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疏松质石笋碳酸盐的精确微区取样 总被引：2，自引：1，他引：1
高分辨率极端气候事件是古气候研究中的一个热点。作为重要的古气候信息载体之一的石笋,以其每年几十到几百微米的生长速率,为提取高分辨率古气候代用指标提供了可能。而可靠的微区取样则是石笋高分辨率分析的重要前提。本文利用美国New Wave微区取样装置,对微区取样技术在石笋碳酸盐中的应用进行了探讨。在年层并非平直的疏松质石笋表面,于40 μm取样步长内,成功获得了平均质量约为100 μg的石笋微区分析样品。所获得的年内分辨率样品可同时提供微量元素分析和稳定同位素分析。重点讨论了石笋微区取样过程中必须注意的样品固定和取样参数设置等关键问题,提供了有效收集石笋微区样品和避免样品交叉污染的方法。 相似文献
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贵州织金含稀土磷矿储量大,种类多,其中硅质磷块岩型稀土矿出露在地表,磷与稀土品位均比较高,最易开发。为更好地利用硅质磷矿岩型稀土矿,需要查明矿石性质,研究其稀土浸出规律。研究结果表明:稀土主要赋存在胶磷矿中,在胶磷矿中均匀分布,具有类质同象替代的特征,物理选矿不能分选稀土,只能采用化工或冶金方法提取。在磨矿细度-0.074 mm 80%、20%盐酸液固比为2.3、酸过量系数为1.0、室温搅拌浸出60 min,搅拌强度800r/min,稀土浸出率达到94.65%,磷的浸出率达到98.91%,胶磷矿中类质同象替代的稀土随磷一起被浸出,稀土与磷呈现同步浸出的规律。本研究取得良好的技术指标,为后续稀土的提取研究工作打下一定的基础。 相似文献
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磷矿中碘元素的快速测试方法:以磷酸和高氯酸混合酸密闭加热分解磷矿,用盐酸羟胺使碘还原成低价态,加氨水调节溶液至碱性。取上清液5 m L,用稀氨水1∶1稀释后,用电感耦合等离子质谱仪测试磷矿中碘的含量。结果表明,加氨水浓度30%时,测试的结果最理想,取上清液用2%氨水稀释,可以解决不同磷矿的仪器测试带来的仪器堵塞和熄火的问题。两种磷矿国家一级标准物质GBW07210和GBW07211电感耦合等离子质谱仪测试结果均与推荐值吻合。测定误差均在允许范围内,方法的检出限为0.25μg/g,加标回收率为99.6%103.5%。精密度为2.32%3.21%,结果良好。实验结果表明该方法具有良好的稳定性和可靠性。 相似文献
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黑方台地区因灌溉水下渗,导致地下水位上升,深部土体长期处于饱水状态。地下水溶滤作用带走大量盐分,同时改变了孔隙水溶液中的化学成分,影响着黄土的抗剪强度。采用环剪仪、激光粒度分析仪、Zeta电位仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、离子色谱仪等装置从强度和物理化学作用等方面对其进行研究。试验结果显示,黄土抗剪强度及其参数(内摩擦角)-浸水时间曲线呈"勺形"。结合相应的物理化学测试结果,分析了黄土强度弱化的浸水时效机制:浸水初期,胶结物(易溶盐)迅速溶解,黄土微结构破坏,内摩擦角显著降低;同时孔隙水离子浓度增大,与黏粒反离子层发生离子交换作用,黏粒结合水膜厚度变小,致使内摩擦角稍有增大;随着浸水时间的增加,中溶盐石膏逐渐溶解于氯化钠溶液中,导致黄土中粗颗粒进一步分散解体,黏粒含量增加,双电层总厚度有所增大,内摩擦角稍有降低。 相似文献
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多环芳烃(PAHs)是一类具有致癌作用且难以降解的持久性有机污染物,广泛存在于环境中。环境中痕量PAHs的直接分析往往因检测手段的检出限达不到要求而存在困难,需要结合分离富集手段。常规的样品前处理技术如索氏提取、液液萃取等存在耗时长、使用大量有机溶剂等问题。因此为了提高效率、避免对自然环境的二次污染,有必要开发一种简便、环境友好的新型样品前处理技术。固相微萃取(SPME)是一种集采样、富集、进样于一体的无溶剂前处理技术,与气相色谱-质谱(GC-MS)等技术联用可实现复杂基质中痕量有机物的快速富集和检测。目前SPME技术的研究热点主要集中在改善涂层的萃取性能以及提高其机械强度方面。本文采用铁丝(IW)作为载体,同时又提供了铁离子来源,以原位自转化的方式在具有良好机械稳定性的铁丝上生长出一层多孔结构的金属有机骨架化合物多孔膜[MIL-53(Fe)];将其作为固相微萃取涂层[IW@MIL-53(Fe)],以7种难挥发的稠环PAHs作为目标分析物,以浸入式模式进行萃取,并结合GC-MS作为检测手段验证其萃取性能。结果表明:新涂层的萃取性能是商用100μm PDMS涂层的1～2倍,且涂层可稳定使用120次以上。该方法的检出限为0.03～2.25ng/L,线性范围为250～10000ng/L,相关系数为0.9903～0.9991。将建立的方法应用于自然水体中PAHs的检测,加标回收率为80.1%～108.5%。本研究不仅为高性能SPME涂层简单、快速制备提供了新思路,而且所建立的方法有望应用于水体中痕量有机污染物的准确和高灵敏检测。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定含重晶石的银铅矿中的铅 总被引：5，自引：5，他引：0
测定银铅矿中的铅,常规分解方法是采用酸溶法（王水和四酸）处理样品。当银铅矿中重晶石含量为40%~80%时,酸溶法不能完全分解样品,造成铅的测定结果偏低;且样品中大量硫酸钡的存在易与铅生成铅钡复盐沉淀而影响铅的准确测定。本文采用过氧化钠碱熔法分解样品,在试液中加入氯化钡,应用电感耦合等离子体发射光谱法测定重晶石含量高的银铅矿中铅的含量,通过优化取样量与稀释倍数等参数,配合高盐雾化器的使用有效避免了基体干扰。方法检出限为0.013%,相对标准偏差（RSD）为1.1%~1.6%,回收率为97.9%~102.9%,标准样品的测定结果可靠。本法采用过氧化钠碱熔,可完全彻底地分解样品;氯化钡的加入使重晶石含量高的银铅矿样品中硫酸钡对铅的干扰被消除,而对不含重晶石的铅矿样品中铅的测定无影响。本法解决了银铅矿与高含量重晶石共生时样品难分解的问题,同时解决了硫酸钡干扰测定铅的问题。 相似文献
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海相沉积物中自生沉积碳酸盐相的微量元素携带极为丰富的原始地质信息,然而海相沉积物中碳酸盐相的测定还没有建立统一的标准方法.本文以修正的Tessier七步提取流程为基础,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)为检测手段,针对海相沉积物碳酸盐相组分中V、Cr、Co、Ni、Sr五种微量元素建立了分级提取方法.实验以海相沉积物样品和标准物质作为参考样品,对比了NaAc和EDTA提取碳酸盐相的效果.结果表明,NaAc不能完全提取出沉积物碳酸盐相中的微量元素;EDTA可以较好地提取自生海相沉积物碳酸盐相中的微量元素,但是由于其络合能力太强还会提取有机物结合态的金属元素.本研究确定的分级提取方法是:首先用中性盐NaC1去除离子交换态,然后用提取专一性较强的焦磷酸钠(pH =10)去除有机态,再用EDTA提取仅自生海相沉积物的碳酸盐相.方法精密度(RSD)均＜5％,各元素的检出限在0.5～ 4.3 ng/g之间,回收率在88.0％ ～ 101.6％之间,方法的选择性和稳定性能够满足地球化学样品形态分析的要求. 相似文献
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煤系煅烧高岭土吸油值的影响因素 总被引：1，自引：0，他引：1
涂布造纸填料用煅烧高岭土要求有较高的吸油值.本文针对市场上高吸油值煅烧高岭土资源短缺的现状,研究煅烧高岭土吸油值的影响因素,寻求提高煅烧高岭土吸油值的方法.实验以唐山煤系高岭土为原料,在600～1000℃范围内间隔50℃取点,分别煅烧3h.采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)观察煅烧高岭土的形貌并鉴定其物相.计算煅烧高岭土的烧失量,并检测其pH值、比表面积、Zeta电位等参数,分析它们对煅烧高岭土的吸油值的影响.结果表明:750℃煅烧的高岭土吸油值最高,可达76.3 g/100 g;煅烧高岭土的Zeta电位、pH值、比表面积等对其吸油值的影响均较为显著,其中比表面积对吸油值的影响最大. 相似文献