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粉末压片制样波长色散X射线荧光光谱法测定钼矿石中9种元素 总被引：2，自引：2，他引：0
X射线荧光光谱(XRF)分析方法中,采用粉末压片制样存在粒度效应和矿物效应等问题,但当样品在一定的粒度、压制压力及压制时间条件下,矿物效应和粒度效应仅仅对钠、钙等轻元素的测试有影响,而对钼、铜、铅等元素的测试并无影响。基于此本文建立了粉末压片制样波长色散XRF直接测定钼矿石中Mo、W、Cu、Pb、Zn、F、S、As、Bi等9种元素的方法。采用价格低廉的低压聚乙烯粉作衬垫镶边材料,样品在35 t的压力下压制30 s,制备的样片坚固光滑、吸潮性小,长期保存不发生形变,消除了粒度效应。选用自制的钼含量呈梯度变化的钼矿石样品及钼矿石、钨矿石、铜矿石、铅矿石、铋矿石、锌矿石等国家标准物质作为校准样品建立标准曲线,降低了矿物效应,采用经验系数法消除谱线重叠和基体干扰。本方相对标准偏差小于2.1%,各元素的测定结果与电感耦合等离子发射光谱法等其他方法测量值吻合。与已报道的玻璃熔融和粉末压片制样方法相比较,检出限较低,如钼的检出限为3.67 μg/g,比玻璃熔融法的检出限(450 μg/g或24 μg/g)要低得多;砷的检出限为1.13 μg/g,低于其他粉末压片法的检出限(7.8 μg/g)。本方法提出了克服粒度效应及光谱诸干扰因素影响的详细解决方案,有利于XRF法应用于定量分析基体组成复杂的钼矿石。 相似文献
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焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜铅锌矿石中的硒 总被引：2，自引：2，他引：0
样品经艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)半熔法分解,沸水提取,使硒与主量金属元素铜、铅、锌及其他过渡金属和贵金属元素得到分离;滞留在溶液中的干扰元素,通过在酸性介质中加铁盐来掩蔽。采用焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的硒,干扰少、灵敏度高。确定了最佳条件为盐酸浓度30%,硼氢化钾浓度20 g/L,铁盐浓度1 mg/mL;干扰元素的允许量铜为40 mg/L,铅为8 mg/L,锌为400 mg/L。同时对铜、铅、锌主量金属元素进行分离效率试验,效果好。方法检出限为0.0203μg/g,测定范围为0.15～100μg/g。经全国不同地区7家实验室采用铜矿石、铅矿石和锌矿石国家标准物质验证,精密度的重复性限和再现性良好,准确度高。建立的方法也适合于土壤及多金属矿物中硒的测定。 相似文献
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钨钼矿石是重要的战略性矿产资源,中国是钨钼矿的产出和消费大国,准确、高效地分析钨钼及其共伴生的有益有害元素含量对钨钼矿的矿床评价和综合利用有重要意义。钨钼矿石中钨钼及伴生元素的分析目前主要采用酸溶和碱熔方式消解样品,酸溶方式在处理高钨钼样品时无法克服水解问题,过氧化钠、氢氧化钠等碱熔方式通常会引入大量碱金属,不能完成钾钠的测定。本文建立了一种偏硼酸锂熔融,盐酸-酒石酸超声浸取,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时测定钨钼矿石中钨钼铜铅锌铝铁钙镁钛锰钾钠的方法。利用偏硼酸锂熔融的强解离作用使样品完全分解,溶液除硼锂外不引入其他金属元素,在盐酸提取液中加入酒石酸络合能够有效抑制钨钼水解,经超声浸取加快了熔块溶解。实验优化了各元素的分析谱线和观测方式,对熔剂用量以及仪器条件进行对比实验以获得最佳条件,采用基体匹配法绘制标准曲线消除了基体效应的影响。标准曲线线性相关系数均大于0.9990,方法检出限为1.34～46.2μg/g,标准物质测定结果的相对误差为0.14%～8.7%,相对标准偏差(RSD,n=10)为1.4%～7.6%。该方法能够准确、高效地完成钨钼矿石样品中多元素的同时测定。 相似文献
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铜矿石类型繁多,矿石赋存状态各异,成分复杂。在现有的铜矿石熔融制样X射线荧光光谱（XRF）分析方法中,选取标准物质个数和矿石类型少、分析范围宽,与实际样品类型相差太大,且制备的熔融片质量不高。本文选用铜含量既有良好浓度变化范围,又符合铜矿石常见含量的包括铜金银铅锌钼铜镍等各类矿石的24个标准物质,以四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂为混合熔剂,熔剂与样品质量比为30：1,以溴化锂为脱模剂,改进样品预处理方式,将通常采用样品预氧化后或熔融中加入脱模剂的方式,改进为加入脱模剂后再用混合熔剂完全覆盖的方法制备了高质量的熔融片,建立了XRF测定铜矿石中铜锌铅硅铝铁钛锰钙钾镁钼铋锑钴镍16种元素的分析方法。分析铜矿石国家标准物质GBW 07164、GBW 07169,各元素的精密度（RSD）为0.1%~5.4%。分析国家标准物质GBW 07163（多金属矿石）、GBW 07170（铜矿石）的测定值与标准值相符;分析实际铜矿石样品,铜锌铅钼铋锑钴镍的测试结果与电感耦合等离子体发射光谱法和其他方法的测定值相符。本文方法扩大了基体的适应性,提高了实际应用价值。 相似文献
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对陕西宁强县大茅坪铜矿床铜矿石品位统计特征进行了研究,初步认定该矿床铜矿石是两期成矿作用的结果,铜元素的总体分布属混合分布类型。用混合总体筛分法和因子分析法,基本可定量确定各期的矿化范围、强度以及铜矿化作用相关的元素组合,指出此类矿床的地化找矿标志。 相似文献
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地质样品中氟的测定主要采用氟离子选择电极法,但操作复杂、分析时间长,无法满足大量进口铜矿石检测的需求。熔融制样-X射线荧光光谱法可用于测定铜矿石中的主次量成分,但不能测定氟。本文采用粉末压片制样,波长色散X射线荧光光谱测定进口铜矿石中氟的含量。以15个粒度为0.074 mm的实际进口铜矿石样品建立标准曲线,经验系数法校正基体效应,有效地降低了颗粒度效应、矿物效应和基体效应。方法的精密度为0.30%(RSD,n=11),检出限为2.4μg/g,测定范围为0.030%～0.20%。用标准物质验证,测定结果与标准物质的认定值相符;用实际样品验证,测定结果与氟离子选择电极法的测定值相符,能满足进口铜矿石中氟(限量不大于0.10%)日常分析检验的要求。 相似文献
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氢化物原子荧光光谱法测定铜精矿及铜矿石中砷的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
通过对铜精矿及铜矿石中大量铜离子等多种金属离子对原子荧光光谱法测定砷干扰的消除,建立一种适合的溶样方法,选择了最佳的分析条件,克服了普通原子荧光法溶解样品的不足,本方法测定砷的检出限为1μg/g。本方法测定了3个国家一级标准物质中砷的含量,测定值与推荐值吻合,确定方法适合铜含量比较高的样品中砷含量的测定。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法直接测定铜矿石中银铜铅锌 总被引：14，自引：8，他引：6
采用硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸消化处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定了铜矿石中的银、铜、铅和锌。较系统地研究了仪器的最佳化工作参数,采用基体匹配和校正因子相结合的办法校正样品的基体干扰和光谱干扰。方法检出限为:银3.15μg/g,铜4.00μg/g,铅12.0μg/g,锌6.00μg/g(稀释因子500),精密度(RSD,n=12)在0.38%~4.55%。方法经国家一级多金属矿石标准物质验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。 相似文献
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江西富家坞矿床铜钼矿石中铼元素的赋存状态及其回收影响因素分析 总被引：1，自引：0，他引：1
查明铼在矿石矿物中的赋存状态是对铼进行综合回收的前提。以往研究缺乏针对德兴富家坞矿床铜钼矿石中铼的赋存状态研究。对此,本文通过化学分析、岩矿鉴定、电子探针分析、筛析试验和平衡配分等方法和手段,对富家坞矿床中蚀变花岗闪长斑岩型和千枚岩型铜钼矿石进行了系统的工艺矿物学研究,查明了矿石中铼的赋存状态及影响其回收利用的因素。研究未发现独立铼矿物,铼分散分布于辉钼矿、黄铜矿、黄铁矿、方铅矿和锆石等矿物中,含量范围为0.001%~0.267%。辉钼矿为铼的富集和回收的目标矿物,其铼含量高达684×10~(-6),且铼在不同粒级中与钼的品位变化具趋同性。对两类铜钼矿石的铼进行综合回收时需考虑辉钼矿含量及脉石矿物种类的差异性,分类利用矿石;同时,对矿石进行破碎细磨时,应避免矿石过粉碎问题,以提高+0.023 mm粒段中铼的综合回收率。 相似文献
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金堆城钼业公司是我国重要的钼业基地,选矿产品质量与国外同类产品相比还有差距,存在质量不稳定的因素,如１９９７～１９９８年间,钼精矿中铜、铅杂质含量超标,影响了产品的销售;钼回收率较低,造成矿产资源的浪费。因此,开展钼矿石工艺矿物学研究,查明现采矿石的物质组成,钼、铜、铅的赋存状态、主要矿物的嵌布特征等工艺矿物学特征,对于进一步优化选矿流程和工艺条件,提高产品质量是十分必要的。１ 样品的采集与制备取样点按１００×１００ｍ的网度在采场各平盘掌子面的交叉点上布置,沿掌子面的坡底线取样,每个样点采集化学… 相似文献
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高频燃烧-红外吸收光谱法测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫 总被引：3，自引：3，他引：0
高频燃烧-红外吸收法用于分析矿石中低含量硫的测定结果较为准确,但对于高含量的硫,分析结果的准确度不高。本文采用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫,选择纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解样品,通过实验优化了样品称样量、助熔剂用量、仪器分析时间等测定条件。用国家标准物质进行验证,方法精密度(RSD,n=9)小于1%,加标回收率为96.0%～101.9%;与传统的硫酸钡重量法进行比对试验,测定值的相对误差小于2%。针对不同的矿石样品,研究了实际样品与标准物质的基体匹配问题,消除了基体效应的影响,对于钼矿石和镍矿石样品中含量在1%～35%范围内的硫,均能够准确测定,解决了钼矿石和镍矿石中高含量硫的快速、准确测定问题。 相似文献
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世界上绝大部分Re赋存在斑岩型矿床的辉钼矿之中,且分布极不均匀。在矿床-矿石-矿物颗粒等不同尺度上,Re含量均存在较大差异,但造成这些差异的因素目前尚不清楚。本文以德兴矿田中富家坞和铜厂二个矿床的辉钼矿为研究对象,在细致的矿相学研究的基础上,对其开展了EPMA、LA-ICP-MS和XRD分析,同时结合前人研究资料,详细探讨了Re在这两个矿床辉钼矿中的分布规律及差异性富集机制。结果显示:富家坞和铜厂均普遍发育两种形态的辉钼矿(细粒集合体型和粗粒片状型),Re在两种辉钼矿中的分布均极为不均,但细粒集合体型相对更富Re,而同一形态辉钼矿铜厂矿床则具有更高的Re含量;同一矿床中辉钼矿结晶越晚,往往越富集Re;个别辉钼矿可见扭结现象,且扭结部位的Re含量更低,暗示后期构造变形可能导致了Re的丢失;两个矿床高Re辉钼矿和低Re辉钼矿的结构均为2H多型,表明Re含量与辉钼矿晶体结构无关。结合前人资料,本文认为成矿流体性质(如温度、盐度等)是导致铜厂和富家坞辉钼矿Re含量差异的主要因素。 相似文献
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广东大宝山矿田船肚钼钨铜矿床的地质特征、成矿规律与找矿方向 总被引：2，自引：1，他引：1
广东大宝山矿田船肚矽卡岩型钨钼铜矿床受船肚花岗闪长岩体接触带的控制,按空间展布分为北矿带和南矿带。浅部钻探和坑道揭露显示:北矿带裂隙密集,由石英网脉型、构造破碎带型及少量矽卡岩型铜钼矿组成;南矿带为矽卡岩型钨钼矿。蚀变特征和矿化类型及成岩成矿年龄表明,该钼钨矿床是与燕山期花岗闪长岩浆活动有关的中高温热液充填交代矿床,成矿物质来源于花岗闪长岩。通过对有利的赋矿围岩分析、控矿构造解析和与大宝山矿区的控矿要素对比分析,认为船肚岩体是沿着寒武系(顶板)与泥盆系(底板)之间的推覆构造侵入的,靠近花岗闪长岩的内接触带是石英网脉型辉钼矿的有利找矿部位,而云英岩化则是有效的找矿标志。在深部和外围矽卡岩带是船肚矿区南、北矿带探寻矽卡岩型钼钨矿体最具潜力的部位。船肚北矿带次英安斑岩体内部、与斑岩体相连通的成矿前断裂带中和构造虚脱部位、块状和似层状矿体外围的断层、裂隙、节理连通部位及层间滑动虚脱部位都是下一步铜多金属矿找矿的有利部位。文章认为船肚矿区深部存在隐伏铜钼多金属矿体的潜力较大,是大宝山多金属矿田找矿突破的重点地段和重要接替资源区域。 相似文献
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汞分析仪直接测定矿石中的痕量汞 总被引：1，自引：0，他引：1
使用汞分析仪直接对不同矿石中的痕量汞进行快速准确测定。矿样直接称样后,无需复杂的湿法消解或样品前处理,6 min内即可完成汞的测定。建立的方法不受样品性质影响,无基体干扰,方法回收率为90.0%～109.0%,检出限为0.60 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.95%～4.74%。使用该法分析了6大类矿石标准参考物质和实际样品,并与常规方法进行比较,分析结果与证书值和其他方法测定值一致。与现行国家标准分析方法相比,该方法大大缩短了分析周期,适合大批量试样的分析。 相似文献