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银硼锡元素的丰度和变化特征可以反映区域成矿条件,指示矿床或矿化存在。碳酸盐矿物中的银硼锡是勘查地球化学及多目标地球化学中的必测元素,其测定方法是地球化学元素配套分析方案中必不可少的方法之一。由于碳酸盐矿物与普通的岩石、土壤和水系沉积物不同,该类矿物主要是灰岩、白云岩等含钙和镁元素比较高的岩石类样品,同时测定样品中银硼锡的技术难点在于高含量钙镁基体会严重干扰低含量待测元素,且摄谱过程中由于易产生二氧化碳造成样品飞溅。针对碳酸盐矿物的特殊性,本文建立了交流电弧-光电直读发射光谱同时测定碳酸盐矿物中银硼锡的分析方法。通过优化样品前处理及实验条件,用10%的盐酸处理样品,消除了基体元素钙和镁的干扰;以锗(Ge)作为内标元素进行定量,可以消除因电弧激发条件变化以及试样基体组分等外部因素造成干扰的影响;采用银与长波锗元素组成分析线对,硼和锡与短波锗元素组成分析线对,灵敏度较好;选择天然碳酸盐岩石与人工合成灰岩等12种国家一级地球化学标准物质作为标准系列,使基体组分与样品相类似;采用分析线和内标线同时扣背景的离线差减法进行背景校正。结果表明:该方法对银硼锡的检出限分别为0.008、0.49、0.18μg/g;方法精密度(RSD)对银大于10%,其余均优于10%;经国家一级地球化学标准物质验证,银硼锡测定平均值与认定值的对数差值(ΔlgC)均小于或等于±0.05,满足多目标区域地球化学调查规范的要求。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的硼碘锡锗 总被引：4，自引：3，他引：1
在多目标的配套方法中,硼、碘、锡、锗四个元素的分析涉及三个配套方法,发射光谱法测定硼、锡,原子荧光光谱法测定锗,分光光度法或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定碘,分析成本高、检测效率低。本文建立了一种ICP-MS同时测定地球化学样品中硼、碘、锡、锗的方法。样品用过氧化钠熔矿,使难熔元素锡分解完全,熔盐经水提取后加入铼内标,再用阳离子交换树脂分离大量钠盐及大部分阳离子,保证了盐分满足质谱测定的要求。方法检出限分别为硼0.92μg/g、碘0.10μg/g、锡0.29μg/g、锗0.09μg/g,满足多目标测试要求。用国家一级标准物质验证,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=12)≤5%,适用于批量地球化学样品中硼、碘、锡、锗的测定,样品处理过程简便,检测效率高。 相似文献
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对土壤中的银、硼、锡测定通常用光谱法,以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝和碳粉为缓冲剂,改善各元素的蒸发行为,采用较短的摄谱时间,大大降低光谱背景,以锗作为内标元素,实现了试样中银、硼、锡的同时定量测定,方法应用于岩石、土壤等地质样品测试中并取得了满意的结果。 相似文献
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原子荧光光谱法测定铟中锡 总被引：4，自引：0，他引：4
试验了采用原子荧光光谱法测定铟产品中锡时,以EDTA为络合剂掩蔽铟,利用EDTA与铟和锡形成络合物的稳定常数不同,克服基体铟对锡的正向干扰;优化了仪器测定条件,测定范围w(Sn)为0.001%~1.00%,标准加入回收率为99%~105%。所拟方法用于铟产品中锡的测定,结果与苯基荧光酮比色法和碘量法相符。8次独立分析的精密度(RSD)为2.4%~10%。 相似文献
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掌握地质样品中银锡硼钼铅的含量对于研究成矿规律和地球化学找矿极其重要,目前的分析方法很少能一次性准确高效检出银锡硼钼铅。本文在前人研究基础上建立了应用全谱发射光谱仪固体粉末进样,一次性高效、准确地分析检测地质样品中银锡硼钼铅的方法。采用国家一级标准物质(岩石、土壤和水系沉积物)对合成硅酸盐标准曲线进行第二次拟合以降低基体的干扰;设置元素分析谱线转换值实现元素分析谱线的简单切换,不同的样品含量使用不同的分析谱线,达到分析结果更加接近样品真值的效果,同时扩大了标准曲线线性范围。结果表明:银锡硼钼铅的检出限分别为0.0077μg/g、0.19μg/g、0.68μg/g、0.058μg/g、0.49μg/g,方法精密度在3.23%～9.39%之间。应用本方法分析土壤、水系沉积物、岩石国家一级标准物质的测定值与其认定值相符,△logC值的绝对值均小于0.10;实际样品和外控样的一次测试结果合格率分别为92%～98%、100%。本方法简单,分析速度快,避免了样品稀释带来的污染,使用多条分析谱线测定国家标准物质,相比传统发射光谱法使用单分析谱线的测定值更加接近认定值,检出限优于《地质矿产实验室测试质量管理规范》的规定值。 相似文献
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黑硼锡铁矿(Hulsite)1908年发现于美国阿拉斯加,其后J.R.克拉克(Clark)等人对它作过某些研究,但因未能获得基本的矿物学数据,在新出版的一些矿物学著作中均未提及这一矿物。1976年初,我们在研究华南某接触交代矽卡岩硼矿床中锡的赋存状态时,用电子探针发现了一种含锡的硼酸盐矿物。系统研究证明,此矿物虽与硼镁铁矿-硼铁矿系列的矿物相似,但结构完全不同,定名为黑硼锡铁矿。我国产出的黑硼锡铁矿含量较高,在某些矿石中,既是硼的矿石矿物,又是锡的主要矿石矿物,构成了一种新的硼锡矿石类型和矿床类型。现将黑硼锡铁矿的初步研究成果报导如下。 相似文献
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用WP-1米平面摄谱仪改造升级为CCD-1型平面光栅电弧直读发射光谱仪。天然地球化学标准物质系列基体与样品基体一致,采用国家一级土壤水系岩石地球化学标准物质作为标准系列,测定地球化学样品中硼锡银元素含量。检出限Ag:0.013×10^-6;Sn:0.26×10^-6;B:0.54×10^-6,精密度均小于7.6%(n=12)。检测数据经验证准确度精密度检出限合格率等各项指标均满足地质矿产实验室管理规范(DZ/T0130.4-2006)的要求。 相似文献
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用单晶X射线方法,对富锡镁铁硼酸盐矿物规则连生作了研究。研究表明,该类硼酸盐矿物有三种规则连生:1)黑硼锡镁矿双晶构造;2)黑硼锡镁矿和富锡硼镁铁矿规则连生;3)黑硼锡镁矿、富锡硼镁铁矿和一未定名矿物的规则连生。笔者从晶体结构与晶体化学的观点对上述规则连生的起因作了探讨。 相似文献
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硼是典型的亲石元素，在地壳中富集。在岩浆活动中，它是挥发性成分，对矿物结晶及成矿元素的运移和富集有重要影响，测定岩矿中硼的含量不仅可作为划分岩石类型的重要依据，也是判断成矿可能性的依据之一。过去由于受硼测试方法的限制，硼的地球化学研究工作受到一定的影响。 相似文献
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本文研究了表面活性剂对硼—铍试剂Ⅲ体系极谱测定痕量硼的影响。实验表明,少量阴离子表面活性剂的加入,可使原体系的波形得到很大改善。测定灵敏度提高一个数量级。检测下限为0.5ppb。硼的测定线性范围为0.005—0.8μg/10ml。测定岩石矿物中痕量硼的结果令人满意。 相似文献
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用HNO3和HCl消解烟草样本，在pH为4.2的乙酸—乙酸钠介质中，微量硼与铍试剂Ⅲ形成紫红色络合物，方法灵敏度高，简便易掌握，方法检出限为0.04 μg/ml，线性范围为0～0.4 μg/ml，完全能满足烟草中微量硼的测定要求。 相似文献
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火山和成矿地质现象表明硼可以在含水流体和气体中运移,本文应用离子选择电极法测定水热气体中硼的溶解度,以揭示硼的气态迁移能力。使用氟硼酸盐选择电极,测定了经氟硼酸化的硼酸标准溶液和含硼气体凝结水的电位,当硼含量处于地质流体的主要范围内(0.52~524.50 mg/L)时,电极电位与硼浓度的对数呈现出灵敏度很高的能斯特线性关系,标准曲线具有很好的稳定性和重现性。本方法测定硼的检出限为0.13 mg/L,低于饮用水标准规定的硼含量限值,适用于测定水热气体中的硼含量。硼酸挥发实验显示,硼在150℃、0.37 MPa水蒸气中的含量可达0.65%~0.72%,与富硼火山喷气的硼含量相符,显示硼在高温水热条件下可在气相中显著迁移,且H_3BO_3气态分子是硼的主要迁移形式之一。矿床地质特征和实验表明,硼的气态迁移和电气石化与稀有金属型伟晶岩的形成和矿化以及某些热液-气成型Sn-W、Mo矿床和斑岩型Cu、Au矿床的形成密切相关。 相似文献
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本文利用苏州地区铁矿资料,探讨了铁矿床中锡的赋存状态、成因过程和综合利用问题。认为锡主要来源于花岗岩,锡以类质同象形式、锡石硫化物形式和硼钙锡矿形式存在,在综合利用方面,提出借鉴外省的先进经验来解决铁矿的综合利用问题。 相似文献
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煤中硼的准确测定对于研究成煤的沉积环境具有重要意义。微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)可以有效地测定煤中的大部分微量元素,但由于硼易挥发等特殊的物理化学性质,致使硼的测定过程较为繁琐,测试结果不够准确。本文对微波消解ICP-MS测定煤中硼含量的分析方法进行了改进。样品中加入磷酸、硝酸和氢氟酸,用微波消解仪消解完全,置于电热板加热赶酸完毕后用硝酸提取。硼的卤化物易挥发,磷酸的加入使硼与磷酸结合生成难挥发的稳定络合物,起到了固硼的作用。ICP-MS测定中采用铍作为内标,通过在线加入的方式有效地补偿了基体效应产生的影响;用稀氨水冲洗进样系统,很好地降低了硼的记忆效应;选择高分辨率模式来测定,避免了12C和40Ar4+等质谱峰的干扰。方法的仪器检出限(0.22ng/mL)和方法检出限(0.34 ng/mL)较低,方法精密度(RSD)小于0.6%,灵敏度高,且测定标准样品的准确度良好。该方法简单快速,适用于批量分析煤样中硼的含量。 相似文献
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通过光学显微镜、X射线衍射分析、扫描电子显微镜和化学物相分析等多种研究手段对印尼塔里阿布岛Ⅱ区铁矿石中锡的赋存状态进行研究,查明了铁矿石中的锡主要以独立矿物(锡石、黑硼锡铁矿、硼钙锡石、水镁锡矿及水锡石)和类质同象的形式存在。其中水镁锡矿和水锡石是磁铁矿内呈包裹体产出的黑硼锡铁矿、硼钙锡矿因磁铁矿氧化分解暴露,逐渐转化反应而成。综合研究发现,在目前经济技术条件下,研究区含锡铁矿石试图通过原矿石选别回收利用的可能性较低,但其磁选后的尾矿,通过重选可以使锡显著富集在重矿物产品中进行回收利用。 相似文献
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发射光谱法同时测定地球化学样品中微量银铍硼锡铋钼 总被引：8，自引：2，他引：6
采用垂直电极装样,二米平面光栅交流电弧摄谱测定地质样品中的微量元素银、铍、硼、锡、铋、钼,以三氧化二铝、焦硫酸钾、氟化钠、碳粉和硫粉作缓冲剂,锑、锗作内标。方法检出限为:银0.019μg/g、铍0.11μg/g、硼0.85μg/g、锡0.26μg/g、铋0.031μg/g、钼0.12μg/g。各元素12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于10%。用水系沉积物、土壤、岩石国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值基本一致,符合多目标地球化学填图的质量要求。 相似文献
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采用Ca-Mg混合基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的硼,系统地研究硼的实验条件,探讨基体改进剂的选择、样品酸度及共存元素的影响。特征量为0.227ng,检出限为0.022μg/mL,该方法操作简便。用于实际样品分析,可满足水质分析的需要。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定工业硅中微量元素 总被引：11，自引：4，他引：7
采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定工业硅中可能存在的铝、铁、钙、镁、钾、钠、磷、钡、铍、镉、铈、钴、铬、铜、锂、锰、钼、镍、铅、钛、钒、钨、锌、砷、锶、铼、锑、硼28个微量元素,并以差减法计算基体硅的含量,实现了对试样基体及杂质元素含量的同时测定。方法对28个微量元素的回收率为94.0%～103.4%,精密度(RSD,n=10)低于3.0%。方法经国家实物标准物质验证,测定值与标准值基本相符。 相似文献