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电感耦合等离子体质谱法精确测定地质样品中的微量元素镓 总被引：3，自引：3，他引：0
应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质样品中微量元素镓进行测试分析时,存在两方面问题:一是不同消解方法各有不足,密闭式消解不能批量处理样品,而敞开式消解过程繁杂;二是质谱测试时需要选择69Ga还是71Ga,确定扣除哪些干扰和相应的扣除系数,这些因素使地质样品中镓元素的测试精度不高。本文基于一般地质样品中有机质含量低的特点,针对ICP-MS分析方法提出:①使用氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸四种酸混合消解样品,采用半密闭式酸分解法,通过调整加热温度、用酸量、用酸比等加快反应进程,少量的有机质在强酸加热消解时能够反应完全,而不必要进行灰化处理;②采用丰度为39.9%的71Ga进行测试,使用经验系数0.005,利用55Mn18O对71Ga位置扣除55Mn16O的干扰。方法精密度在3%以内,方法检出限为0.06 μg/g。本方法简化了样品消解过程,并可批量处理样品,降低了分析成本,在准确测定镓元素的同时还能理想地测定其他微量元素和稀土元素。 相似文献
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和田玉的稀土元素丰富，准确测定稀土元素含量对于揭示和田玉成矿物质来源、成矿流体的性质和矿床成因具有重要的意义。本文通过比较硝酸-氢氟酸、四硼酸锂-偏硼酸锂碱熔两种前处理方法，确定了使用硝酸-氢氟酸溶样，再采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定和田玉中钇镧铈镨钕钐铕钆铽镝钬铒铥镱镥15种稀土元素的含量。为降低基体效应，以103Rh和49In作内标补偿基体效应和校正灵敏度漂移，样品检出限为0.0008~0.0091μg/L，回收率为101.0%~120.0%，精密度（RSD）为0.55%~1.83%（n=11）。本方法的用酸量少，空白值低，应用于不同地区和田玉的分析，其稀土元素的配分模式特征为右倾型轻稀土富集，初步探讨的稀土元素丰度特征可为研究主产区宝玉石的矿床成因提供依据。 相似文献
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四种前处理方法对电感耦合等离子体质谱测定植物样品中27种微量元素的影响 总被引：6，自引：4，他引：2
采用HNO3-HClO4-HF常压消解、HNO3-H2O2-HF高压密闭消解、HNO3-H2O2微波消解,干法灰化后残渣用HNO3-HF-HClO4溶解等四种方法对植物样品进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对植物样品中的27种元素进行定量分析,探讨了不同前处理方法对ICP-MS测定植物样品中微量元素的影响。分析结果表明: HNO3-HClO4-HF常压消解使用大量试剂,污染环境,造成空白值高;在常压体系中HClO4的加入能提高样品的消解效率,但赶酸不完全,会造成复合离子对钒和砷的干扰;干法灰化过程中某些元素(硼、汞等)会损失;常压消解和高压密闭消解中加入HF能有效地提高铍、稀土、钇、钛、锑、铀等元素的回收率,但在蒸干赶HF的过程中,会造成硼和汞的损失,并且钢套的生锈会造成铬、镍空白值高。尽管没有一种方法能适用于所有元素的分析,但相比较而言,HNO3-H2O2微波消解体系操作简单,大部分元素(除铍、钛、锑、铋、稀土)能得到满意的结果,精密度(RSD)均小于10%(n=10),相对误差(RE)为-4.6%~13.6%。 相似文献
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广东东莞地区中侏罗统塘厦组凝灰质沉积物的元素地球化学特征及构造背景 总被引：3，自引：1，他引：2
东莞地区中侏罗统塘厦组为富含凝灰质的湖泊沉积。对样品进行全岩分析和ICP-MS微量元素分析,并计算Sr/Ba、B/Ga和Ca/Mg比值,其比值变化与古盐度变化成正相关,特征显示塘厦组为咸水湖泊沉积,由下至上古盐度逐渐降低,水体深度也逐渐变浅。对样品进行ICP-MS稀土元素分析,计算各样品δCe值和(La/Yb)N比值,δCe值介于0.83 ~ 1.31之间,(La/Yb)N值均明显大于1或小于1,其特征反映湖泊沉积物沉积速率较低,只在塘厦组底部和上部出现相对高的沉积。元素P和Sr/Cu值反映其富集与迁移,受到气候的控制。元素P平均值在0.205×10-2; Sr/Cu平均值大于4.0×10-6,在中晚期出现最低值1.42×10-6,这是塘厦组以干热气候为主,中晚期出现了短暂温湿气候所造成的。塘厦组为干热气候下缓慢沉积的咸水湖泊沉积。Zr-Th、La-Th-Sc判别图解、稀土元素特征及区域构造分析,显示中侏罗世东莞地区构造背景为活动大陆边缘的弧后盆地。受伸展作用影响,本区发育弧后裂谷型湖盆。泥岩La/Yb-∑REE源岩判别图解显示,源岩为玄武岩、花岗岩和沉积岩。 相似文献
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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定锰矿石中的稀土元素前处理方法研究 总被引：4，自引：4，他引：0
高压密闭消解因称样量小、用酸量少、空白低等优点成为测定稀土元素前处理的主要方法。但锰矿石组分复杂,锰含量差别较大且具有多种不同价态,常含有伴(共)生金属和其他杂质,该方法采用常规酸溶体系很难将其消解完全,造成ICP-MS测试结果不准确。本文从样品前处理消解效果出发,选择锰矿石标准物质GBW07261、GBW07263、GBW07266和一个锰矿石样品,试验了三种酸溶前处理方法对锰矿石稀土元素测试的影响。结果表明:方法一(氢氟酸-硝酸密闭消解,硝酸复溶提取)不能将锰矿石样品完全消解,测定值偏低0. 28%～61. 31%;方法二(氢氟酸-硝酸-双氧水密闭消解,硝酸-双氧水复溶,硝酸提取)和方法三(氢氟酸-硝酸密闭消解,盐酸复溶,硝酸提取)均可将锰矿石样品消解完全,用ICP-MS测定稀土元素的数据较为接近,与传统的过氧化钠熔融ICP-MS法测定值吻合。但实验过程中发现对于锰含量较高的样品,方法三需多次重复加入盐酸复溶后方可将样品消解完全,而方法二复溶一次即可。因此,方法二对锰矿石样品的消解效率更高,精密度好(0. 96%～2. 68%),加标回收率在95. 0%～107. 0%之间,更适用于锰矿石中稀土元素的分析。 相似文献
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风冷回流消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中46个元素 总被引：4，自引：3，他引：1
采用HNO3-H2O2体系对植物样品进行风冷回流消解,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定植物样品中46个元素的含量。将称有样品的磨口锥形瓶加装风冷管后直接放在普通平板铝块电热板上,一次可对45个锥形瓶回流装置同时进行加热,不需要严格地规定消解时间,保证回流加热微沸消解至消解完全即可。植物标准物质(GBW 10012、GBW 10014和GBW 10019)的分析结果与标准值相一致,方法精密度(RSD,n=6)为0.44%～5.59%。与干法灰化消解和微波消解等样品处理方法相比较,操作简单快捷,试剂用量少,空白值较低,溶液盐度较小,有利于植物样品中多元素ICP-MS同时测定。采用调试液调节ICP-MS仪器测定的最佳化,确定了ICP-MS测定的最佳条件,同时探讨了元素之间的干扰关系,采用数学校正法有效地消除了测定的干扰。 相似文献
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石榴子石是变质岩和岩浆岩中一种常见的硅酸盐矿物，其类质同象非常普遍。已有资料表明，不同成分的石榴子石的颜色颇为不同，但石榴子石的成分和颜色之间相互关系尚未进行系统研究和总结。本文应用电子探针、电感耦合等离子体质谱、X射线粉晶衍射、拉曼光谱、红外光谱和紫外可见吸收光谱等手段对常见的红色（G1）、橙色（G2）、绿色（G3）和褐红色（G4）石榴石进行了系统测试，旨在揭示石榴子石成分、结构和颜色的内在关系和变异规律，以期为不同地质体中产出的石榴子石矿物学特征的总结及地质应用提供依据。研究结果表明，G1、G4样品含有较多Fe元素（Fe3+：0.24%、0.24%；Fe2+：1.01%、0.89%）；G2样品含有较高的Mn元素（2.76%）；G3样品含有很高的Cr、V元素（3453×10-6、1458×10-6）。类质同象对石榴石的晶体结构产生影响，晶胞参数有较大差别，分别是a=11.530nm（G1）、11.563nm（G2）、11.849nm（G3）和11.470nm（G4）。石榴石中的微量元素和稀土元素对于示踪物源及形成过程具有很强的指示意义。石榴石中的稀土元素总量分布不均匀，LREE/HREE比值小于1，表现为重稀土元素富集，Eu/Eu*比值小于1，为Eu负异常。所有样品的Ce异常均不明显。石榴石样品的拉曼光谱呈现出峰强和峰位的明显差异也反映了类质同象的存在：G1、G4在570nm处出现Fe3+电子跃迁吸收峰；G2在460nm和520nm附近出现Mn2+电子跃迁吸收峰；G3在690nm处出现Cr3+电子跃迁吸收峰。紫外可见吸收光谱特征显示，红色和褐红色样品出现在570nm处的Fe3+电子跃迁吸收峰，与其成分中含有大量Fe有关；橙色样品于460nm和520nm附近的特征吸收峰归属于Mn2+，对应其主要成分中大量的Mn；绿色样品690nm处出现强的吸收峰，由Cr3+跃迁产生，是微量元素Cr的存在所致。研究结果表明，石榴石的颜色与其成分和结构具有良好的对应关系。 相似文献
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稀土元素因其用途广泛,已经得到了越来越多的关注,被应用于各个行业。研究表明,稀土元素对作物的光合作用、产量、抗逆、品质、发育和养分吸收等具有重要作用。作物中的稀土元素主要来自对土壤中稀土元素的吸收,因此,有效分解并快速测定土壤中的稀土元素,可以合理指导稀土元素的施用,对作物的生长和土壤的营养状况具有重要作用。本文比较了敞口酸溶、密闭消解、微波消解和碱熔等4种消解样品前处理方法,最终确定采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速测定土壤中的稀土元素,并通过优化微波消解的条件,选择合适的试剂用量、消解温度、消解时间,对方法的检出限、精密度、准确度、回收率进行了实验,结果显示其测定均值与标准值基本吻合,相对误差(RE)绝对值为0.16%～3.39%,精密度为0.27%～5.09%,均小于10%,加标回收率为93.1%～106.0%。该方法准确度高、稳定性好,可以有效地应用于土壤中稀土元素的分析测定。 相似文献
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海洋沉积物常用的分析方法如敞开消解或高压密闭消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)或电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定,粉末压片或熔片结合X射线荧光光谱法(XRF)测定,分别存在消解不完全、速度慢、检出限高等缺点,导致样品前处理效率低、待测元素少。针对上述问题,本文采用偏硼酸锂为熔剂分解样品,5%硝酸浸取,用ICP-MS法进行测定,建立了一种快速分析海洋沉积物中48种元素的方法。使用海洋沉积物国家标准物质作为高点绘制标准工作曲线,确定了助熔剂偏硼酸锂用量、稀释倍数、各待测元素的分析同位素及内标元素、仪器测定模式及个别元素的干扰校正方程等,得到最佳分解条件及测定条件。结果表明:由于高温损失,P、As、Se、Cd、Hg等元素无法得到准确结果,可改用微波消解等方式前处理后再进行测定;Cu、Zn、Cr、Ni、Co等共计48种元素使用本法均能得到准确结果,各元素方法精密度(RSD)均小于9.7%。本方法应用于分析海洋沉积物国家标准物质GBW07333、GBW07314、GBW07335、GBW07336,测定值和认定值相符;分析海洋沉积物实际样品,各元素加标回收率介于83.6%~118.6%。本方法可测定元素多,极大提高了分析效率,适合大批量样品分析。 相似文献
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长白山地区火山岩中稀土元素特征及赋存状态初探 总被引：2，自引：1，他引：1
长白山地区位于滨太平洋新生代火山区,区内粗面玄武岩广泛分布,面积近20000 km2。该区粗面玄武岩中稀土元素含量很高,如何开采利用不仅取决于其含量,还取决于其赋存状态,但这方面的研究迄今未见报道。本文采用电感耦合等离子体光谱法分析长白山地区火山岩中的主量元素,获得其岩相组成信息,采用电感耦合等离子体质谱法分析稀土元素,由此得到其地球化学特征,并结合分级提取实验,初步探讨长白山火山岩中稀土元素赋存状态。元素分析结果表明,研究区内火山岩的岩性主要以粗面玄武岩和粗面岩为主,稀土元素的总量(∑REEs)为211~893 μg/g,其中以粗面岩显著富集稀土元素;粗面岩的δEu为0.06~0.69,具有强烈的负铕异常特性,轻稀土元素与重稀土元素总量比值(∑LREEs/∑HREEs)为3.80~5.61,反映了该区轻、重稀土元素分馏程度较高,且具有富集轻稀土元素的特性。稀土元素的主要赋存状态为磷酸盐结合态(52.9%~88.5%)、碳酸盐结合态(14.6%~43.8%)、氧化物结合态(6.04%~18.4%),而以硅酸盐结合态和离子吸附态存在的稀土元素所占比例最少。分级提取实验分析结果表明,样品的稀土元素总量提取率为91.1%~108%,表明此分级提取方法适合于火山岩中稀土元素赋存状态的分析,为类似火山岩中稀土元素的赋存状态研究提供一种可行性参考方法。 相似文献
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辽宁弓长岭铁矿床磁铁矿稀土元素特征及其地质意义 总被引：4，自引：0，他引：4
辽宁弓长岭铁矿床是我国著名的沉积变质型铁矿床,其二矿区的磁铁富矿达大型规模,属国内之最.为探讨弓长岭铁矿床铁矿的物质来源、形成环境和富矿成因,本文以二矿区六个铁矿体的贫铁矿石和富铁矿石中磁铁矿单矿物为研究对象,利用电感耦合等离子体质谱进行了系统的稀土元素测试.结果表明,所有样品中磁铁矿的稀土元素总量(∑REEs)和Y具有非常一致的特征:稀土元素总量较低,Y/Ho比值较高;经太古界后平均澳大利亚页岩( PAAS)标准化呈现重稀土相对富集、轻稀土相对亏损的分馏模式,大部分呈现La正异常,所有样品都有明显的Eu和Y正异常,这些特征表明研究区的磁铁矿成矿物质主要来源于海底高温热液和海水;虽然磁铁矿的Ce/Ce*为0.69～ 0.97,但大多数样品缺乏真正意义的Ce负异常,这暗示其沉积于还原的海水环境;富铁矿石磁铁矿的稀土元素总量和Eu含量明显高于贫铁矿石的磁铁矿,而且含富矿的上含铁带Eu异常明显较高,表明富铁矿石磁铁矿具有更明显的热液特征,是在贫铁矿石的基础上受热液活动形成的. 相似文献
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稀土元素在矿石中有多种不同的赋存形式,主要有离子吸附型和矿物晶格型,稀土不同赋存形态对其本身准确分析测定有很大的影响。本文从稀土元素在矿石中不同赋存形态的角度出发,探讨了不同前处理方法对稀土准确测试结果的影响,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)敞开酸溶、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)敞开酸溶、氢氟酸-硝酸封闭压力酸溶、氢氧化钠-过氧化钠碱熔四种方法对离子吸附型和矿物晶格型两类赋存类型的稀土矿石样品进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱法测定其中的15种稀土元素。结果表明:对于离子吸附型的稀土矿石标准物质(GBW 07161、GBW 07188),四酸敞开酸溶法测定的结果明显偏低,15种稀土元素大都偏低10%~20%,五酸敞开酸溶法、封闭压力酸溶法和碱熔法的测定值与标准值吻合;而对于稀土以离子化合物及类质同象置换的形式赋存于矿物晶格中的白云鄂博轻稀土矿石样品,三种酸溶法结果较碱熔法均偏低,其中四酸敞开酸溶法偏低最多,约偏低20%左右,五酸敞开酸溶法和封闭压力酸溶法偏低5%~15%。本文提出,对于离子吸附型稀土矿,五酸敞开酸溶法和封闭压力酸溶法可以代替传统操作复杂的碱熔法,但对于稀土以离子形式赋存于矿物晶格型的稀土矿,目前最合适的前处理法是传统的碱熔法。 相似文献
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磷矿石化学成分分析标准物质研制 总被引：5，自引：4，他引：1
磷矿的开发与综合利用不仅需要分析磷等主要元素,也需要准确地测定稀土元素和微量元素。分析测试过程需要含量适中、定值组分全的磷矿石标准物质进行质量监控,国内外现有的磷矿石标准物质无论是从定值指标还是含量梯度范围等方面均无法满足此需求。本文研制了4个不同类型磷矿石成分分析标准物质。样品采集自河北张家口钒山磷矿、贵州织金新华磷矿、云南昆阳磷矿、湖北神农架火炼坡磷矿4个典型矿区,其中张家口钒山磷矿和织金新华磷矿为含稀土的磷矿。检验结果表明样品的均匀性、稳定性良好;通过11家实验室协作定值,定值元素包括造岩主量元素、稀土元素和痕量元素共37项,其中3个组分为参考值,其余均给出标准值和不确定度。4个磷矿石标准物质形成了一个从边界品位、工业品位到磷精矿较为完整的含量系列,P_2O_5的含量分别为10.57%、18.91%、27.78%、39.40%,稀土元素总量分别为0.16%、0.11%、0.032%、0.0083%,可满足磷矿勘查、评价和综合利用开发中对标准物质的需求。 相似文献
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XU Hai GAO Junbo YANG Ruidong DU Lijuan LIU Zhichen CHEN Jun FENG Kangning YANG Guanghai 《《地质学报》英文版》2020,94(1):90-102
The Zunyi manganese deposits, which formed during the Middle to Late Permian period and are located in northern Guizhou and adjacent areas, are the core area of a series of large-medium scale manganese enrichment minerogenesis in the southern margin and interior of the Yangtze platform, Southern China. This study reports the universal enrichment of rare earth elements(REEs) in Zunyi manganese deposits and examines the enrichment characteristics, metallogenic environment and genesis of REEs. The manganese ore bodies present stratiform or stratoid in shape, hosted in the silicon–mud–limestones of the Late Permian Maokou Formation. The manganese ores generally present lamellar, massive, banded and brecciated structures, and mainly consist of rhodochrosite, ropperite, tetalite, capillitite, as well as contains paragenetic gangue minerals including pyrite, chalcopyrite, rutile, barite, tuffaceous clay rock, etc. The manganese ores have higher ΣREE contents range from 158 to 1138.9 ppm(average 509.54 ppm). In addition, the ΣREE contents of tuffaceous clay rock in ore beds vary from 1032.2 to 1824.5 ppm(average 1396.42 ppm). The REEs from manganese deposits are characterized by La, Ce, Nd and Y enriched, and existing in the form of independent minerals(e.g., monazite and xenotime), indicating Zunyi manganese deposits enriched in light rare earth elements(LREE). The Ce_(anom) ratios(average-0.13) and lithofacies and paleogeography characteristics indicate that Zunyi manganese deposits were formed in a weak oxidation-reduction environment. The(La/Yb)_(ch), Y/Ho,(La/Nd)_N,(Dy/Yb)_N, Ce/Ce* and Eu/Eu* values of samples from the Zunyi manganese deposits are 5.53–56.92, 18–39, 1.42–3.15, 0.55–2.20, 0.21–1.76 and 0.48–0.86, respectively, indicating a hydrothermal origin for the manganese mineralization and REEs enrichment. The δ~(13) C_(V-PDB)(-0.54 to-18.1‰) and δ~(18) O_(SMOW)(21.6 to 26.0‰) characteristics of manganese ores reveal a mixed source of magmatic and organic matter. Moreover, the manganese ore, tuffaceous clay rock and Emeishan basalt have extremely similar REE fractionation characteristic, suggesting REEs enrichment and manganese mineralization have been mainly origin from hydrothermal fluids. 相似文献
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白云鄂博是世界最大的稀土矿山,研究白云鄂博矿区土壤及植物等环境介质中的稀土元素和重金属元素的分布特征,可以为调查矿区环境现状提供基础数据,同时为矿山环境修复提供参考依据。本文采集了白云鄂博稀土矿区的土壤、植物,以及背景区本巴台地区的岩石、土壤、牛粪五类样品,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定了样品中15种稀土元素（La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y）及8种重金属元素（Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb、As）的含量,研究这些元素地球化学行为及其在空间上的变化规律。结果表明：①矿区土壤和植物样品均显示出明显的轻稀土富集、重稀土亏损的特征。土壤和植物中含量最高的稀土元素均为Ce,分别达到49.95%及48.55%,与白云鄂博稀土矿富Ce的特征高度一致。②铁花植物的稀土元素总量在空间上呈现出主矿>东矿>东介勒格勒矿段的趋势,与三处矿体本身含矿性变化一致,说明该种植物稀土含量基本受矿体含矿性控制,对生长环境中稀土富集程度指示较准确。③矿区土壤中存在一定程度的Zn （465~778mg/kg）、Cd （1.35~2.23mg/kg）、Pb （181~431mg/kg）累积,其中部分点位Cd、Pb存在超出风险管制值的现象。综上,白云鄂博的矿石、土壤、植物样品均表现出富Ce的特征,且植物稀土含量与其所生长处的矿体含矿性强弱高度相关,三者之间稀土含量特征表现出明显继承性。此外,矿区局部点位土壤存在的Zn、Cd、Pb累积需要引起适当关注。 相似文献
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高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素的氧化物干扰研究 总被引：3，自引：3，他引：0
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)用于测定稀土元素经常会引起M+、MO+、MOH+离子的质谱重叠干扰,其中制约分析准确度和精密度的主要因素是多原子离子干扰,尤其是轻稀土元素的氧化物和氢氧化物对重稀土元素的干扰,以及钡的7个天然同位素形成的氧化物和氢氧化物对轻稀土元素的干扰.本文采用高温高压密闭消解地质样品,高分辨电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中的痕量稀土元素,研究了低、中、高三种分辨率模式下氧化物的干扰情况,确定了最佳的测定同位素和合适的分辨率.分析结果表明,在低、中分辨率模式下,轻稀土元素Ce、Pr、Nd、Sm的氧化物和Ba的氧化物干扰明显,Gd元素的测定值严重偏离;在高分辨模式下,Ba氧化物对Eu的干扰以及大部分轻稀土元素氧化物对重稀土元素的干扰基本可以消除,无需进行校正,而只有157Gd受到141pr16O的干扰突出,当样品中Pr/Gd的浓度比值大于100时,Gd的测量值必须进行数学校正. 相似文献
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马坑铁(钼)矿是一个赋存于莒舟-大洋花岗岩外接触带黄龙组(C2h)灰岩和林地组(C1l)碎屑岩层间构造破碎带中的大型铁矿床。本文利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对马坑的石榴子石、辉石、黄铁矿和磁铁矿矿石的稀土元素(REEs)开展研究。结果表明:石榴子石、辉石和磁铁矿单矿物的稀土分配模式具有相似性,多为轻稀土富集,正铕异常,基本无铈异常,表明其成矿环境为氧化环境,暗示它们之间存在成因联系。矿体附近大理岩和退化蚀变岩稀土元素特征出现规律性变化,表明它们受到岩浆期后热液的交代作用的影响,碎屑岩和褪色辉绿岩提供了部分铁质。 相似文献
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碱熔沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定伴生重晶石稀土矿中的稀土元素 总被引：3，自引：3，他引：0
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定伴生重晶石轻稀土矿中的稀土元素时,Ba以及轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm等对中重稀土造成严重的质谱重叠干扰,因此在保证矿石完全消解的同时,若能选择合适的前处理方法实现目标元素与基体的有效分离,将有利于减少质谱干扰。本文采用过氧化钠-碳酸钠熔融分解伴生重晶石的稀土矿样品,熔融物用三乙醇胺溶液提取,将沉淀过滤去除硅、铁、锰、铝等大量基体元素,而稀土元素与钡、锶、钙等留存于沉淀中,沉淀经盐酸溶解后再用氨水进行二次沉淀,将稀土元素与伴生的高含量钡、锶、钙等元素分离,分离率超过96%,从而极大地降低了由钡的氧化物和氢氧化物对~(153)Eu等元素质量数的质谱干扰。轻稀土元素对中重稀土元素的干扰则通过测定高浓度的单元素标准溶液在m/z 138～175处的表观浓度来计算干扰校正系数,对干扰量进行扣除校正。该方法通过稀土矿石标准物质GBW07187、GBW07188验证,测定值与认定值的相对误差10%;应用于伴生重晶石稀土矿石实际样品分析,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.5%～4.6%,证明了本方法可用于分析高钡矿石中的稀土元素。 相似文献
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川西甲基卡锂资源富集区根系土壤重金属含量水平及时空分布特征 总被引：2，自引：2，他引：0
锂能源金属的战略地位不断提高,与锂矿床及锂金属相关的研究也在不断跟进,锂矿区土壤重金属污染近年来持续受到关注,其含量分布情况值得深入研究。本文对亚洲最大的锂矿区——川西甲基卡根系土壤环境进行重金属含量监测,调查和评价锂矿区土壤重金属含量水平及其安全性。2016—2018年于川西甲基卡锂资源富集区采集根系土壤样品68件,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定根系土壤Cd、As、Pb、Cr、Cu、Ni、Zn含量。测试结果表明,甲基卡矿区根系土壤Cd、As、Pb、Cr、Cu、Ni、Zn含量平均值分别为0.13、15.31、25.47、60.57、16.12、23.59、66.83mg/kg,与2018年8月最新颁布的农用地土壤标准对比,无一超标,均低于风险筛选值及管制值。常见矿床的尾矿库区土壤一般存在严重的重金属污染,而甲基卡尾矿库土壤重金属含量均低于环境标准限值,且矿业活动停止的三年期间尾矿库区根系土壤中Cd、As、Cr含量明显呈逐年下降趋势。本研究认为,选矿厂房及尾矿库周边根系土壤重金属由于人为源的存在有一定的富集现象,但不构成危害,废弃物对环境污染小。 相似文献