SIMS测定玻璃固化样品中铀分布的分析方法研究     

解未易  沈彦  李力力  赵永刚 《岩矿测试》2016,35(6):579-584

玻璃固化是一种常用的高放废液固化方法,其优点在于具有较高的抗化学介质侵蚀的能力和很好的辐照稳定性、热稳定性和机械稳定性,其不足之处在于抗水浸出等性能有所下降而使其安全性需要进一步通过抗浸出实验来进行衡量和确认。使用二次离子质谱(SIMS)分析玻璃固化体中的放射性成分(如铀元素)的分布及浸出行为等各项指标,是一种评估玻璃固化体抗浸出性能的分析手段。本文应用SIMS测试模拟玻璃固化体,以碳作为镀膜材料通过真空蒸发镀碳的方法优化样品制备条件,有效地解决了样品导电性差的问题,~(235)U/~(238)U同位素测定结果约为7.9‰±0.395‰,基本符合制作模拟样品时所使用的天然铀的同位素特征(~(235)U/~(238)U参考值约7.3‰)。研究表明,建立的方法实现了铀元素同位素丰度的测量,能直接显示铀的分布情况,该方法可为研究玻璃固化体中放射性元素的浸出行为提供一定的技术支持。  相似文献   

应用去除碳酸盐法研究滇黔地区“白泥塘层”硅质成分的来源     

江冉  付勇  王富良  裴浩翔  徐志刚  温宏利  周文喜 《岩矿测试》2016,35(3):236-244

稀土元素是研究沉积岩的形成条件及环境特征的重要指标,本文以桂林寨底地下河系统中岩石样品为研究对象,采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱进行稀土元素测试分析,研究了该地区碳酸盐岩的形成环境。结果表明:碳酸盐岩的稀土总量(∑REEs)偏低,不同地层岩性间的∑REEs具有一定差异性,总体上信都组泥质粉砂岩(D₂x)的∑REEs最高,其次为融县组(D₃r)厚层灰岩和桂林组灰岩(D₃g),东村组厚层灰岩(D₃d)和额头村组灰岩及白云质灰岩(D₃e)的∑REEs较低。整体上表现为重稀土元素相对于轻稀土元素富集的特征,且Ce具有较明显的负异常,而Eu无异常或异常不明显,不同于碎屑岩的轻稀土相对富集、Eu负异常、Ce无异常或异常不明显的特征。这些特征表明研究区碳酸盐岩的形成环境为氧化-海相碳酸盐岩沉积环境,可为定量化判别岩溶区碳酸盐岩形成环境提供依据。  相似文献   

微波消解-双浊点萃取ICP-MS测定地球化学样品中的痕量铂钯钌铑   总被引：2，自引：2，他引：0  

沈宇  张尼  高小红  李展  李日升  郑建斌 《岩矿测试》2016,35(3):259-264

传统浊点萃取技术是将待测元素富集在黏稠的表面活性剂相中,溶液的黏度会对等离子体检测信号产生影响,通常使用甲醇作为稀释剂降低有机相黏度,有机成分也对等离子体的稳定性产生影响,同时有机物在进样管路上的吸附还会提高待测元素的记忆效应,因而限制了ICP-MS在浊点萃取中的应用。本文建立了双浊点萃取技术ICP-MS测定地球化学样品中铂钯钌铑的分析方法。样品用微波消解处理后,以DDTP为螯合剂,Triton X-114为表面活性剂,对消解溶液第一次浊点萃取,再在有机相中加入硝酸,通过加热完成第二次浊点萃取,使铂钯钌铑由有机相进入水相,铂钯钌铑的富集因子分别为45、33、18和35,高于单次浊点萃取的富集因子,ICP-MS检出限分别为0.05、0.02、0.10和0.03 μg/L。本方法通过两次浊点萃取过程实现了基体复杂的地球化学样品中痕量铂族元素的同时富集,提高了ICP-MS的稳定性。  相似文献   

自制氢化物发生装置与电感耦合等离子体质谱仪联用测定地质样品中的稀散元素锗和碲   总被引：2，自引：1，他引：1  

程秀花  黎卫亮  郑民奇  王海蓉 《岩矿测试》2016,35(3):265-270

铌、钽在氢氟酸介质中能够形成稳定的溶液,使用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)有利于提高分析的准确性。本文采用模块化的小罐型、多罐体组合(70罐/组)酸溶罐体的微波消解溶样模式,结合ICP-OES仪器的耐氢氟酸进样系统,建立了测定铌钽矿中铌、钽的分析方法。本方法加快了酸溶的溶样速度,溶样时间从原来的48 h减少至1 h,且在氢氟酸介质中测定,避免了高含量铌、钽在低酸度介质中容易水解的影响。方法检出限为铌5.58 μg/g,钽5.87 μg/g。本方法应用于测定铌钽精矿(19%Nb₂O₅,27%Ta₂O₅)的分析结果与碱熔方法一致,能够测定Nb₂O₅含量在42 μg/g~19%和Ta₂O₅含量在86 μg/g~27%高低品位的铌钽矿,尤其对于铌、钽在百分含量以上的铌钽矿具有优势。  相似文献   

岩盐中合成烃包裹体与母油的地球化学特征及其在油源对比中的意义     

许锦  席斌斌  蒋宏 《岩矿测试》2016,35(4):389-396

油气包裹体广泛应用于油气成藏研究,但油气包裹体能否继承母油荧光及地球化学特征等,尚缺乏直接的实验证据。本文在开放体系下用NaCl挥发结晶法对一轻质原油进行合成烃类包裹体实验,通过镜下观察和激光剥蚀色谱-质谱技术分析合成的烃包裹体和母油的荧光特征、成分特征及地化特征,研究两者的异同点。结果表明,在NaCl合成烃类包裹体中共发现三种相态的包裹体:纯液相烃包裹体、气液两相烃包裹体和气油水三相包裹体;共有绿黄色荧光、蓝色荧光两种不同颜色的荧光特征。相对于母油,合成包裹体的饱和烃和芳烃类化合物中的轻质组分含量较低,可以推测在母油被捕获成为包裹体的过程中,不同的化学成分存在差异性捕获。但合成包裹体的Pr/Ph等地化参数和不同系列化合物相对含量与母油相差不大,能很好地反映母油的沉积环境等地化特征。因此,包裹体成分信息可以应用于油源对比分析。  相似文献   

草酸铵为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定碳酸盐岩中的痕量银     

徐国栋  金斌  葛建华  董俊  程江 《岩矿测试》2016,35(2):134-137

目前采用酸溶分解试样,以硫脲或磷酸氢二铵为基体改进剂,应用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)可以直接测定各类地质样品中的痕量银;但应用于测定碳酸盐岩中的痕量银时,基体元素钙镁会产生干扰,同时影响石墨管的使用寿命。本文采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸溶样,硝酸提取,以草酸铵(45.5 g/L)作基体改进剂,试液中的钙镁与草酸铵快速反应生成白色沉淀物而分离,并形成了具有挥发性的铵盐介质环境,可显著提高石墨炉的灰化温度进一步除去铵盐介质,从而消除了基体元素的各种影响。本方法操作简单,经国家标准物质验证,其测定值与标准值的相对偏差均小于10%,检出限为0.010μg/g,精密度(RSD,n=12)小于1.0%。本方法不仅分离了干扰基体,而且比前人采用的一米光栅发射光谱法的检出限(0.04μg/g)更低。  相似文献   

福建霜冻时空分布特征及环流背景分析          下载免费PDF全文

吴幸毓  林毅  陈文键  何小宁 《大气科学学报》2016,39(4):501-509

利用福建省内68个地面测站1981—2011年1—4月、10—12月逐日观测资料,结合最低地表温度、天气现象、最低气温作为福建霜冻判别指标,探讨福建霜冻气候特征及环流背景形势。研究发现:1)福建年平均霜冻天数、初(终)霜冻日、无霜冻期具有明显地域差异,等值线基本呈东北—西南走向,与台站海拔高度具有良好相关性。区域平均初霜冻日、终霜冻日、无霜冻期总体分别呈推迟、提前、延长的变化趋势。2)全省大范围霜冻天气呈现发生频率低、过程持续时间短、总体逐渐减少的特征。3)霜冻越强,发生越晚,结束越早,且出现天数越少。4)随着形势场特征线略有南压,霜冻逐渐增强,反之减弱。  相似文献   

渤海海域蓬莱9-1构造潜山中生代花岗岩元素地球化学特征及其地质意义     

冯冲  王清斌  杨波  赵国祥  刘晓健 《地质学报》2016,90(4):752-768

渤海海域蓬莱9-1大型油田是国内首次发现的中生代花岗岩潜山油藏,该岩体的地球化学特征和成因研究为渤海湾盆地中生界构造环境和陆壳生长机制提供了重要的线索。应用LA-ICP-MS获得蓬莱9-1潜山花岗岩体锆石U-Pb年龄为164±2Ma,代表岩体的形成时代。ω(SiO_2)范围62.22%~70.86%,ω(K_2O)范围3.29%~4.36%,ω(CaO)范围1.71%~4.10%,碱度率AR为2.13~3.06,含铝指数A/CNK介于0.89~1.07之间,表明该岩体为准铝-弱过铝范围的高钾钙碱性Ⅰ型花岗岩;REE配分模式程较陡的右倾模式,富集轻稀土元素(LREE)、强烈亏损重稀土元素(HREE),大离子亲石元素(LILE)富集、高场强元素HFSE贫化,总体具有消减带地球化学特征,表明岩浆源区与消减带组分存在密切相关;δEu略微正异常,高Sr、Sr/Y、La/Yb和低Y、Yb、Mg~#特征具有增厚基性下地壳部分熔融形成埃达克岩的特征;R_1-R_2判别图解和(Y+Nb)-Rb构造图解指示其形成于碰撞后的拉张阶段。综上分析,蓬莱9-1潜山花岗岩体为碰撞造山过程地壳增厚背景下,后碰撞阶段由于地幔上隆致使具消减带组分的下地壳物质发生部分熔融所致。其形成标志着渤海湾盆地中生代陆块汇聚碰撞的强烈主碰撞阶段已经结束,并在164Ma期间进入到由主碰撞挤压转向后碰撞伸展演化阶段,为进一步精细确定渤海湾盆地中生代陆块汇聚碰撞造山过程提供了新的依据。  相似文献   

碰撞前印度大陆北缘古地理轮廓——藏南晚白垩世堆拉灰岩古地磁研究     

易治宇  梁雅伦  赵杰  闫永刚  陈力为  唐祥德 《地质学报》2016,90(11):3282-3292

堆拉灰岩的古地磁数据为重建碰撞前印度大陆北缘轮廓提供了重要制约,但也留下了一些疑点,为此,本文对该地区晚白垩世海相沉积开展了进一步的古地磁研究。通过对10个采点样品的系统退磁及统计分析,得到宗山组最下段经地层校正后的特征剩磁分量为D=168.2°,I=-7.3°,α95=7.5°。该分量与前人从该地区宗山组中、上段得到的古地磁结果无显著区别,并在95%的置信水平上通过褶皱检验,表明剩磁是褶皱前获得的。尽管如此,堆拉晚白垩世灰岩统一的负极性特征与其沉积期间(Turonian-Maastrichtian)对应的古地磁标准极性柱不符,表明该地区宗山组不同层位可能普遍遭遇了重磁化,不能用来约束喜马拉雅地体的古地理位置。基于以上考虑,本文仅用前人从岗巴宗山地区获得的古地磁结果对晚白垩世期间特提斯喜马拉雅地体的古地理位置进行了计算和修正,结果显示该地体在宗山组上段沉积期间(约71~65Ma)的古纬度约为9°S,计算得到当时大印度的北向延伸量为1500km,与前人从宗浦组得到的古地磁结果一致。  相似文献   

无居民海岛保护和利用规划中开发空间的确定方法     

姬厚德  罗美雪  杨顺良  孙芹芹 《海洋通报》2016,35(1):16-20

无居民海岛保护和利用规划是海岛使用管理体系的重要组成部分之一,是承接海岛管理者和海岛使用者之间的重要载体。如何科学的、合理的确定开发空间是规划的核心问题,也是规划的难点。以大山屿、顶屿海岛保护和利用规划为实例,探索对生态敏感度高的海岛在保证生态安全的前提下确定开发空间的方法。根据海岛生态现状,确定人为干扰度为主要评估因子,按照不同空间利用类型对人为干扰度进行赋值,并对海岛人为干扰现状进行评估。计算结果显示,海岛人为干扰现状处于轻微等级且量级很低,与实际情况吻合,验证了引入模型的适应性。最后,利用模型中人为干扰度轻微的阀值推算海岛可开发空间,并讨论了此方法的适用范围。  相似文献