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ICP-AES法测定岩石、土壤和水系沉积物中22种元素 总被引：9，自引：0，他引：9
用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解,ICP-AES法测定岩石、土壤及水系沉积物中22种 常量、次量和微量元素的分析方法。研究了不同的溶矿方法和条件:选择了最佳的分析谱线、观测 高度、背景扣除位置等条件。方法具有检出限低、精密度高及准确度好等特点,符合多目标区域地 球化学样品测试的要求,经国家一级岩石、土壤及水系沉积物标准物质分析验证,结果满意。 相似文献
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便携式波长色散X射线荧光光谱仪及初步应用 总被引：4，自引：1，他引：3
介绍了SPECTROSCAN-U便携式波长色散X射线荧光光谱仪的技术指标及特点;使用该仪器并采用粉末样品压片制样测定了水系沉积物及土壤样品中的11个元素,得到了较好的精密度和准确度,为野外现场测试作了有益的尝试。 相似文献
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利用电感耦合等离子体质谱法测定土壤、水系沉积物及岩石样品中的痕量银时,Zr 、Nb与氧的复合离子对银的测定结果产生干扰,经过反复试验计算出91 Zr16 O＋对107 Ag＋的干扰系数,利用系数进行在线干扰校正,用115 In内标校正仪器漂移和基体效应。经过对4个岩石标准物质,6个土壤标准物质和8个水系沉积物标准物质进行验证,测定结果与推荐值相吻合,能够满足岩土样品分析精密度和准确度的要求,同时也可进行钨、钼等元素的测量。 相似文献
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介绍了一个适合于电感耦合等离子体质谱直接测定土壤、沉积物和生物样品中碘、溴的快速简单的样品前处理方法。样品在φ(NH3·H2O)=10%的水溶液中,于190℃下密封分解18h,溶液适当稀释后放置澄清,用电感耦合等离子体质谱法直接测定溶液中的碘、溴。选用126Te作为内标,补偿基体效应和仪器漂移对分析结果的影响。碘、溴的方法检出限(10σ,DF=100)分别为0.01μg/g、0.04μg/g。用土壤、水系沉积物以及头发等标准物质验证了方法的准确度及精密度,绝大多数样品分析结果在标准值的允许误差范围内。对国家一级标准物质10次测定的RSD为2.0%～8.6%。但方法分析岩石样品结果偏低,不适用于岩石样品的分析。 相似文献
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利用Mapgis的空间分析功能和多元统计分析等方法,对清江流域4 180个水系沉积物样品中重金属元素Cd质量分数与区域出露地层的对应关系进行了研究,并结合区内部分地层岩石样品Cd的质量分数特征来揭示清江流域水系沉积物中Cd的物质来源.研究结果表明,高Cd沉积物(>0.3 mg/kg)样品采样点主要分布于二叠系和三叠系等地层,二叠系和三叠系的贡献因子分别为2 318.40和2 230.36(mg·km2)/kg,占所有地层贡献因子的65%.水系沉积物Cd高质量分数主要受二叠系和三叠系岩层的控制,同时还受到Cd自身地球化学性质和铁锰等氧化物吸附作用的影响.高Cd沉积物(>0.3 mg/kg)的元素共生组合特征与黑色岩系的元素富集程度相关,清江流域水系沉积物中的Cd主要来源于黑色岩系.石煤风化土壤的流失和石煤矿点开采过程中尾渣、废水的排放可能是清江流域水系沉积物Cd的重要点污染源. 相似文献
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采用粉末样品压片制样,水系沉积物及土壤国家一级标准物质作为标准,使用经验系数法和散射线内标法校正元素间的吸收增强效应,用X射线光谱仪对土壤样品中的Fe_2O_3、Cao、Cl、S、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Ni、Cu、Zn等34种主次痕量元素进行测定,用国家一级标准物质GBW07452(GSS-23),GBW07405(GSS-5)和GBW07404(GSS-4)分析检验准确度和精密度,分析结果与标样标准值吻合,除Cl、S、As、Br、Ce、Co、Ni、Th、Sc、Hf、Nb、Nd的精密度小于10.00%以外,其他各元素精密度均在5.00%以内,各元素检出限均满足化探要求。 相似文献
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建立了HF—HN03密封酸溶以及Na2O2熔融处理样品，乙醇增强灵敏度，电感耦合等离子体质谱直接测定地质样品中微量和超痕量碲的方法。样品溶液中加入乙醇(φ＝4％)，在0．85L/min的载气流速下，碲信号可增强2．5倍以上。碲的方法检出限(100，DF＝1000)为0．02μg/g。用土壤和水系沉积物国家一级标准物质验证了方法的准确度，标准物质的绝大多数分析结果与标准值的误差在允许范围内。分析了大洋多金属结核样品及深海沉积物样品中的微量碲，结果与其他方法相符，精密度试验RSD(n＝3)＜10％。 相似文献
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稀土元素由于化学性质稳定,均一化程度高,常作为地球化学示踪剂,为揭示岩石、矿物成因、成岩成矿的地球化学条件以及物质来源和岩浆分异演化等提供重要信息,因此,建立快速、准确地测定地质样品中稀土元素含量的方法非常重要。地质样品因基体复杂,大部分的样品前处理需要酸溶,酸溶试剂用量大,溶样过程中产生的酸雾易对实验人员造成伤害,且批量样品前处理劳动强度大。基于此,本文建立了以全自动石墨消解仪消解样品,“加酸—消解—赶酸—定容—摇匀”全程用软件控制,以Rh和Re为内标,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤和水系沉积物中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y等15个稀土元素的方法。通过12个土壤和水系沉积物国家一级标准物质对消解程序、消解混合酸及方法精密度、准确度和检出限进行研究。结果表明：按照优化后的消解程序消解土壤和水系沉积物,混合酸用量为4mL,稀土各元素测定值与标准值一致,相对误差（RE）绝对值在0～6.67%之间,ΔlgC绝对值在0～0.028之间,相对标准偏差（RSD）在0.97%～4.62%之间。全自动石墨消解因自动化操作,操作条... 相似文献
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土壤地球化学样品分析测试质量控制目前采用内部质量控制和外部质量控制相结合方法,重点从准确度、精密度、虚拟图等方面确保元素地球化学图成图质量,应用效果良好,不足之处是规范未规定统一的分析方法及评价分析质量等级的参数。分析系数是评价分析结果准确度和精密度的一个综合指标,既适用于实验室内部质量控制,又适用于实验室间质量控制,其评价方法简便易懂、量化直观,但在地矿实验室较少应用,有较好的推广应用价值。文章应用分析系数法评价河南省农业地质调查样品中4个日常监控土壤标准物质中52个项目的分析质量水平。依据多目标区域地球化学调查规范(1∶250000)相关指标计算出分析系数允许限,划分了质量评定等级并进行了实际应用。研究结果显示,4个土壤标准物质共208个分析项目中,其中138个项目达到优秀级,58个项目为良好级,12个项目为及格,总体分析质量好。对分析质量差的Se、Cr、I、Br、Th、C、Pb、Cd等8个项目,应查明原因,采取相应措施,提高这些项目分析的准确度和精密度。 相似文献
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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定海洋沉积物中稀土元素 总被引：6，自引：3，他引：3
样品用HNO3-HF高压密闭消解,电感耦合等离子体质谱测定海洋沉积物中15种稀土元素。研究了消解方法、酸体系和质谱干扰对稀土元素测定的影响。结果表明,相比于电热板消解和微波消解,高压密闭消解具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点;HNO3-HF体系能有效地分解海洋沉积物样品;利用干扰离子校正方程,能有效地校正Ba和轻稀土元素所形成的多原子离子干扰。15种稀土元素的方法检出限为3～15 ng/g。使用水系沉积物标准物质GBW 07309和GBW 07311、海底沉积物标准物质GBW 07313进行验证,测定值与标准值基本吻合,相对标准偏差和相对误差均低于5%。方法用于长江口沉积物样品的测定,精密度(RSD,n=6)小于5%,加标回收率为95.8%～104%。该方法检出限低,精密度和准确度高,适用于大批海洋沉积物样品的分析。 相似文献
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紫外脉冲荧光微量铀分析仪及其应用 总被引：1，自引：1，他引：1
本简要介绍了一种新型的紫外脉冲荧光微量铀分析仪(MUA型)，并应用该仪器对岩石、土壤及水系沉积物等样品中的铀进行了分析。结果表明，该仪器具有较高的灵敏度、较强的抗干扰能力和较好的精密度。用该仪器按EJ／T550—2000核工业行业标准方法对国家一级标准物质进行分析，分析结果与其对应的推荐值相符甚好，另外还对3个水平的国家一级标准物质进行精密度试验，相对标准偏差均小于5％。 相似文献
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Hg、As、Sb是土壤和河流沉积物的常规测定项目。本文采用新型三通道原子荧光分析仪,建立了同时测定土壤和河流沉积物中这三种元素的新方法。通过优化仪器工作条件,选择合适的样品处置方法,得到Hg、As、Sb的检出限分别为0.03mg/kg、0.009mg/kg和0.03mg/kg,精密度分别为3.5%、7.8%和5.5%,准确度分别为95%～103%、91%～107%(加标回收率)和±6.4%。与现有测定方法相比,本方法的样品消化完全,实验简便,分析速度和准确度高,能充分满足分析要求。 相似文献
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水质分析的质监控制:1.质量指标控制:空白值、检测限、精密度、准确度;2.质量控制绘图(了解分析过程质量的稳定):控制空白值、样品检测和加标回收率的方法和要求。 相似文献
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熔融玻璃片制样-X射线荧光光谱测定页岩中主量元素 总被引：2，自引：2，他引：0
熔融片法制样,用X射线荧光光谱法测定页岩样品中硅、铝、铁、钙、钾、镁、钠7个主量元素,以页岩、岩石、水系沉积物、土壤国家一级标准物质作为校准样品,使用理论α系数和经验系数相结合的方法校正基体效应。方法精密度(RSD,n=12)≤1.50%。分析结果与化学法进行对照基本一致。 相似文献