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应用高频红外碳硫仪研究了东北黑土地中碳的赋存形态（全碳、有机碳）,实验优化了样品称样量、纯铁纯钨助熔剂加入量等测试条件.结果表明：当样品称样量在0.05 g、纯铁助熔剂加入量为0.5 g、纯钨助熔剂加入量为1.0 g时,黑土地中碳形态分析测试效果最佳.用该方法对有证土壤标准物质进行分析,结果均在不确定度范围内,测量值与标准值相对误差在-5.00%~+2.69%之间,相对标准偏差（RSD）小于6.29%.应用该方法与地质矿产行业标准方法（DZ/T0279.27-2016）对黑土实际样品进行比较分析,测试结果基本一致,此方法适合东北黑土地中碳的赋存形态分析研究. 相似文献
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随着富硒产品关注度越来越高,对土壤中硒含量测定的研究也越来越受到人们的重视。应用传统电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中的硒时,受到的基体效应和多原子离子干扰比较显著,准确测定硒含量的难度较大。本文建立了采用50%王水-沸水浴消解体系,ICP-MS测定土壤样品中硒含量的方法,实验中采用动能歧视模式(KED)消除质谱干扰,选用~(103)Rh元素作为在线加入内标以消除仪器信号漂移。用该方法对有证土壤标准物质进行分析,其结果均在不确定度范围内,测定值与认定值的相对误差介于-2.01%～2.99%之间,相对标准偏差(RSD)小于6.60%,检出限为0.012μg/g,测定下限为0.048μg/g。应用该方法与国家环境保护标准方法(HJ680—2013)对20个土壤实际样品进行比对分析,其结果基本一致。该方法适合于分析测定地质等行业大批量土壤样品中的硒。 相似文献
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无高氯酸常压酸溶-ICP-MS法同时测定土壤中的As、Cd、Pb、Cr、Zn、Cu、Ni 总被引：1，自引：0，他引：1
采用无高氯酸常压酸溶分解土壤样品,利用等离子体质谱法可以1次溶矿测定As、Cd、Pb、Cr、Zn、Cu、Ni 7个重金属元素,具有较高的分析效率、较好的分析质量、较低的分析成本。实验表明,试样溶液中氯的含量对分析元素信号有较大影响。采用硝酸-氢氟酸-硫酸-过氧化氢分解样品以避免引入氯离子,从而能有效避免Cr、As元素在样品分解过程中的损失和氯离子产生的质谱干扰。Cd的测定需采用干扰校正公式扣除Sn的干扰。对于As元素,若试样溶液中不含或仅含微量的氯离子,采用标准模式测定即可得到理想的分析结果,否则必须采用CCT模式进行测定。除As以外的其他元素不论在标准模式或CCT模式下均能得到理想的分析结果。 相似文献
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GasBenchⅡ-连续流稳定同位素质谱仪(IRMS)联用在线分析已成为碳酸盐碳氧同位素分析测试的常用方法,已有研究认为不同的实验条件直接影响δ13C和δ18O同位素测试结果的准确性。但这些报道未对该联用方法所涉及的实验条件进行综合分析。本文系统研究了GasBenchⅡ-IRMS法中各种实验条件(包括排空时间、反应温度、反应时间和色谱分离温度)对碳氧同位素测试结果的综合影响。结果表明:排空时间大于9 min可有效消除空气对测试结果的干扰,不同的反应温度和时间对碳氧同位素分析结果均有一定影响,经条件优化确定反应温度为72℃,反应时间为60 min,色谱分离温度为60℃。在优化的实验条件下,碳氧同位素分析精度分别优于0.03‰和0.05‰,达到了国际分析测试水平。同时,选择合适的同位素数据归一化方法可以进一步保证碳氧同位素测试结果的准确性和可靠性。通过分析近4000件实际样品,对比单一标准物质校准和双标准物质校准同位素归一化方法的计算结果,发现双标准物质校准偏差小于单一标准物质校准偏差,因此建议采用双标准物质校准法进行样品同位素标准化计算。本研究为GasBenchⅡ-IRMS联用技术中实验条件的选取提供了一定的参考,保证碳氧同位素测试结果的可靠性和准确性。同时提出,由于样品成分复杂且不均一,在分析实际样品时需要根据样品的性质进一步对实验条件进行考察。 相似文献
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土壤环境标准样品是土壤生态环境监测质量控制的重要技术工具。目前,土壤中总有机碳环境标准样品仍为中国环境标准样品体系的空缺,特别是配套燃烧氧化-非分散红外法的土壤标准样品一直未曾问世。本文以有机碳含量较高的农用地土壤为原材料,经干燥、研磨、混匀、装瓶、灭菌等加工步骤,制备获得土壤中总有机碳环境标准样品。分层随机抽取10瓶样品进行均匀性检验,经评价统计量F小于临界值F_(0.05)(9,10),瓶间均匀性相对不确定度(u_(bb))为1.5%,样品均匀性良好。在室温避光保存条件下,对样品进行了18个月的稳定性检验,稳定性相对不确定度(u_(lts))为1.2%,样品具有良好稳定性。由中国11家实验室采用燃烧氧化-非分散红外法和重铬酸钾容量法进行协作定值,通过对检测结果的数理统计分析,样品量值评定结果为(25.2±1.4)mg/g。该标准样品为采用燃烧氧化-非分散红外法参与定值的土壤中总有机碳环境标准样品,可作为土壤中总有机碳测定标准方法配套的实物标准,满足土壤生态环境监测及相关研究需求,且与国外同类样品具有可比性。 相似文献
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本文通过对标准样品的重量和时间测试实验,在云南会泽县金红铅锌矿区已知剖面开展温度实验,找出土壤热释汞的最佳测试条件,从而排除影响该方法找矿预测的干扰因素,建立一套适合该区土壤热释汞找矿预测的标准方法。利用该方法实验结论,对该区土壤样品做了300℃和650℃两个温度的条件下的平面异常对比,结合该区地质背景分析验证300℃这个温度条件适合于该区土壤样品测试分析,并在此温度条件下对该区进行找矿预测评价。 相似文献
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微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定粉煤灰中的硒 总被引：2，自引：2，他引：0
粉煤灰中含有的硒元素较高,有综合利用价值.由于基体的复杂性,并未形成成熟可靠的测定技术.本文参考煤炭样品和土壤样品中硒的原子荧光光谱分析方法,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定粉煤灰中的硒.样品经氢氟酸-硝酸-双氧水体系微波消解得到清亮、透明的消解液,消解液经浓盐酸还原后,加入三价铁盐消除共存元素的干扰,所加的铁盐量不干扰硒的测定.方法检出限为0.020 μg/g;平行测定5份粉煤灰样品,相对标准偏差低于4.2％;加标回收率为94.0％～105.0％.应用建立的方法对煤飞灰标准物质进行分析,测定值与标准值基本相符;对不同地区的实际粉煤灰样品进行分析,证实方法可靠,可用于粉煤灰中硒元素的测定. 相似文献
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土壤有机碳同位素样品制备过程的影响因素讨论 总被引：3，自引：1，他引：3
土壤有机碳同位素地球化学在气候和植被恢复方面的研究已得到广泛应用,但目前对不同类型、不同时代的土壤总有机碳同位素样品制备过程的系统研究较少.本文选取黄土高原不同地区、不同类型的现代土壤和古土壤,对其有机碳同位素样品制备过程进行了较系统的研究.( 1)去除土壤中无机碳酸盐对有机碳同位素组成的干扰:对于现代土壤样品,在室温条件下,用 0.5～ 6 mol/L HCl反应 1 d去除碳酸盐,均可获得理想数据;在 70 ℃反应条件下,用 0.5～ 2 mol/L HCl反应 2 h去除碳酸盐可获得理想数据,但用 6 mol/L HCl,δ 13C值偏负 0.65‰;( 2)在 850 ℃氧化温度条件下,样品制备加铜丝,对现代土壤及古土壤样品的δ 13C值均没有影响,结果表明在用封管法进行现代土壤及古土壤的有机碳同位素样品制备时,可以不加铜丝;( 3)对于有机碳含量较高的有机碳标准物质、植物和现代土壤样品,在 850 ℃氧化条件下,恒温 2.5 h,足以保证样品有机质氧化完全,不会产生同位素分馏;对于深层黄土和红粘土样品,由于样品体系复杂,在上述氧化条件下难以获得理想数据,合适的氧化条件有待进一步深入研究. 相似文献
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三酸分步消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤详查样品中23种金属元素 总被引：2，自引：0，他引：2
土壤详查样品具有数量大、基质复杂、有机质含量高的特点，传统上采用多种混合酸体系的消解方法，不仅会造成有机质消解不完全，消解后的溶液中常有黑色的碳质存在，而且样品消解后只用稀硝酸提取，一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物难以形成可溶性盐，致使提取不彻底，若用逆王水提取则易大量引入氯离子造成氯的多原子离子质谱干扰。本文针对上述问题，充分利用硝酸、氢氟酸、高氯酸的不同特性，采用电热板控温，三酸分步加入法消解土壤样品，对于消解后的样品，采用硝酸-盐酸（体积比20：1）作为提取剂，有效降低了氯的多原子离子质谱干扰且提取彻底。结果表明：本方法能够消解土壤中有机质和硅酸盐组分，具有试剂用量少、氯的质谱干扰小、操作流程简单、工作效率高等优点，方法检出限（3s）更低（0.0008~0.90mg/kg）。将该方法应用于暗棕壤、石灰岩土壤、黄棕壤国家标准物质中23种元素的测定，其测定结果明显优于传统的消解方法，相对标准偏差（RSD，n=6）为0.022%~5.83%，相对误差为-8.33%~9.17%，测定时与认定值相符。该方法具有较高的适用性和可靠性。 相似文献
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采用第二次土壤普查资料估算了香溪河流域不同类型土壤的有机碳密度和碳库,并通过野外土样采集和室内测试获取土壤有机碳含量数据,选取信息熵模型定量研究香溪河流域不同土壤类型、地形地貌类型、成土母质类型、植被覆盖度、土壤厚度、坡度和土地利用方式与土壤有机碳密度之间的关系。研究结果表明,香溪河流域土壤有机碳总储量为75.18Tg,香溪河流域SOC密度主要集中在6.00~16.00kg/m2范围内,SOC密度呈现流域北部高、干流高,其他区域SOC密度高低相间的分布特征,这种分布特征与主要土壤类型和地形地貌类型的地理分布关系密切。香溪河流域各种土壤类型对各级有机碳密度的信息熵值差异明显,土壤类型对有机碳密度的影响作用与香溪河流域土壤有机碳密度与碳库计算结果一致,高山区,林地、农田和灌丛利于高密度有机碳的存储;植被覆盖度越高,越利于有机碳的存储;土壤厚度与有机碳密度的相关性高,而坡度与有机碳密度的相关性不明显;信息熵法实现了对各影响因子定量计算分析,结果较合理和可靠。 相似文献
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碳酸盐岩有机质丰度测试新方法 总被引：2，自引：0，他引：2
常规有机碳测试中仅对残余固相进行测试而忽略了酸解液,而前人研究证实酸解液中含有一定量的有机质。为了准确定量碳酸盐岩样品的总有机碳(TOC),提出蒙脱石增稠元素分析的新方法。本次研究以配比标样(CaCO3+SiO2+有机质标样)作为研究对象,对配比标样进行传统有机碳测试以及酸解后利用蒙脱石增稠进行元素分析的新方法测试。结果显示加入有机质标样为小分子有机酸(盐)的配比标样的传统有机碳测试的相对误差为98.5%~99.6%,加入大分子有机质的配比标样传统有机碳测试的相对误差较小,为11.9%~48.1%。而酸解后蒙脱石增稠进行元素分析测试的方法中,总有机碳(TOC)的相对误差为0.76%~19.46%。不同有机碳浓度的配比标样的元素分析法测试结果的相对误差随着有机碳浓度的增大而减小。新有机碳测试方法中,由于除去无机碳后将残渣与酸解液混合均匀并增稠,避免了有机碳的流失,更能客观反映样品总有机碳(TOC)。 相似文献
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利用多元逐步回归分析法，结合Landsat8 OLI遥感数据对该地区土壤有机碳进行定量反演.试验采集了164个土壤样品，通过3倍标准差准则对样品进行奇异点去除及数据集划分，其中120个样品作为训练集，44个样品作为验证集，建立土壤有机碳的多元逐步回归预测模型.结果表明：有机碳与Landsat8各波段反射率均显著相关；黑土有机碳光谱预测最优模型以倒数为自变量模型最优，决定系数R2=0.180，均方根误差RMSE=0.558，海伦地区适于Corg含量遥感反演，预测模型稳定性好，可以用于揭示黑土典型区Corg含量的空间分布特征.同时认为在不对土壤进行地面光谱测试的情况下，直接采用化学分析数据与遥感卫星相关联的方法预测模型拟合度有限，光谱对有机碳可解释性较低. 相似文献
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采用发射光谱法测定样品中锡元素,以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝和碳粉混合物作缓冲剂,锗作内标,于平面一米光栅摄谱仪上用垂直对电极进行两次重叠摄谱（截取曝光）,根据谱板中样品的含量选择相应分析线对在测光仪上测量谱线黑度,采用内标法计算得到样品中锡的含量.利用该方法可不用稀释直接在同一谱板上测定地球化学样品中的高含量锡,且在样品存在干扰谱线时,能通过不同分析线对进行干扰排除,有效地提高了测试准确度和工作效率. 相似文献
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半干旱区岩溶碳汇原位监测方法适宜性研究 总被引：1，自引：0，他引：1
选择正确的方法准确计算北方干旱半干旱岩溶区的岩溶碳汇量, 有助于提高我国岩溶碳汇效应估算精度和改进全球碳循环模型。利用水化学径流法和标准溶蚀试片法对山西马跑神泉域的岩溶碳汇量进行了计算, 结果表明, 标准溶蚀试片法计算出的流域碳汇量和碳汇强度为386.15 t/a和1.821 t/(km2·a), 水化学径流法的结果为2 084.08 t/a和9.83 t/(km2·a), 试片法计算结果仅为水化学径流法的1/5。试片溶蚀速率和土壤无机碳质量分数呈负相关关系, 进一步表明土壤无机碳质量分数高(是有机碳质量分数的2.85~5.06倍)是造成试片法计算结果偏小的主要原因:高含量的无机碳在半干旱气候条件下容易沉积, 从而使试片溶蚀速率偏小;流域边界清楚, 水化学和流量易于监测, 利用水化学径流法计算岩溶碳汇强度结果更为准确。因此, 在半干旱地区, 计算岩溶碳汇效应宜采用水化学径流法。 相似文献
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不同土地管理和利用方式喀斯特坡地养分和碳库管理指数的差异 总被引：2，自引：0，他引：2
文章选择环江喀斯特农业生态试验站坡地,设计封育、种植玉米、种植牧草、火烧、刈割和刈割除根6种处理方式,测定了不同处理下坡地土壤养分含量、有机碳、易氧化碳含量和碳库管理指数。结果表明,不同处理下土壤养分含量、有机碳含量和碳库管理指数均存在明显差异。土壤全氮、全磷、碱解氮、速效钾、有机碳和易氧化碳含量随土壤人为干扰的增大而减小,种植玉米、种植牧草和刈割除根处理由于人为干扰较大,上述指标显著低于封育和火烧处理。土壤全钾和速效磷含量均以种植玉米处理最高,而刈割处理最低。土壤缓效钾含量以封育最高,种植玉米和种植牧草处理次之,而刈割处理最低。与封育相比,各处理土壤碳库管理指数均显著降低,其中种植玉米和火烧处理最低,并显著低于其他各处理。此外,土壤全氮、全磷、全钾、碱解氮和有机碳含量随坡位的升高而降低。在喀斯特生态脆弱地区,自然封育有利于土壤养分和碳库管理指数的保持和提高。随着土壤人为干扰的增大,土壤养分含量和碳库管理指数下降。 相似文献