多元素时,通常采用混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)分解试样,但不同比例的混合酸对试样的分解效果影响极大,导致测试结果中经常出现铬、锰、铁、铝、钛及部分稀土元素测定结果偏低、精密度不理想的情况。本文通过改变混合酸中各类酸的混合比例,采用逆王水-氢氟酸-高氯酸分解试样,逆王水提取,使上述元素获得了较为理想的分解效果,特别是这些元素含量较高的样品分解效果的改善尤为显著。实验证明:当取样量为0.100 g时,采用8 mL逆王水、6 mL氢氟酸、3 mL高氯酸分解试样,8 mL逆王水提取,用国家一级标准物质进行验证,测试结果的相对标准偏差(n=6)为0.34%~4.02%,本方法精密度和准确度均满足地质实验室质量管理规范要求,可快速、准确、批量测定地球化学样品中的多元素。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法和火焰原子吸收光谱法连续测定化探样品中12个元素 总被引：3，自引：3，他引：0
建立了地质化探样品中不同含量和检出限要求的12个元素的连续测定方法。样品经一次取样,用盐酸-氢氟酸-硝酸-高氯酸溶样,电感耦合等离子体发射光谱法测定铜、铅、锌、钴、镍、镉、锶、钡、钒、锰后,加碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取分离,火焰原子吸收光谱法测定银、镉。银、镉的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为6.5%、4.7%。与现行分析方法相比,建立的方法灵敏度和精密度高、准确度好,降低了生产成本,缩短了检测时间,尤其适合大量化探样品的测定。 相似文献
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敞口酸熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定稀有多金属矿选矿样品中的铌钽和伴生元素 总被引：1，自引：1，他引：0
稀有多金属矿各类选矿样品中同一元素的含量相差较大,且同一样品中各元素的含量也有较大差异,如铌钽锂铍在尾矿和原矿中的含量只有几十至几百!g/g,而在精矿中的含量达到百分之几至百分之几十,伴生元素如钾、钠在不同样品中也有较大差异。应用敞口酸熔-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铌钽锂铍等元素通常采用三酸或四酸分解样品,多是测定尾矿、原矿及部分中矿样品中较低含量的铌钽锂铍,且同一测定体系中只测定了一种或两种元素。本文采用氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸-硫酸分解样品,以3~4滴氢氟酸+5%硫酸+5%过氧化氢提取体系替代常规的有机酸(酒石酸等)提取体系,实现了应用ICP-OES同时测定稀有金属矿选矿试验各阶段产品中不同含量的铌钽锂铍钾钠铷铁钛等元素。各元素的谱线强度在0~500μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相对标准偏差为0.37%~4.77%(n=6)。该方法提高了选矿全流程样品中各类元素的分析效率,已在选冶试验流程样品分析中得到了应用。 相似文献
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竹山和马鞍山绿松石微量元素和稀土元素特征 总被引：2，自引：1，他引：1
对竹山和马鞍山两地绿松石的微量元素和稀土元素特征作了对比研究,同时分析了两地绿松石矿物特征和结构特征。采用X射线能谱、电感耦合等离子体质谱、X射线衍射、红外吸收光谱和扫描电镜等测试技术对竹山和马鞍山地区的绿松石样品进行岩石矿物学特征分析。结果表明,竹山与马鞍山地区绿松石在微量元素的含量上存在较大的差别,但主成分含量基本一致;两地区绿松石的稀土元素均富集重稀土,二者的稀土配分模式图出现镨反向,马鞍山地区的绿松石表现出铕负异常;马鞍山绿松石的结晶程度优于竹山县绿松石。该方法对绿松石产地划分的研究具有应用价值。 相似文献
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中国煤中微量元素的丰度 总被引：44，自引：0，他引：44
根据现有的资料,得出中国不同地区煤中微量元素的背景值。由于分析样品分布不均和采用的测试方法各不相同,本文的数据还不能准确地代表中国煤中微量元素的平均丰度值。另外,我国不同地区、不同时代和不同地质背景下形成的煤层煤中微量元素丰度差异很大,必须从元素的资源化利用及其环境效应方面来分析元素的丰度。含量异常的元素要特别加强研究。进一步的测试和研究有助于更加全面地了解我国煤中微量元素的分布情况、地质成因及其对环境的潜在影响。 相似文献
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分散元素的超常富集与共生 总被引：15，自引：4，他引：11
本以地质事实为基础,初步探讨了分散元素的超常富集和共生问题。在一定地质条件下,分散元素可以发生超常富集,乃至形成分散元素的独立矿床。低温条件有利于分散元素的超常富集和形成独立矿物;热水沉积作用在某些分散元素的成矿过程中具有重要意义。分散元素共生,是一种常见的现象。相似的地球化学性质和地球化学行为,是导致分散元素共生的基本原因。男外,区域地质背景也是一个重要因素。 相似文献
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应用电感耦合等离子体质谱法研究西藏甲玛超大型铜多金属矿床辉钼矿稀土元素和微量元素地球化学特征 总被引：2，自引：2，他引：0
西藏甲玛超大型铜多金属矿床的钼资源量大于100万吨,辉钼矿是最主要的钼矿物。本文应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析了不同期次辉钼矿,研究其稀土元素和微量元素的地球化学特征,以指示成矿流体的来源与性质,探讨其成矿机制。结果表明,辉钼矿的稀土元素总量(39.34~168.1μg/g)与斑岩、矽卡岩的稀土元素总量相似,富集轻稀土,且从早到晚总量增加,指示流体源自于岩浆。辉钼矿具有明显的Eu、Ce负异常和Sm正异常,其中Eu负异常指示流体的还原性质;Cu、Pb、Zn等成矿元素含量较高,指示流体中成矿元素的富集。 相似文献
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碳酸岩与铂族元素地球化学 总被引：1，自引：1，他引：0
碳酸岩（carbonatite）被视为一种研究大陆地幔地球化学的“探针岩石”,通过对这类岩石的研究,在探讨地幔组成与演化、地幔交代作用与不均一性以及岩浆形成的动力学背景、岩浆来源及演化和有关矿产的成矿作用等方面,具有重要的理论意义和实际价值。铂族元素（Platinum—group elements,简称PGE）在研究核-幔分异、地幔组成与演化以及幔源岩石（主要为基性-超基性岩）形成的大地构造背景、岩浆起源及演化,以及探讨K／T界线与陨石撞击事件等方面具有重要意义。本文在概述国内外碳酸岩和PGE地球化学研究现状的基础上,结合地质事实和地球化学研究成果,认为碳酸岩熔体具有一定携带PGE的能力,可利用PGE地球化学来探讨碳酸岩的源区特征和岩浆形成与演化过程;同时指出,碳酸岩PGE地球化学研究过程中还存在许多悬而未决的科学问题。 相似文献
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我国金伯利岩稀土元素特征 总被引：1，自引：0，他引：1
我国山东、辽宁、贵州、山西及河北金伯利岩的稀土总量很高,且变化大。金伯利岩中稀土的球粒陨石标准配分模式为简单的较平滑的线,属LREE极富集型。不同岩体REE含量和配分模式的差异与部分熔融程度、地幔的非均一性、金伯利岩浆早期结晶的石榴石巨晶矿物的含量、壳源物质的混染作用、岩浆中挥发份含量及岩体的产状有关。钙钛矿是金伯利岩中主要的稀土载体矿物,次为磷灰石。 相似文献
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大新铀矿床微量元素富集特征 总被引：2，自引：0，他引：2
通过对大新铀矿床系统采集样品并进行岩石化学测试分析,笔者系统地研究了该矿床各构造地球化学分带中常量化学组分和微量元素含量特征,结果表明:(1)常量组分含量特征显示构造角砾岩带、糜棱岩带和构造泥经过强烈的热液改造,硅化破碎带与铀矿化关系密切;(2)矿床伴生元素Co、Ni、Ga、Mo、Re、Tl、Sb、V达到综合利用品位,As、W、Zr、Ta富集趋势明显,为热液成因指示标志;(3)铀矿化和微量元素在构造角砾岩带、糜棱岩带和构造泥中显著富集,而在碎裂岩带富集比较微弱,具有明显的构造地球化学分带性;(4)部分铀及微量元素来自深源。 相似文献
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峨眉山玄武岩的铂族元素地球化学特征 总被引：38，自引：4，他引：34
采用镍锍试金预处理中子活化分析方法,系统地测定了峨眉山玄武岩的铂族元素含量。１４个样品的平均值为：Ｏｓ＝０．３９ｎｇ／ｇ,Ｉｒ＝０．０６９８ｎｇ／ｇ,Ｒｕ＝０．４９ｎｇ／ｇ,Ｒｈ＝０．２５ｎｇ／ｇ,Ｐｔ＝７．７１ｎｇ／ｇ,Ｐｄ＝５．４８ｎｇ／ｇ。相对于原始上地幔,峨眉山玄武岩的铂族元素分异明显,Ｏｓ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｒｈ亏损,Ｐｔ、Ｐｄ富集。（Ｐｔ＋Ｐｄ）／（Ｏｓ＋Ｉｒ＋Ｒｕ）比值（平均１３．９６）和Ｐｄ／Ｉｒ比值（平均７８．５）显著高于原始上地幔、地幔捕虏体、阿尔卑斯型橄榄岩及科马提岩。铂族元素配分模式为铂钯富集型。以上这些特征表明其原始岩浆为上地幔低程度部分熔融形成的玄武岩浆。 相似文献
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通过对济阳县生态地球化学调查研究,该区受成土母质来源、土壤类型、地形地貌及其理化性质等因素影响,土壤元素全量、有效量及有效度表现为：低平洼地土壤中K,P,N,Se,Mn,Fe,Zn,Cu和Mo全量较高,P,N,Se和Cu有效量较高,显示为低平洼地为黏质成分的沉积成因特点;而决口扇形地区土壤Cu,Mo,N,Zn,B有效量和全量均偏低。富含有机质,且pH相对较低的潮土中Se,Cu,Mo和B等元素有效度较高,贫有机质、pH相对较高的草甸风沙土中N,Fe,Cu,Mo,B和S等元素有效量较低,但K有效量和有效度均较高。统计分析表明,土壤中K,P,N,S和Cu等元素全量与有效量间具显著正相关性,表明全量是有效量的重要影响控制因素;有机质含量与K,P,Zn,Cu和B有效度间为显著正相关,说明有机质较高有利于土壤元素活化;Fe,P,S,Zn,B和Cu有效度与pH值为显著负相关,表明土壤酸性增强会增加这类元素的生物有效性。 相似文献