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1.
用偏硼酸锂熔样ICP-AES法测定岩石中Si、Zr等12个元素 总被引：5，自引：0，他引：5
本方法采用偏硼酸锂分解样品，电感耦合等离子体发射光谱法测量，在同一份溶液中可以测定硅、钠、铝、钙、镁、铁、钛、锰、钡、锶、钒、锆等元素。通过对国家标准物质测定，其准确度、精密度能满足岩石样品中定量分析要求。 相似文献
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敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪 总被引：2，自引：2，他引：0
用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001～0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%～9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%～15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。 相似文献
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采用高压密闭酸溶处理样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定岩石中的多种微量、痕量元素是地质分析中普遍采用的一种分析方法,但在分析花岗闪长岩样品时,由于锆赋存在难溶的副矿物(锆石、金红石)中,会出现锆溶出率偏低的现象。针对这一现象,本研究增加了赶硅的预处理过程,加大氢氟酸用量,在溶液介质中引入氟离子使锆形成氟络离子改善了锆的稳定性,将锆的溶出率提高到95%左右,实现了花岗闪长岩中微量锆的准确测定。本方法的精密度(RSD,n=11)小于5%,检出限为0.052μg/g。应用于分析克拉玛依地区花岗闪长岩中的锆,测定值与过氧化钠、偏硼酸锂碱熔以及X射线荧光光谱法的测定值有良好的一致性,且基体效应小、检出限低,还可以满足锂、铍、钪等其他多种微量元素的同时测定。 相似文献
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无高氯酸常压酸溶-ICP-MS法同时测定土壤中的As、Cd、Pb、Cr、Zn、Cu、Ni 总被引：1，自引：0，他引：1
采用无高氯酸常压酸溶分解土壤样品,利用等离子体质谱法可以1次溶矿测定As、Cd、Pb、Cr、Zn、Cu、Ni 7个重金属元素,具有较高的分析效率、较好的分析质量、较低的分析成本。实验表明,试样溶液中氯的含量对分析元素信号有较大影响。采用硝酸-氢氟酸-硫酸-过氧化氢分解样品以避免引入氯离子,从而能有效避免Cr、As元素在样品分解过程中的损失和氯离子产生的质谱干扰。Cd的测定需采用干扰校正公式扣除Sn的干扰。对于As元素,若试样溶液中不含或仅含微量的氯离子,采用标准模式测定即可得到理想的分析结果,否则必须采用CCT模式进行测定。除As以外的其他元素不论在标准模式或CCT模式下均能得到理想的分析结果。 相似文献
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硅酸盐岩石化学组成的ICPAES和ICPMS准确测定:酸溶与碱熔分解样品方法的对比 总被引：63，自引：8，他引：63
报道了采用酸溶和碱熔分解硅酸盐岩石样品，用ICP-AES和ICP-MS联合测定岩石的主元素和微量元素的分析方法，酸溶方法检出限低，能准确分析除SiO2以外的其他主元素和40余种微量元素；碱熔方法一次分解样品可以直接测定所有的主元素和30多种微量元素，但方法检出限增高，不能准确分析一些检出限高而含量低的元素，因此，根据不同的岩石类型，所需分析的元素种类以及研究目的，采用适当的样品分解方法，用ICP-AES和ICP-MS分析可以获得准确的主元素和微量元素数据。 相似文献
6.
本文介绍了一种快速离子交换分离—ICP-AES法同时测定岩石中微量锆、铪、铌和钽等元素的新方法。样品经碱熔、浸取、过滤,其沉淀连同滤纸放回原烧杯,加入H~+型阳离子交换树脂和少量酒石酸溶液。基体元素(Fe~(3+),Al~(3+),Ca~(2+),Mg~(2+)等)被树脂吸附,锆、铪、铌和钽与酒石酸形成稳定络合物存留在溶液中,经干过滤后,用ICP-AES方法直接测定。欲测元素的样品分析实际检出限分别为:Zr0.2ppm。Hf、Nb、Ta均为0.4ppm。实践证明,本方法不仅步骤简单,分析速度快,而且分析结果或靠,精密度和准确度良好。 相似文献
7.
测定岩石类样品中的Zr含量,酸溶经常结果偏低,碱溶通常较难获得较低的检出限。本文选取了不同岩性的岩石类国家标准物质GBW07104、GBW07106、GBW07107、GBW07114、GBW07835、GBW07836、GBW07837作为实验样品,分别采用酸溶后复溶、Na2O2碱熔、赶硅后Na2CO3和Na2B4O7三种前处理方法,对电感耦合等离子体质谱仪进行参数优化后上机测定,结果表明:对样品赶硅后加入少量Na2CO3和Na2B4O7混合试剂高温熔融处理岩石样品后,锆的测量值准确度高,而且获得了最低的检出限,同时缩短了方法流程,操作快捷。该方法更适用于各类岩石样品锆的测定。 相似文献
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敞口酸溶-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中45个元素 总被引：17，自引：12，他引：5
改进了三酸(HCl-HNO3-HF)或四酸(HCl-HNO3-HF-HClO4)溶矿对难溶元素分解不彻底及对易挥发元素测定结果不稳定的现象,建立了地质样品中15个稀土元素及其常规微量元素一次溶矿、一次测定的分析方法,提高了分析质量。采用HCl-HNO3-HF-HClO4-H2SO4混合酸一次分解样品,用50%的逆王水复溶提取后定容,以Rh为内标元素,三通在线进样方式,电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中45个元素的含量。讨论了分解方法对易挥发元素、难溶元素的影响,对岩石标准物质(GBW07106)、水系沉积物标准物质(GBW07303)和土壤标准物质(GBW07429)的测定值与标准值相一致,方法精密度为0.03%～4.97%。方法准确度高,简单、快捷、实用。 相似文献
9.
从实验结果看出,实验采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸酸溶及过氧化钠碱熔分解样品结果大部分元素无显著性差别,建议日常分析采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解样品即可,溶液用原子吸收测量。 相似文献
10.
磷矿中氟、氯、碘的定量分析,通常采用分别取样,碱熔测定,手续比较麻烦。有人早已报导离子交换树脂可在水溶液中分解难溶块,文献介绍可以分解磷灰石,并用于测定氟。其后,则未见有实际应用的报导,我们在此基础上,详细地试验了用国产732型阳离子交换树脂分解磷矿的条件。试验证明,在分解样品后所得的溶液中,由于阳离子被分离除去,可以直接分取溶液采用一般方法测定氟、氯和碘。手续简便,效果较好。 相似文献
11.
基体效应是化学分析中常见的干扰之一,但对其作用机理目前还不清楚.在碱溶酸处理直接用ICP-OES法测定钇和锆的分析中,大量基体进入测定溶液,致使测定结果偏低.本文采用多元统计的方法对测定结果和基体组分含量进行处理,求得了测定误差的一些模型,以评价这类基体效应,并校正测定结果. 相似文献
12.
磷矿中氟,氯、碘的定量分析,通常采用分别取样,碱熔测定,手续比较麻烦。有人早已报导离子交换树脂可在水溶液中分解难溶块,文献介绍可以分解磷灰石,并用于测定氟。其后,则未见有实际应用的报导。我们在此基础上,详细地试验了用国产732型阳离子交换树脂分解磷矿的条件。试验证明,在分解样品后所得的溶液中,由于阳离子被分离除去,可以直接分取溶液采用一般方法测定氟,氯和碘。手续简便,效果较好。 相似文献
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Sn、Nb、Ta氟配合物高温水解不可逆反应实验研究 总被引：3，自引：0，他引：3
用快速淬火高压釜测定了K2SnF6、K2NbOF5、K2TaF7在200-550℃、100MPa条件下的水解特征，并将上述溶液在500℃水解后，置于200-300℃、100MPa下进行不同时间返溶。实验测定表明，不同元素配合物水解强弱及返溶的难易程度均有不同。温度愈低、酸度愈小及时间愈短愈不可逆。不可逆的原因是水解后产物陈化，形成难溶氧化物。作者认为配合物水解血线可用来衡量水解不可逆的程度，配合物水解与返溶实验是正确了解元素地球化学行为的有效途径。 相似文献
14.
锆和铪的化学性质非常相似,要用简便方法分离这两个元素是困难的,用化学方法测定微量锆和铪也是困难的。Kouimtzis和Brookes曾经在这方面做了一些工作,在他们工作的基础上,我们确立了实验条件并应用于化探标些中锆、铪的测定。 相似文献
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离子交换快速分离—ICP—AES测定岩石和水系沉积物中痕量钽和铌 总被引：1，自引：0，他引：1
铌钽矿物样品经氢氟酸—硫酸分解,可以用ICP-AES直接测定试液中的铌、钽及其它元素。痕量铌可用ICP-AES直接测定,但在某些岩石和水系沉积物中钽的含量往往甚微,(1ppm左右),ICP的灵敏度不够,某些基体元素干扰又较大,因此直接测定痕量钽有困难。 秦光荣等人曾提出过在稀盐酸-酒石酸溶液中,用阳离子交换树脂柱使铌钽与其它元素分离,但流出液体积较大。本文研究了一种快速离子交换分离的新方法。样品经碱溶、浸取、过滤,沉淀及滤 相似文献
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ICP－AES 法测定地质样品中微量锆、 铪的研究 总被引：2，自引：0，他引：2
摘 要 在2％酒石酸介质中用阳离子交换树脂吸附干扰元素以 ICP-AES 法分别在
343∙823nm 和264∙141nm 直接测定地质样品中的微量锆和铪。锆的检出限为0∙5×10
－6 铪
为0∙4×10
－6 。此方法简单、快速应用于地球化学标准样品中锆和铪的分析取得了满意
的结果。 相似文献
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磷酸沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的痕量银 总被引：1，自引：0，他引：1
应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析化探样品中的痕量银,通常在标准模式下用干扰校正法或动能歧视模式进行测定。银的两个稳定同位素均受锆和铌的氧化物或氢氧化物的质谱干扰,对于干扰元素锆、铌含量较高而银含量低的样品,测定误差较大,需要将干扰元素与银分离。本方法采用硝酸、氢氟酸、高氯酸消解样品,浓盐酸复溶提取,加入磷酸使大部分溶出的干扰元素锆、铌转化为难溶的磷酸盐化合物,通过沉淀与待测元素银分离。ICP-MS测定时以~(103)Rh为内标,用~(90)Zr~(16)O~+同质量数的同位素~(106)Pd间接校正~(91)Zr~(16)O~+、~(90)Zr~(16)O~1H~+对~(107)Ag的质谱干扰。经国家一级标准物质验证,分析结果在标准值的允许误差范围内,相对标准偏(n=12)为4.3%～12.1%,方法检出限(3SD)为0.0072μg/g。本方法适合土壤、水系沉积物及岩石等化探样品中痕量银的分析。样品处理中引入的磷酸不影响其他常规元素,可用同一份消解液进行测定。 相似文献
18.
四川稀土矿（氟碳铈矿）稀土总量的测定方法 总被引：1，自引：0，他引：1
氟碳铈矿矿样经高氟酸分解、脱硅后,稀土元素以氢氧化物和草酸盐形成进行沉淀与干扰元素分离,氢氧化物沉淀使稀土与钙、镁分离,草酸盐沉淀,使稀土与铁、铝、锆、钛等元素分离。适应矿石稀土含量１％～７４％的含量测定。该方法用于氟硕铈矿稀土总量的测定,方法简便、快速、准确。 相似文献
19.
有效铝、活性硅是判定三水铝土矿质量的重要指标,这两项指标的测定通常采用微波消解电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)。该方法首先测定出消解试液中的铝(即有效铝),再将剩余的残渣酸化溶解,进而测定出硅(即活性硅)。然而,由于消解试液不易澄清和残渣酸溶不完全,往往导致结果的重现性较差。本文对此方法作一改进,将消解的试液酸化加热,以钴为内标,采用ICP-OES同时测定出溶液中的活性铝和活性硅,然后间接计算出溶液中的有效铝。方法精密度(RSD,n=13)小于3%,回收率为97.0%~102.6%,用国际标准物质验证的测定结果与标准值吻合。本方法解决了消解后的溶液不易澄清和剩余残渣酸溶不完全的问题,克服了基体效应和仪器波动对测定结果的影响,能同时测定出活性铝和活性硅,并且提出的活性铝的概念可应用于三水铝土矿的综合评价和氧化铝生产工艺的调整。 相似文献
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锆和铪的化学性质非常相似,要用简便方法分离这两个元素是困难的,用化学方法测定微量锆和铪也是困难的。Kouimtzis和Brookes曾经在这方面做了一些工作,在他们工作的基础上,我们确立了实验条件并应用于化探标些中锆、铪的测定。 实验部分 (一)仪器和试剂 相似文献