气相色谱-三重四极杆质谱法测定地下水中44种有机物污染物     

余蕾  张小毅 《岩矿测试》2021,(3):365-374

地下水中有机氯、多环芳烃、邻苯二甲酸酯等半挥发性有机污染物对生态环境和人体健康带来潜在威胁,开发高效、准确、快速的检测方法具有现实意义。通过液液萃取、固相萃取等方式将水中有机污染物分类萃取,利用气相色谱、气相色谱-质谱、液相色谱-质谱等方法测定,不能在满足低检出限的同时测定多种类别有机污染物。本文建立了一种改进的QuECHERS方法,即在水样中加入少量有机溶剂振荡后直接取有机相,无需净化,利用灵敏度更高的气相色谱-三重四极杆质谱仪多反应监测模式(MRM)进行定性、内标法定量,实现了44种有机污染物的同时测定。实验优化了质谱条件,对比了不同溶剂的提取效果以及传统方法和QuECHERS的优缺点。结果表明:44种有机物在1～200μg/L范围内线性关系良好,各有机物的检出限和回收率均满足要求。本方法具有前处理简单、检出限低、邻苯二甲酸酯类本底低、多类有机物同时测定等优点,可应用于地下水中痕量有机物的测定和评估。  相似文献   

柱色谱分离-分子筛络合洗脱过程中正构烷烃单体碳同位素分馏研究     

董浩伟  赵佳玉  曾凡刚  谢曼曼  尚文郁  王淑贤  孙青 《岩矿测试》2021,(3):349-357

应用气相色谱-气体同位素质谱(GC-C-IRMS)分析正构烷烃单体碳同位素之前,需要对饱和烃样品中正构烷烃和异构烷烃进行预分离、富集,在预分离和富集过程中正构烷烃单体碳同位素是否发生分馏是高精度分析正构烷烃单体碳同位素比值(δ~(13)C)的关键。本文以正构烷烃混合溶液为对象,利用柱色谱、5■分子筛络合、环己烷-正戊烷混合溶剂两次洗脱,GC-C-IRMS分析正构烷烃单体碳同位素,研究前处理过程中正构烷烃单体碳同位素是否发生分馏。结果表明:使用柱色谱分离前后,多数正构烷烃单体碳同位素比值相差-0.2‰～0.2‰;当5■分子筛不完全络合时,未络合的正构烷烃单体碳同位素比值偏重约0.7‰,可能发生了微弱的碳同位素分馏,但并未影响洗脱后的正构烷烃单体碳同位素比值;使用环己烷-正戊烷混合溶剂洗脱前后,碳同位素比值相差-0.2‰～0.5‰,以同样方式洗脱第二次,获得的正构烷烃单体碳同位素比值与模拟样品相差-0.3‰～0.2‰。分析不同回收率(20%)正构烷烃的单体碳同位素比值,处理前后的差值基本在0.3‰以内,可见当正构烷烃回收率低至20%左右时,其单体碳同位素仍未发生明显分馏。柱色谱分离-5■分子筛络合-混合溶剂洗脱方法适用于回收率大于20%的正构烷烃单体碳同位素分析。  相似文献   

电感耦合等离子体质谱-X射线衍射法研究云南玉溪和美国内华达地区黏土型锂资源矿物学特征     

朱丽  杨永琼  顾汉念  温汉捷  杜胜江  罗重光 《岩矿测试》2021,(4):532-541

中国云南玉溪和美国内华达均已发现大量黏土型锂资源,目前关于两地区样品矿物学特征的研究相对不足,而对黏土型锂资源进行充分的矿物学特征研究是锂提取工作开展的重要前提。本文采用X射线荧光光谱、电感耦合等离子体质谱、X射线粉晶衍射、扫描电镜等分析技术,从化学组成、矿物组成、微观形貌等角度对云南玉溪的两个黏土型锂资源样品(YM-1和YM-2)和美国内华达的两个黏土型锂资源样品(Ame-1和Ame-2)进行对比分析。结果表明:玉溪地区和内华达地区样品的锂含量均高于1000μg/g,具有一定的开发利用价值,但这两个地区的黏土型锂资源样品在主要化学成分、矿物组成、微观形貌和锂赋存状态四个方面均存在较大差异。具体来说,(1)主要化学成分差异:玉溪地区样品的主要化学成分为SiO_2和Al_2O_3(硅、铝氧化物总量超过80%),而内华达地区样品的主要化学成分为SiO_2(60.39%)或CaO(42.30%)。(2)矿物组成差异:玉溪地区样品的主要矿物为高岭石和蒙脱石,而内华达地区样品的主要矿物为石英、绿脱石、斯皂石或方解石。(3)微观形貌差异:玉溪地区样品是由表面平坦、边缘圆滑且大小相对均一的片层状结构堆叠而成,而内华达地区样品主要表现为大小不一的块状矿物聚集体。(4)锂赋存状态差异:玉溪地区样品中的锂主要赋存于蒙脱石中,而内华达地区样品中的锂主要赋存于蒙皂石族矿物中。本研究结果基本明确了云南玉溪地区和美国内华达地区黏土型锂资源的矿物学特征,可为这两个地区黏土型锂资源后期的开发利用提供科学依据。  相似文献   

岩溶泉补给地表溪流二氧化碳脱气作用研究     

蓝高勇  汪智军  殷建军  唐伟  吴夏  杨会 《岩矿测试》2021,(5):720-730

碳酸盐岩风化作用(即岩溶作用)能够吸收大气二氧化碳(CO_2),形成溶解无机碳(DIC,dissolved inorganic carbon),被认为是一种重要的陆地碳汇,其在全球碳收支平衡和未来陆地增汇中可能会有重要贡献。然而,目前对岩溶碳汇的稳定性还存在争议,一些学者认为岩溶地下水出露地表后会发生CO_2脱气,对岩溶碳汇通量估算带来不确定性。本文以广西桂林长流水表层岩溶泉补给的溪流(约2.7km长)为例,利用水化学和同位素质谱仪测试技术,研究了溪水水化学指标和溶解无机碳同位素(δ~(13)C_(DIC))沿流程变化,探讨了溪流CO_2脱气过程、通量及其影响因素,以更好地了解岩溶碳汇的稳定性。结果表明:从泉口向下游,在陡坡地段(C1～C14段,长约270m,坡度约10°),溪水pH值、方解石饱和指数和δ~(13)C_(DIC)沿流程分别升高了0.9、0.9和1.8‰,而CO_2分压、电导率、Ca~(2+)浓度和DIC浓度分别下降了85%、34μS/cm、0.2mmol/L和0.7mmol/L,说明溪水发生了显著的CO_2脱气,并伴随碳酸钙沉淀。而在平缓地段(C18～C26段,长约2.1km,坡度1°),溪水各水化学指标和δ~(13)C_(DIC)变化较小,指示CO_2脱气作用较弱。这些发现表明溪流CO_2脱气受到了地形决定的水动力条件控制。另外,在下游渠段,受支流汇入影响,溪水pH值和方解石饱和指数有所降低,在一定程度上抑制了CO_2脱气。溪流CO_2脱气能够抵消部分岩溶作用固定的大气CO_2量,但是在长流水这一高地势、低流量且有碳酸钙沉积的环境下,其抵消的量也仅占29%。对于在低缓地区受流量很大的岩溶泉/地下河补给的河流,其CO_2脱气作用对岩溶碳汇的影响有限,加之受可能增强的水生光合生物固碳效应影响,岩溶碳汇应具有很高的稳定性。  相似文献   

哈尔滨市地下水中29种抗生素分布特征研究   总被引：1，自引：1，他引：0  

马健生  王卓  张泽宇  刘强  李丽君 《岩矿测试》2021,(6):944-953

当前对抗生素滥用监管及其研究正在加强,近年来中国主要水域中抗生素均有不同程度的检出,地表水及地下水中抗生素的污染状况持续受到关注。因进入环境中的抗生素种类繁多、结构复杂,一般实验室难以实现同时分析多种类抗生素。本文在哈尔滨市共采集地下水样品26组,采样范围包括人口密集、工业生产、农畜业等生活生产地区。利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用技术分析了样品中的磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、β-内酰胺类、四环素类、林可酰胺类等6大类共29种典型抗生素含量,研究了哈尔滨市地下水中典型抗生素的检出及分布状况。结果表明：①哈尔滨市地下水中6大类典型抗生素均有不同程度检出,其中以磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、四环素类为主,检出率分别为61.5%、46.2%、42.3%、38.5%;②哈尔滨市地下水检出的抗生素含量范围在0.02～612ng/L之间,其中磺胺噻唑、磺胺嘧啶、林可霉素检出的最高浓度超过100ng/L,相比于国内外部分地区（如中国北京、天津,西班牙巴塞罗那）喹诺酮类整体含量偏低;③检出抗生素含量较高的采样点位主要分布在城市的中部、南部和东部地区,这些区域也是该市人口相对密集区,且附近普遍分布有制药厂、家禽牲畜养殖厂、城市排污口等。由此揭示了哈尔滨市城市地下水中抗生素分布特征受人类生产生活活动影响且具有明显的相关性。  相似文献   

河南洛阳市土壤和农作物中钼分布规律与影响因素研究     

夏炎  宋延斌  侯进凯  赵瑞  王喜宽 《岩矿测试》2021,(6):820-832

钼是人体和农作物必需的有益元素,具有防癌抗癌作用。由于不同地区土壤中钼含量和土壤酸碱性的不同,农作物中钼含量有很大差异,同时不同农作物对钼的吸收也不相同。研究不同农作物中钼富集规律可以为健康地质发展、富钼农产品开发、功能农业发展、种植结构调整提供依据。本文以洛阳市硒资源详查区及其他农业种植区为研究区,通过采集22种大田种植的农作物及其根系土,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤和农作物钼含量,研究了不同农作物钼含量特征及其影响因素。结果表明：洛阳市土壤钼含量较高,是中国土壤富钼特色地区。绿豆、豇豆、黑豆、黄豆、红小豆和花生是富集钼的主要农作物,钼平均含量>9mg/kg,富集系数>500%,属于钼的超富集农作物。芝麻、豆角、谷子、小麦、玉米和油菜籽钼含量较高,钼含量均值介于0.446～2.437mg/kg,富集系数介于40%～300%,属于富钼农作物。辣椒、大蒜、红薯、秋葵的钼含量介于0.1～0.3mg/kg,富集系数介于10%～30%,属于高钼农作物。苹果、梨、葡萄、石榴、樱桃与中药材银条的钼含量<0.05mg/kg,富集系数<5%,是低钼农作物。大多数农作物钼含量与根系土钼含量呈正相关,而苹果、葡萄、石榴、樱桃等水果钼含量与根系土钼含量呈负相关。研究揭示了在碱性环境下土壤中的钼更容易被农作物吸收。区内农作物与中国其他地区相比均呈富钼特征,是开发富钼农业产业的有利地区。依据不同农作物钼含量,选择出绿豆、豇豆、黑豆、黄豆、红小豆和花生是研究区特色富钼农产品,芝麻、豆角、谷子、小麦、玉米和油菜籽是富钼农产品,辣椒、大蒜、红薯、秋葵属于高钼农作物。本成果为研究区富钼农产品开发、调整种植结构提供了科学依据。  相似文献   

2010—2020年黄河下游河南典型灌区浅层地下水中砷和氟的演化特征及变化机制     

任宇  曹文庚  潘登  王帅  李泽岩  李谨丞 《岩矿测试》2021,(6):846-859

黄河下游典型灌区河南段是豫北平原重要的农业种植区。该地区浅层水质整体较差,因常用于作物灌溉或家畜饮用,会对人体健康产生风险,因此对该地区地下水中砷与氟浓度变化特征和机制的研究将有助于提高对该地区地下水污染的认识水平。本文基于2010年和2020年在灌区范围内采集的327组浅层地下水样品,研究区内地下水砷和氟分布情况,并在此基础上对比研究十年间灌区浅层地下水中砷、氟的演化特征,探索分析砷与氟浓度及空间变化机制。研究结果表明：该地区浅层地下水中存在砷与氟超标问题,2020年浅层地下水中高砷（砷浓度大于10μg/L）和高氟（氟浓度大于1mg/L）的样品数量分别占总数的26.1%和26.06%。高砷水分布在太行山前洼地与黄河冲积平原等泥沙互层结构的沉积环境中,还原性较强,同时地下水径流不畅,较强的阳离子交换作用使得其所处环境中Ca²⁺浓度较高。近十年间砷浓度增加的水样占总数31.8%,砷浓度减少的水样占36.7%。砷浓度的增长（减少）是地下水还原性增强（减弱）使得锰氧化物溶解释放（吸附）导致。近十年间不同地区农业灌溉和水源置换等用水方式导致水位变化是引起砷浓度变化的潜在因素。高氟水主要分布在河南新乡与濮阳的黄河沿线,氟离子浓度受到沉积物中萤石等钙质矿物溶解影响,使得高氟地下水出现在低钙环境中。近十年间研究区中氟离子浓度减少的占总数60.2%,氟离子浓度增加的占32.1%,整体变化趋势向好,但是高氟区中氟离子浓度继续增加。氟浓度的变化同样受到Ca²⁺变化影响,在Ca²⁺浓度降低（升高）时氟浓度进一步升高（降低）。地下水中氟升高地区分布在黄河沿线,因此受到黄河水补给影响较大,地下水径流条件较好,阳离子交换作用减弱,使得Ca²⁺浓度降低,此时地下水中砷浓度受到环境影响而降低,因此研究区氟增加地区中砷与氟的分布和演化呈现反向关系。  相似文献   

NURE航空计划回顾与新时代航空γ能谱勘查启示     

李敬敏  米耀辉  骆遥 《物探与化探》2021,(2):394-402

国家铀资源评价(NURE)计划实现了覆盖美国本土和阿拉斯加的1∶250000 NTMS图幅航空γ能谱测量和航磁测量,通过简要回顾该计划历程,重点针对NURE中航空地球物理勘查(航空γ能谱和航磁测量),讨论了航空地球物理勘查中测量技术、数据处理及解释方法等。NURE航空测量在铀矿勘查和辐射环境评价、洲际航空地球物理编图等领域发挥了巨大作用,产生了意义深远的影响。在总结NURE航空测量经验和做法的基础上,针对我国航空γ能谱测量勘查现状,建议从国家层面进行顶层设计,尽快实施我国陆域范围内的航空γ能谱和航磁框架性测量,实现对我国陆域航空γ能谱测量全覆盖,建设具有中国特色的航空γ能谱测量与监测体系。  相似文献   

ASTER mapping of gypsum deposits of Thumrait region of southern Oman     

Sankaran Rajendran  Sobhi Nasir 《Resource Geology》2021,71(1):41-62

This study demonstrates the use of ASTER data for the mapping of gypsum deposits and associated geological formations that occurred in the Thumrait region of southern Oman. The measurement of spectra over samples of gypsum in the 1,300–2,500 nm wavelength using a PIMA spectrometer showed the presence of distinct absorptions at 1400–1600, 1750, 1940, 2,100, and 2,400 nm characteristics to O? H stretching, H₂O combinations, and S? O bending overtones and stretching, respectively. Studying the unique spectral absorption characters of gypsum samples, we developed a false color composite (FCC) and an image by decorrelation stretch using the spectral bands 7, 3, and 2 of ASTER. The results FCC showed the regions of gypsum occurrences, and the decorrelated image discriminated the gypsum occurrences from other geological formations of the area. The study of surface mineralogy of the region using the VNIR‐SWIR bands by the spectral angle mapper method showed the presence of sulfate, carbonate, and clay minerals of the geological formations in the study area. We compared the results of ASTER with the results obtained using spectral bands 12, 8, and 4 of Sentinel‐2A processed by the same methods. The study showed that the spectral bands of ASTER can be used for mapping the gypsum and associated geological formations.  相似文献   

Inter‐laboratory Characterisation of Apatite Reference Materials for Chlorine Isotope Analysis     

Alicja Wudarska  Ewa S&#x;aby  Michael Wiedenbeck  Jaime D. Barnes  Magali Bonifacie  Neil C. Sturchio  Grard Bardoux  Frdric Couffignal  Johannes Glodny  Linnea Heraty  Timm John  Christof Kusebauch  Sathish Mayanna  Franziska D. H. Wilke  Ewa Deput 《Geostandards and Geoanalytical Research》2021,45(1):121-142

Here we report on a set of six apatite reference materials (chlorapatites MGMH#133648, TUBAF#38 and fluorapatites MGMH#128441A, TUBAF#37, 40, 50) which we have characterised for their chlorine isotope ratios; these RMs span a range of Cl mass fractions within the apatite Ca₁₀(PO₄)₆(F,Cl,OH)₂ solid solution series. Numerous apatite specimens, obtained from mineralogical collections, were initially screened for ³⁷Cl/³⁵Cl homogeneity using SIMS followed by δ³⁷Cl characterisation by gas source mass spectrometry using both dual‐inlet and continuous‐flow modes. We also report major and key trace element compositions as determined by EPMA. The repeatability of our SIMS results was better than ± 0.10‰ (1s) for the five samples with > 0.5 % m/m Cl and ± 0.19‰ (1s) for the low Cl abundance material (0.27% m/m). We also observed a small, but significant crystal orientation effect of 0.38‰ between the mean ³⁷Cl/³⁵Cl ratios measured on three oriented apatite fragments. Furthermore, the results of GS‐IRMS analyses show small but systematic offset of δ³⁷Cl_SMOC values between the three laboratories. Nonetheless, all studied samples have comparable chlorine isotope compositions, with mean 10³δ³⁷Cl_SMOC values between +0.09 and +0.42 and in all cases with 1s ≤ ± 0.25.  相似文献