气相色谱法测定地下水中拟除虫菊酯有机氯百菌清等24种农药残留   总被引：2，自引：1，他引：1  

郭晓辰  饶竹  高冉 《岩矿测试》2014,33(3):406-412

拟除虫菊酯类、有机氯、百菌清等农药均属于电负性强化合物,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测具有较高的灵敏度,但由于拟除虫菊酯类农药分子量较大,其灵敏度显著低于有机氯,使得各类化合物进行分类检测的流程长、分析效率低。本文通过优选分析色谱柱和进样口温度等条件,利用气相色谱的色谱柱程序升压功能实现了多类别24种农药残留的快速、准确测定。实验中以正己烷为溶剂进行液液萃取,Florisil固相萃取柱净化,选择有机氯专用色谱柱(RTX-CLPesticides 2)进行分析,GC-ECD仪器在0.5~6000 ng/mL浓度范围内呈线性,方法检出限为1.00~12.00 ng/L,低、中、高三个浓度水平的加标回收率分别为80.3%~116%、79.9%~117%、85.7%~102%,相应的精密度(RSD,n=7)为1.5%~6.8%、1.3%~7.6%、1.1%~6.8%。本方法选用的有机氯专用色谱柱(RTX-CLPesticides 2)对多组分、多类别目标化合物有更好的分辨率,较通用型色谱柱(DB-5MS)更具分析优势;采用的色谱柱程序升压技术解决了拟除虫菊酯类化合物在气相色谱柱中停留时间过长而导致的低灵敏度、峰拖尾等技术难题。此方法灵敏、经济,分析通量高,可有效地同时分析多种类农药残留物质。  相似文献   

超高效液相色谱-串联质谱法直接进样测定水样中8种有机污染物   总被引：1，自引：1，他引：0  

杨立新  张剑波  路阳  刘印平  董斌  常凤启 《岩矿测试》2014,33(2):275-281

2011年我国实施了新的生活饮用水卫生标准,卫生指标扩展至106项,并配套了相关的检测方法,其中微囊藻毒素、莠去津采用液相色谱紫外检测器的检测方法;丙烯酰胺、灭草松、2,4-D采用气相色谱-电子捕获检测器的检测方法;呋喃丹、草甘膦采用液相色谱荧光检测器的检测方法。这些检测方法均有前处理程序繁琐、工作量大、可操作性差的缺点,在实际工作中应用较为困难。本文采用超高效液相色谱-串联质谱技术（UPLC-MS/MS）,建立了水样过0.22 μm滤膜,直接进样测定自来水、地下水及地表水中8种有机污染物（草甘膦、呋喃丹、灭草松、莠去津、2,4-滴、丙烯酰胺、微囊藻毒素-RR和微囊藻毒素-LR）的分析方法。8种化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.993,定量下限为0.07~5 μg/L,低、中、高三个加标水平的回收率为94.2%~103.7%,相对标准偏差为1.1%~7.8%。本文建立的方法操作简便,可以实现在6 min内一次性分析8种目标化合物,与国家标准方法相比,显著提高了分析效率;与文献报道的均是单一类化合物检测方法相比,本检测方法具有相似的灵敏度和检测限,但是目标化合物覆盖更全面,分析时间更短。  相似文献   

西北太平洋海域黑潮区有机氯农药和多氯联苯的浓度及其组成特征     

徐良  贺静  林明兰  林田 《海洋学报》2022,44(8):1-10

由于传统持久性有机污染物（POPs）如有机氯农药（OCPs）和多氯联苯（PCBs）在全球范围内被广泛的限制或禁用,各种环境介质中的污染物浓度呈现逐年降低的趋势。西北太平洋作为远离大陆的开放性海域,无明显的污染点源,其洋流在POPs的输送和扩散过程中扮演重要的角色。本研究采集西北太平洋黑潮区表层和次表层（2～5 m和150 m）水体为研究对象,分析其中溶解态OCPs（六六六（HCHs）、滴滴涕（DDTs）、氯丹（CHLs））和PCBs的浓度及组成特征。结果显示,黑潮区表层水体中HCHs、DDTs、CHLs和PCBs的浓度范围分别为30.7～68.8 pg/L、6.16～23.8 pg/L、1.07～5.75 pg/L和49.8～124 pg/L;次表层水体中分别为27.3～68.4 pg/L、7.06～14.1 pg/L、0.518～10.1 pg/L和34.1～68.4 pg/L。HCHs各异构体的比值特征表明该海域以林丹输入为主,而DDTs和CHLs的比值结果显示,该海域水体中滴滴涕和氯丹均主要是来自于历史残留。水体中PCBs主要以三氯联苯、四氯联苯为主,与东亚多氯联苯的历史使用情况吻合。黑潮水团体量巨大且内部分布均匀,对污染物的垂直分布产生重要影响,即不同深度水体中OCPs、PCBs浓度及其组成相当;同时黑潮带来的高温、高营养盐水团对其海域生物体内污染物的富集形成潜在风险。  相似文献   

桑沟湾水体中有机磷农药残留组成与分布   总被引：2，自引：1，他引：1  

白红妍  韩彬  郑立  杨东方  王小如  孙丕喜 《岩矿测试》2012,31(4):632-637

采用气相色谱-质谱法定量测定桑沟湾海域水体中有机磷农药残留,分析了其组成与分布特征。2009年4月(春季)和10月(秋季)桑沟湾海域水体中8种有机磷农药的含量测定结果表明:桑沟湾有机磷农药的总浓度水平是春季小于秋季,有机磷农药的总浓度范围为0.001～0.265μg/L,均值为0.061μg/L。该海域水体中共检出6种有机磷农药,马拉硫磷和对硫磷是桑沟湾水体中主要的有机磷农药污染物。有机磷农药分布特征大致呈现春季表层水体中近岸高,离岸低,由湾口向湾内递减,底层水体中在湾口处浓度最高;秋季表层水体中由西北岸、东北湾口向湾中央渐增,底层水体中呈现由湾内向湾口递增的趋势。本研究提供的数据可为了解该海域的有机磷农药污染分布情况提供参考。  相似文献   

气相色谱快速测定土壤中的有机磷农药     

王红章 《福建地质》2012,31(3):284-287

采用1：1丙酮-正己烷为提取溶剂,待测样品中加入活性炭和中性氧化铝,涡旋混合、超声震荡,样品提取净化同时完成,建立气相色谱氮磷检测器（GC-NPD）快速测定农田土壤中常用的五种有机磷农药的检测方法。该方法回收率为85％～95％,精密度控制在RsD％≤8％,检出限为0．2ng／g-1．8ng／g。  相似文献   

资源与农业     

《地球》2012,(1):1-1

展望2012年,科技兴农将多渠道深入开来。2011年,中国的粮食生产实现了“八连增”,当年总产量超过1．1万亿斤。但是如何保持这一趋势,从中央到地方,都在严肃思考。农药化肥的物化投入,是否能继续推动粮食增产迈上更高台阶？目前来看,难度颇大。农业部部长韩长赋曾表示,主要应该靠三点保持粮食增长态势：政策、基础设施建设和科技,尤其是种业科技。  相似文献   

基于分式析因及最佳子集回归的多种污染物复合污染特征——阿特拉津与多种污染物在松花江沉积物上的吸附效应     

李鱼  王檬  张琛  高茜 《吉林大学学报(地球科学版)》2013,43(5):1595-1602

为揭示农药（晶体乐果、甲霜灵、阿特拉津、马拉硫磷、扑草净）与重金属（铜、锌、铅、镉、镍）10种污染物共存时的复合污染规律,以阿特拉津为目标污染物,采用分辨度为Ⅲ的2^10-6分式析因实验设计,并用完全折叠实验和区组设计进行辅助,通过多元线性回归的建模方法筛选并建立了以阿特拉津为因变量、10种污染物因子主效应和二阶交互效应为自变量的多元线性回归吸附模型。研究表明：共存体系中因子主效应项铅、铜、锌、镉、镍和农药晶体乐果显著抑制（显著性水平α=0.05）阿特拉津在沉积物上的吸附,与阿特拉津产生竞争吸附效应,因重金属主效应产生的拮抗作用占总拮抗作用的63.5%,其拮抗作用从大到小为镍、镉、晶体乐果、锌、铅、铜;在以镍为关键自变量的二阶交互效应项中,因二阶交互效应项产生的协同或拮抗作用占阿特拉津吸附能力的35.3%,其中,铅、镉和晶体乐果抑制镍与阿特拉津的竞争吸附,与阿特拉津在沉积物上的吸附发生协同作用,协同作用从大到小为镉×镍、铅×镍、镍×晶体乐果;而镍作为调节自变量的二阶交互效应项镍阿特拉津会促进阿特拉津的吸附,说明多种污染物共存体系中重金属镍对阿特拉津在沉积物上吸附影响作用的复杂性和重要性。  相似文献   

土地污染：绕开耕地红线侵蚀粮食安全     

《国土资源》2012,(8):4-13

或许我们能守住18亿亩耕地红线,但仍有可能保不住粮食安全。因为重金属、工废料、化肥农药、农膜等等,正在不断地侵蚀着我国的土地、、部分土地甚至由于重度污染,已严重影响生产经营,成为令人望而生畏的“污染地”。这样的“污染地”的规模有多大？在修复与治理上有何办法？其中又面临怎样的困难？需付出什么代价？  相似文献   

桑沟湾水体及沉积物中有机磷农残时空分布特征     

白红妍  韩彬  孙丕喜  郑立  曹磊  杨东方  王小如 《海洋科学》2013,37(1):54-61

以气相色谱-质谱法(GC-MS)分析并结合外标法,定量测定了2009年4月—2010年2月6个航次桑沟湾海域水体和沉积物中常见的8种有机磷农药,探讨了该海域有机磷农药组成以及时空分布特征.结果表明:桑沟湾水体中共检出有机磷农药6种,其中甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷等3种有机磷农药在各航次均有检出.沉积物中有机磷农药含量的水平分布呈现由湾口向湾内海域逐渐降低的趋势.该海域水体中有机磷农药含量呈现10月份较高,4月、6月和8月份次之,12月和 2月份最低的月份分布特征.与国内外类似水体相比,桑沟湾海域中总有机磷农药含量处于轻度污染水平,甲基对硫磷、马拉硫磷等单组分含量也处于较低水平.  相似文献   

浙江沿岸海产品中有机氯农药的残留水平   总被引：5，自引：0，他引：5  

王益鸣  王晓华  胡颢琰  许贞平  孙毅 《海洋学研究》2005,23(1):54-64

1998年、2001年和2003年分别在浙江沿岸13个地区采集了53种海产品,采用GC-9A气相色谱仪对其进行了有机氯农药(HCH和DDT)残留量的检测,对不同类别海产品中HCH和DDT残留在浙江沿岸的分布状况以及有机氯农药异构组分分布的特点进行了分析,结果表明:(1)浙江沿岸海产品普遍受到HCH和DDT的污染,多数生物体内DDT的含量比HCH含量高,鱼类体内HCH含量高于软体动物和甲壳动物体内HCH的含量,而软体动物体内DDT的含量则高于鱼类和甲壳动物体内的DDT含量;(2)不同类别海产品(尤其是鱼类)体内HCH和DDT的残留量在浙江沿岸分布的差异较大,杭州湾、象山湾和乐清湾海产品体内HCH和DDT的残留量较高,而浙南的南麂和东部的普陀海产品体内HCH和DDT的残留量则较低;(3)1998年至2003年,浙江沿岸海产品中HCH含量呈微弱下降趋势,而DDT含量却呈现上升趋势(上升了107%);(4)2003年,浙江沿岸海产品中p,p′-DDT100%检出,其降解产物p,p′-DDD和p,p′-DDE也普遍检出,p,p′-DDT/ΣDDT明显升高,因此在浙江沿岸海域可能还存在DDT新的污染源;(5)浙江沿岸海产品中以p,p′-DDE的含量为最高,但与一些发达国家相比,其有机氯农药尚处于较低的水平。  相似文献