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粉末压片制样波长色散X射线荧光光谱法测定钼矿石中9种元素 总被引：2，自引：2，他引：0
X射线荧光光谱(XRF)分析方法中,采用粉末压片制样存在粒度效应和矿物效应等问题,但当样品在一定的粒度、压制压力及压制时间条件下,矿物效应和粒度效应仅仅对钠、钙等轻元素的测试有影响,而对钼、铜、铅等元素的测试并无影响。基于此本文建立了粉末压片制样波长色散XRF直接测定钼矿石中Mo、W、Cu、Pb、Zn、F、S、As、Bi等9种元素的方法。采用价格低廉的低压聚乙烯粉作衬垫镶边材料,样品在35 t的压力下压制30 s,制备的样片坚固光滑、吸潮性小,长期保存不发生形变,消除了粒度效应。选用自制的钼含量呈梯度变化的钼矿石样品及钼矿石、钨矿石、铜矿石、铅矿石、铋矿石、锌矿石等国家标准物质作为校准样品建立标准曲线,降低了矿物效应,采用经验系数法消除谱线重叠和基体干扰。本方相对标准偏差小于2.1%,各元素的测定结果与电感耦合等离子发射光谱法等其他方法测量值吻合。与已报道的玻璃熔融和粉末压片制样方法相比较,检出限较低,如钼的检出限为3.67 μg/g,比玻璃熔融法的检出限(450 μg/g或24 μg/g)要低得多;砷的检出限为1.13 μg/g,低于其他粉末压片法的检出限(7.8 μg/g)。本方法提出了克服粒度效应及光谱诸干扰因素影响的详细解决方案,有利于XRF法应用于定量分析基体组成复杂的钼矿石。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定钼矿石和铜矿石中的铼 总被引：3，自引：0，他引：3
采用氧化镁-硝酸钠-过氧化氢处理试样,不需分离富集,电感耦合等离子体发射光谱法直接测定钼矿石及铜矿石中的铼,筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件。方法检出限为0.014μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)小于5.00%,经国家一级钼矿石及铜矿石标准物质分析验证,结果与标准值吻合。 相似文献
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鲁中南典型岩溶区岩溶水水化学特征及成因分析——以双村岩溶水系统为例 总被引：1，自引：0，他引：1
通过对2013年9月在双村岩溶水区域采集测试的18组岩溶水化学资料进行分析,探讨了该区地下水的水化学特征,并利用R型因子分析法对影响该区岩溶水化学组分的3个主要因素进行了研究,分析结果表明:弱碱性地球化学背景下地下水对包气带的离子类质同象替代作用影响着岩溶水中Mg2+、K+、F-,人为污染因素控制着Cl-、Na+、NO3-、SO42-,岩溶水中的HCO3-、Ca2+、p H值受岩溶碳汇因素所影响。以上3种因子可以解释双村岩溶区岩溶水水化学特征87.103%的成因。 相似文献
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六价铬Cr(Ⅵ)是建设用地土壤及固体废物环境监测的必测指标之一,为了配套现行土壤环境质量标准,建立操作简便、准确精密的Cr(Ⅵ)前处理和分析测定方法势在必行。本文采用0.1mol/L磷酸氢二钠溶液(pH=9.0)作为提取剂,微波炉消解,在优化的微波消解温度和时间内,保证了对固体样品基体的破坏作用,将晶格中的Cr(Ⅵ)全部释放到溶液中,并有效抑制了Cr(Ⅲ)氧化。用0.45μm滤膜在pH=9.0条件进行过滤后,可以将六价铬(溶液)与三价铬(沉淀)分离,借助电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)完成样品溶液中Cr(Ⅵ)的定量。结果表明:当样品量为1.00g,微波消解温度为90℃,消解时间为20min时能够保证固体废物中Cr(Ⅵ)的完全提取及准确测定。方法检出限为0.057mg/kg,相对标准偏差(n=7)低于3.20%,与HJ 687标准方法进行比对,测得的相对偏差介于-5.6%~7.6%;实际固体废物中Cr(Ⅵ)的加标回收率为94.3%~96.6%。与前人相关的电感耦合等离子体发射光谱法(检出限0.83mg/kg,加标回收率均值87.2%)相比,本方法的检出限更低,样品前处理时间更短,自动化程度高,可应用于环境监测领域。 相似文献
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济南市某废弃化工厂区域土壤地球化学特征研究 总被引：2，自引：1，他引：1
随着我国城市产业布局升级,高污染、高能耗的化工企业被关停或搬离,研究这些企业遗留地块土壤的地球化学特征对污染场地风险管控具有重要的现实意义。本文在济南市某废弃化工厂原厂区采集了100件土壤样品,测试SiO_2、Al_2O_3、CaO、Fe_2O_3、K_2O、MgO、Na_2O、As、Ba、Br、Ce、Cl、Co、Cu、Ga、Hf、La、Mn、Nb、Nd、Ni、P、Pb、Rb、S、Sc、Sr、Th、Ti、V、Y、Zn、Zr、Cr、Cr(Ⅵ)、铬形态、pH值、有机质等42项指标,研究厂区土壤中元素的地球化学特征。结果表明:研究区土壤中的总铬量在1025~2450 mg/kg,Cr(Ⅵ)含量在557.0~996.5 mg/kg,Cr(Ⅵ)含量占总铬量的46.77%。在0~80 cm深度内,总铬、Cr(Ⅵ)含量随深度的变化并不明显。随着深度增加,离子交换态铬占总铬的比例有逐渐降低的趋势,而残渣态铬占总铬的比例增大。土壤的总铬含量与pH值呈线性负相关,相关系数为-0.8470,而Cr(Ⅵ)与有机质、pH值相关性均不显著。聚类分析发现Cr元素的来源单独成为一类,主要为化工厂长期堆放大量铬渣引起的人为污染所致,其他组分与全国土壤、黄淮海平原土壤则有着相似的自然源。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中54种组分 总被引：6，自引：3，他引：3
用高氯酸-氢氟酸-硝酸消解样品,样品中的难溶组分被有效浸取,电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤样品中稀土元素及稀散元素等54种组分。通过筛选分析谱线、合理设置背景扣除位置及干扰元素校正系数,改善了光谱干扰。方法经国家一级土壤标准物质分析验证,结果与标准值吻合,相对标准偏差低于6.0%。方法可测组分多,试剂用量少,简便快速,劳动强度低,能够满足基体组成复杂的区域土壤地球化学调查样品分析的要求,也为其他地球化学样品中相关组分的分析提供借鉴。 相似文献
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我国对水质的评价大多局限于各项指标与饮用水源标准的比较,关注的是超标情况,而对相关指标对人体健康的影响程度关注甚少。本文运用美国环境保护署的健康风险评价模型,对鲁中南地区的双村岩溶水系统中2种化学致癌物[As、Cr(Ⅵ)]和7种非致癌物(Hg、F、CN-、NO-2-N、NH+4-N、NO-3-N、酚类)引起的健康风险作出初步评价。结果表明,个别采样点的NO-3-N、NO-2-N含量超过GB5749—2006《生活饮用水卫生标准》限值;由基因毒物质通过饮水途径所致的个人年健康风险表现为Cr(Ⅵ)As,由躯体毒物质通过饮水途径所致的个人年健康风险表现为NO-3-NFNO-2-NHgCN-NH+4-N酚类,且致癌毒物质的危害远远超过非致癌毒物质,Cr(Ⅵ)为首要污染物。研究区地下水的个人健康总风险值介于5.0×10-5~10.0×10-5a-1之间,风险等级为Ⅳ级(一般),其作为饮用水源应给予必要的关注。 相似文献